环烯烃共聚物及其制备方法_5

文档序号:9500804阅读:来源:国知局
在干燥的聚合反应瓶中,依次加入0. 5g实施例7所得聚合反应产物、0. 5g的对甲 苯横酷阱、相对于六氯化鹤的摩尔数leqv的2, 6-二叔下基-4-甲基苯酪度HT)和40mL的 甲苯,在130°C下回流揽拌16小时进行氨化反应,得到氨化反应产物;将所述氨化反应产物 滴加到300mL的纯度为98%的乙醇中,将得到的混合产物过滤抽干后重新用40mL的甲苯 在130°C溶解30分钟,将溶解后的溶液再次加入到300mL的纯度为98%的乙醇中,将得到 的混合产物放入真空烘箱在60°C下干燥12小时,得到0. 495g环締控共聚物。本发明实施 例14提供的氨化反应的方法得到环締控共聚物的产率为99%,纯度大于99. 9%。
[0167] 按照上述技术方案所述的方法,对本发明实施例14得到的环締控共聚物进行核 磁共振氨谱和碳谱检测,检测结果如图5,图5a为本发明实施例14得到的聚合反应产物和 环締控共聚物氨化后的核磁共振氨谱图,图5中曲线1为本发明实施例7得到的聚合反应 产物的核磁共振氨谱,曲线2为本发明实施例14得到的环締控共聚物氨化后的核磁共振氨 谱,由图5可W看出,本发明实施例14得到的聚合反应产物经过氨化反应后双键峰完全消 失,氨化效果较好。图化为本发明实施例7得到的聚合反应产物氨化后(实施例14)得到 的环締控共聚物的核磁共振碳谱图;经碳谱检测,确定本发明提供的环締控共聚物具有式 I的结构。
[0168] 按照上述技术方案所述方法对本发明实施例14得到的环締控共聚物进行凝胶渗 透色谱测试,测试结果为本发明实施例14得到的环締控共聚物的分子量分布为2. 2,数均 分子量为 23.lX104g/mol。
[0169] 按照上述技术方案所述的方法对本发明实施例14得到的环締控共聚物进行差热 分析法测试,测试结果如图6,图6中曲线1为本发明实施例14得到的环締控共聚物的示 差扫描量热曲线,由图6可知,本发明实施例14得到的环締控共聚物的玻璃化转变溫度为 221. 5Γ。按照上述技术方案所述方法对本发明实施例14得到的环締控共聚物进行热失重 法测试,测试结果如图7,图7中曲线1为本发明实施例14得到的环締控共聚物在氮气中的 热重曲线;由图7可知,本发明实施例14得到的环締控共聚物在314°C时的分解率为10%, 具有较好的热稳定性。
[0170] 按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例14得到的环締控共聚物的力学性 能,测试结果为本发明实施例14得到的环締控共聚物的断裂伸长率为2. 2%,拉伸强度为 50. 9MPa,拉伸模量为 2685MPa。 阳171] 按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例14得到的环締控共聚物的透明 性,测试结果为本发明实施例14得到的环締控共聚物的透光率>90%。 阳172] 实施例15 阳173]在干燥的聚合反应瓶中,依次加入0. 5g实施例9所得聚合反应产物、0. 5g的对甲 苯横酷阱、相对于六氯化鹤的摩尔数leqv的2, 6-二叔下基-4-甲基苯酪度HT)和40mL的 甲苯,在130°C下回流揽拌16小时进行氨化反应,得到氨化反应产物;将所述氨化反应产物 滴加到300mL的纯度为98%的乙醇中,将得到的混合产物过滤抽干后重新用40mL的甲苯 在130°C溶解30分钟,将溶解后的溶液再次加入到300mL的纯度为98%的乙醇中,将得到 的混合产物放入真空烘箱在60°C下干燥12小时,得到0. 495g环締控共聚物。本发明实施 例15提供的氨化反应的方法得到环締控共聚物的产率为99%,纯度为大于99. 9%。
[0174] 按照上述技术方案所述的方法,对本发明实施例15得到的环締控共聚物进行核 磁共振氨谱和碳谱检测,检测结果如图8,图8a为本发明实施例15得到的聚合反应产物和 环締控共聚物氨化后的核磁共振氨谱图,图8中曲线1为本发明实施例9得到的聚合反应 产物的核磁共振氨谱,曲线2为本发明实施例15得到的环締控共聚物氨化后的核磁共振氨 谱,由图8可W看出,本发明实施例15得到的聚合反应产物经过氨化反应后双键峰完全消 失,氨化效果较好。图8b为本发明实施例9得到的聚合反应产物氨化后(实施例15)得到 的环締控共聚物的核磁共振碳谱图;经碳谱检测,确定本发明提供的环締控共聚物具有式 I的结构。按照上述技术方案所述方法对本发明实施例15得到的环締控共聚物进行凝胶渗 透色谱测试,测试结果为本发明实施例15得到的环締控共聚物的分子量分布为2. 3,数均 分子量为 22. 7X104g/mol。
[01巧]按照上述技术方案所述的方法对本发明实施例15得到的环締控共聚物进行差热 分析法测试,测试结果如图6,图6中曲线2为本发明实施例15得到的环締控共聚物的示 差扫描量热曲线,由图6可知,本发明实施例15得到的环締控共聚物的玻璃化转变溫度为 205. 4Γ。按照上述技术方案所述方法对本发明实施例15得到的环締控共聚物进行热失重 法测试,测试结果如图7,图7中曲线2为本发明实施例15得到的环締控共聚物在氮气中的 热重曲线;由图7可知,本发明实施例15得到的环締控共聚物在32rC时的分解率为10%, 具有较好的热稳定性。
