存备用，由此得到的纳米晶体悬浮液PH值为5.5，浓度为0.8wt%。
[0021]偏光显微镜观察胆留型液晶纹理图案:(1)用量筒量取20ml上述纳米晶体悬浮液，在冰水浴中超声处理5min (超声作用时间ls，间隙2s，功率600W)，然后用胶头滴管取
0.2ml超声后悬浮液滴于载玻片上。(2)待悬浮液干燥后，置于偏光显微镜下观察。
[0022]实施例2
微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液:(I)称取5g微晶纤维素加入80ml 64wt%的硫酸中，在45°C恒温水浴下磁力搅拌进行酸性水解SOmin (2)加入去离子水终止上述反应，将所得溶液静置后，用离心机以5000rpm/m的速度离心lOmin，然后将沉淀洗涤，再次离心，反复数次直至无明显沉淀出现，然后将溶液转移至透析袋中透析2天，过滤后保存备用，由此得到的纳米晶体悬浮液PH值为5.5，浓度为0.8wt%。
[0023]偏光显微镜观察胆留型液晶纹理图案:(I)用胶头滴管取0.2ml上述纳米晶体悬浮液滴于载玻片上。(2)待悬浮液干燥后，置于偏光显微镜下观察。
[0024]实施例3
微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液:(I)称取5g微晶纤维素加入80ml 64wt%的硫酸中，在45°C恒温水浴下磁力搅拌进行酸性水解SOmin (2)加入去离子水终止上述反应，将所得溶液静置后，用离心机以5000rpm/m的速度离心lOmin，然后将沉淀洗涤，再次离心，反复数次直至无明显沉淀出现，然后将溶液转移至透析袋中透析2天，过滤后保存备用，由此得到的纳米晶体悬浮液PH值为5.5，浓度为0.8wt%。
[0025]偏光显微镜观察胆留型液晶纹理图案:(1)量取20ml上述纳米晶体悬浮液，用20wt%的聚乙二醇400将其浓缩至2.4wt%0取浓缩后的纳米晶体悬浮液5ml，在冰水浴中超声处理5min(超声作用时间ls，间隙2s，功率600W)，然后用胶头滴管取0.2ml超声后悬浮液滴于载玻片上。(2)待悬浮液干燥后，置于偏光显微镜下观察。
[0026]实施例4
纹理防伪标识的制备:将例I制备的胆留型液晶纹理图案裁剪成4x4cm的标识，并将标识编号为OOl?012，由此得到12枚胆甾型液晶纹理防伪标识。
[0027]从图1，图2，图3中可以看出，浓度为0.8wt%的纤维素纳米晶体悬浮液经过5min的超声处理后可以在偏光显微镜下得到纹路间距不同，纹理十分清晰的胆留型液晶图案；浓度为0.8wt%的纤维素纳米晶体悬浮液不经过超声处理不能通过偏光显微镜观察到胆甾型液晶纹理图案；浓度为2.4wt %的纤维素纳米晶体悬浮液经过5min的超声处理后也不能通过偏光显微镜观察到胆留型液晶纹理图案。从图4可以看出制备的12枚纹理防伪标识，每一枚防伪标识的纹理都是不同的，具有唯一性。
【主权项】
1.一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，其特征是该方法包括以下工艺步骤: 步骤a)所述的微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，其具体方法步骤包括: (1)称取I?1g的微晶纤维素加入50?10ml50?65wt%的硫酸中，在40?55°C环境下磁力搅拌进行酸性水解30?120min ; (2)加入去离子水终止上述反应，将所得溶液数次离心后转移至透析袋中透析I?2天，由此得到纳米晶体悬浮液，过滤后保存备用； 步骤b)偏光显微镜观察胆留型液晶纹理图案，其具体方法步骤包括: (1)取10?25ml上述纳米晶体悬浮液，在300?800W功率下进行超声处理5?35min，然后将0.1?0.5ml悬浮液滴于载玻片上； (2)待悬浮液干燥后，置于偏光显微镜下观察； 步骤c)纹理防伪标识的制备，其具体方法步骤是将胆留型液晶纹理图案裁剪成边长为I?5cm的方形标识，并对每一枚纹理标识进行编号，由此得到胆留型液晶纹理防伪标识。2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，其特征是所述的步骤b)中纳米晶体悬浮液只有在超声处理后才会出现胆留型液晶纹理图案。3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，其特征是所述步骤b)中纳米晶体悬浮液只有当浓度合适时才会出现胆留型液晶纹理图案。4.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，其特征是所述的偏光显微镜观察胆留型液晶纹理图案，是由于咖啡杯效应，观察时偏光显微镜的物镜应对准干燥后悬浮液液滴的边缘部分。5.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，其特征是所述的制备的纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识，该种胆留型液晶纹理防伪标识图案是自然形成的，纹理图案中不同地方的间距是不同的，具有不可复制性。6.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，其特征是所述的纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备，是通过对胆留型液晶纹理图案的剪裁，可以制备出无数张不同的防伪标识。7.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备方法，其特征是所述的纤维素纳米晶体胆留型液晶纹理防伪标识的制备，其标识的尺寸是可以改变的，编号的形式是多种多样的，并且可将编号后的纹理标识建档，存入防伪数据库中，供消费者查询。
【专利摘要】本发明涉及的是一种纤维素纳米晶体胆甾型液晶纹理防伪标识的制备方法，包括以下工艺步骤：a）微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液；b）偏光显微镜观察胆甾型液晶纹理图案；c）纹理防伪标识的制备。本发明制备的胆甾型液晶纹理防伪标识纹路清晰，具有不可复制性。本发明在包装防伪领域具有应用价值。
【IPC分类】G09F3/02, C08L1/04
【公开号】CN105199150
【申请号】CN201510773696
【发明人】李大纲, 张亚运
【申请人】南京林业大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年11月13日