一种含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的锌配合物及其制备方法和应用_2

文档序号:9465685阅读:来源:国知局
Hz, 1H), 7.94 (dd, J1 = 9.2 Hz, J2 = 2Λ Hz, 1H), 6.65 (d, J= 9.2 Hz, 1H), 8.59 (d, /= 4.0 Hz, 4H), 7.40 (dd, .Λ = 5.6 Hz, J2 = 6.8 Hz, 4H), 7.81 (t, J = 7. 6 Hz, 2H) 〇
[0033] 晶体学数据:单斜晶系,空间群 PS1A^ a = I. 37206(8) nm,b = I. 33774 (8) nm,c =I. 20880(7)nm,α=γ =90°,β = 101.3860(10)。,Z=4, V= 2.1750(2)nm3。
[0034] 实施例2 : 含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的锌配合物的制备: 在IOOmL三口烧瓶中加入0.293 g (1.0 mmol) 5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚SchifT 碱及15mL溶剂无水乙醇,加热溶解后滴入22mL 50 mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液,在搅拌回 流下反应7 h,然后滴加15 mL吡啶,继续回流4 h,冷却,过滤,控制溶剂挥发结晶,得橘色 透明晶体,即为含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的锌配合物。产率: 88.7%。熔点:157~158Γ (dec)。
[0035] 元素分析(C23H17ClN4O4Zn):计算值:C 53. 72, H 3. 33, N 10. 90 ;实测值:C 53. 71, H 3. 37, N 10. 88〇
[0036] FT-IR (KBr, cm1): 3067, 3042, 1607, 1582, 1514, 1350, 1217, 1074〇
[0037] 1H NMR(DMS0, 400MHz), S (ppm) : 6.61 (d, J= 9.2 Hz, 1H),7. 18 (dd, J1 = 8.8 Hz, /2 = 2.4 Hz, 1H), 7.55 (d, / = 2.4 Hz, 1H), 9.12 (s, 1H), 8.47 (d, J = 2.4 Hz, 1H), 7.94 (dd, J1 = 9.2 Hz, J2 = 2Λ Hz, 1H), 6.65 (d, J= 9.2 Hz, 1H), 8.59 (d, /= 4.0 Hz, 4H), 7.40 (dd, .Λ = 5.6 Hz, J2 = 6.8 Hz, 4H), 7.81 (t, J = 7. 6 Hz, 2H) 〇
[0038] 晶体学数据:单斜晶系,空间群 PS1A^ a = I. 37206(8) nm,b = I. 33774 (8) nm,c =I. 20880(7)nm,α =γ =90°,β = 101.3860(10)。,Z=4, V= 2. 1750(2)nm3。
[0039] 实施例3 : 含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的锌配合物的制备: 在IOOmL三口烧瓶中加入0.293 g (1.0 mmol) 5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚SchifT 碱及14mL溶剂无水乙醇,加热溶解后滴入24mL 50 mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液,在搅拌回 流下反应10 h,然后滴加 ISmL吡啶,继续回流6 h,冷却,过滤,控制溶剂挥发结晶,得橘色 透明晶体,即为含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的锌配合物。产率: 89.2%。熔点:157~158Γ (dec)。
[0040] 元素分析(C23H17ClN4O4Zn):计算值:C 53. 72, H 3. 33, N 10. 90 ;实测值:C 53. 71, H 3. 37, N 10. 88〇
[0041] FT-IR (KBr, cm1): 3067, 3042, 1607, 1582, 1514, 1350, 1217, 1074〇
[0042] 1H NMR(DMS0, 400MHz), S (ppm) : 6.61 (d, J= 9.2 Hz, 1H),7. 18 (dd, J1 = 8.8 Hz, /2 = 2.4 Hz, 1H), 7.55 (d, / = 2.4 Hz, 1H), 9.12 (s, 1H), 8.47 (d, J = 2.4 Hz, 1H), 7.94 (dd, J1 = 9.2 Hz, J2 = 2Λ Hz, 1H), 6.65 (d, J= 9.2 Hz, 1H), 8.59 (d, /= 4.0 Hz, 4H), 7.40 (dd, .Λ = 5.6 Hz, J2 = 6.8 Hz, 4H), 7.81 (t, J = 7. 6 Hz, 2H) 〇
[0043] 晶体学数据:单斜晶系,空间群 PS1A^ a = I. 37206(8) nm,b = I. 33774 (8) nm,c =I. 20880(7)nm,α =γ =90°,β = 101.3860(10)。,Z=4, V= 2. 1750(2)nm3。
[0044] 实施例4 : 含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的锌配合物的制备: 在500mL三口烧瓶中加入1.465 g (5.0 mmol) 5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚SchifT 碱及50mL溶剂无水乙醇,加热溶解后滴入IlOmL 50 mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液,在搅拌 回流下反应8 h,然后滴加80 mL吡啶,继续回流10 h,冷却,过滤,控制溶剂挥发结晶,得橘 色透明晶体,即为含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的锌配合物。产率: 86.9%。熔点:157~158Γ (dec)。
[0045] 元素分析(C23H17ClN4O4Zn):计算值:C 53. 72, H 3· 33, N 10. 90 ;实测值:C 53. 71, H 3. 37, N 10. 88〇
[0046] FT-IR (KBr, cm1): 3067, 3042, 1607, 1582, 1514, 1350, 1217, 1074〇
[0047] 1H NMR(DMS0, 400MHz), S (ppm) : 6.61 (d, J= 9.2 Hz, 1H),7. 18 (dd, J1 = 8.8 Hz, /2 = 2.4 Hz, 1H), 7.55 (d, / = 2.4 Hz, 1H), 9.12 (s, 1H), 8.47 (d, J = 2.4 Hz, 1H), 7.94 (dd, J1 = 9.2 Hz, J2 = 2Λ Hz, 1H), 6.65 (d, J= 9.2 Hz, 1H), 8.59 (d, /= 4.0 Hz, 4H), 7.40 (dd, .Λ = 5.6 Hz, J2 = 6.8 Hz, 4H), 7.81 (t, J = 7. 6 Hz, 2H) 〇
[0048] 晶体学数据:单斜晶系,空间群 PS1A^ a = I. 37206(8) nm,b = I. 33774 (8) nm,c =I. 20880(7)nm,α =γ =90°,β = 101.3860(10)。,Z=4, V= 2. 1750(2)nm3。
[0049] 实施例5 : 含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱与吡啶的锌配合物的制备: 在1000 mL三口烧瓶中中加入2.930 g (10. 0 mmol) 5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚 Schiff碱及160mL溶剂无水乙醇,加热溶解后滴入200mL 50 mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液, 在搅拌回流下反应9 h,然后滴加200mL吡啶,继续回流12 h,冷却,过滤,控制溶剂挥发结 晶,得橘色透明晶体,即为含有5-氯水杨醛缩4-硝基邻氨基酚SchifT碱与吡啶的锌配合 物。产率:84.2%。熔点:157~158°C (dec)。
[0050] 元素分析(C23H17ClN4O4Zn):计算值:C 53. 72, H 3· 33, N 10. 90 ;实测值:C 53. 71, H 3. 37, N 10. 88〇
[0051] FT-IR (KBr, cm1): 3067, 3042, 1607, 1582, 1514, 1350, 1217, 1074〇
[0052] 1H NMR(DMS0, 400MHz), S (ppm) : 6.61 (d, J= 9.2 Hz, 1H),7. 18 (dd, J1 = 8.8 Hz, /2 = 2.4 Hz, 1H), 7.55 (d, / = 2.4 Hz, 1H), 9.12 (s, 1H), 8.47 (d, J = 2.4 Hz, 1H), 7.94 (dd, J1 = 9.2 Hz, J2 = 2Λ Hz, 1H), 6.65 (d, J= 9.2 Hz, 1H), 8.59 (d, /= 4.0 Hz, 4H), 7.40 (dd, .Λ = 5.6 Hz, J2 = 6.8 Hz, 4H), 7.81 (t, J = 7. 6 Hz, 2H) 〇
[0053] 晶体学数据:单斜晶系,空间群 PS1M a = I. 37206(8) nm,b = I. 33774 (8) nm,c =I. 20880(7)nm,α=γ =90°,β = 101.3860(10)。,Z=4, V= 2.1750(2)nm3。
[0054] 实施例6 : 含有5-氯水杨醛缩4
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