[0176] 按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例15得到的环締控共聚物的力学性 能,测试结果为本发明实施例15得到的环締控共聚物的断裂伸长率为3. 2%,拉伸强度为 48. 4MPa,拉伸模量为 2804MPa。
[0177] 按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例15得到的环締控共聚物的透明 性,测试结果为本发明实施例15得到的环締控共聚物的透光率> 90%。 阳17引 实施例16 阳179] 在干燥的聚合反应瓶中,依次加入0. 5g实施例10所得聚合反应产物、0. 5g的对 甲苯横酷阱、相对于六氯化鹤的摩尔数leqv的2, 6-二叔下基-4-甲基苯酪度HT)和40mL的甲苯,在130°C下回流揽拌16小时进行氨化反应,得到氨化反应产物;将所述氨化反应产 物滴加到300mL的纯度为98 %的乙醇中,将得到的混合产物过滤抽干后重新用40mL的甲苯 在130°C溶解30分钟,将溶解后的溶液再次加入到300mL的纯度为98%的乙醇中,将得到 的混合产物放入真空烘箱在60°C下干燥12小时,得到0. 495g环締控共聚物。本发明实施 例16提供的氨化反应的方法得到环締控共聚物的产率为99%,纯度大于99. 9%。
[0180] 按照上述技术方案所述的方法,对本发明实施例16得到的环締控共聚物进行核 磁共振氨谱检测,检测结果如图9,图9为本发明实施例16得到的聚合反应产物和环締控 共聚物氨化后的核磁共振氨谱图,图9中曲线1为本发明实施例10得到的聚合反应产物的 核磁共振氨谱,曲线2为本发明实施例16得到的环締控共聚物氨化后的核磁共振氨谱,由 图9可W看出,本发明实施例16得到的聚合反应产物经过氨化反应后双键峰完全消失,氨 化效果较好。 阳181] 按照上述技术方案所述方法对本发明实施例16得到的环締控共聚物进行凝胶渗 透色谱测试,测试结果为本发明实施例16得到的环締控共聚物的分子量分布为2. 7,数均 分子量为 25. 9X104g/mol。
[0182] 按照上述技术方案所述的方法对本发明实施例16得到的环締控共聚物进行差热 分析法测试,测试结果如图6,图6中曲线3为本发明实施例16得到的环締控共聚物的示 差扫描量热曲线,由图6可知,本发明实施例16得到的环締控共聚物的玻璃化转变溫度为 195. 9Γ。按照上述技术方案所述方法对本发明实施例16得到的环締控共聚物进行热失重 法测试,测试结果如图7,图7中曲线3为本发明实施例16得到的环締控共聚物在氮气中的 热重曲线;由图7可知,本发明实施例16得到的环締控共聚物在329°C时的分解率为10%, 具有较好的热稳定性。
[0183] 按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例16得到的环締控共聚物的力学性 能,测试结果为本发明实施例16得到的环締控共聚物的断裂伸长率为8. 8%,拉伸强度为 51. 6MPa,拉伸模量为 2690MPa。
[0184] 按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例16得到的环締控共聚物的透明 性,测试结果为本发明实施例16得到的环締控共聚物的透光率> 90%。 阳185] 实施例17 阳186] 在干燥的聚合反应瓶中,依次加入0. 5g实施例11所得聚合反应产物、0. 5g的对 甲苯横酷阱、相对于六氯化鹤的摩尔数leqv的2, 6-二叔下基-4-甲基苯酪度HT)和40mL的甲苯,在130°C下回流揽拌16小时进行氨化反应,得到氨化反应产物;将所述氨化反应产 物滴加到300mL的纯度为98 %的乙醇中,将得到的混合产物过滤抽干后重新用40mL的甲苯 在130°C溶解30分钟,将溶解后的溶液再次加入到300mL的纯度为98%的乙醇中,将得到 的混合产物放入真空烘箱在60°C下干燥12小时,得到0. 495g环締控共聚物。本发明实施 例17提供的氨化反应的方法得到环締控共聚物的产率为99%,纯度大于99. 9%。
[0187] 按照上述技术方案所述的方法,对本发明实施例17得到的环締控共聚物进行核 磁共振氨谱检测,检测结果如图10,图10为本发明实施例17得到的聚合反应产物和环締控 共聚物氨化后的核磁共振氨谱图,图10中曲线1为本发明实施例11得到的聚合反应产物 的核磁共振氨谱,曲线2为本发明实施例17得到的环締控共聚物氨化后的核磁共振氨谱, 由图5可W看出,本发明实施例17得到的聚合反应产物经过氨化反应后双键峰完全消失, 氨化效果较好。
[0188] 按照上述技术方案所述方法对本发明实施例17得到的环締控共聚物进行凝胶渗 透色谱测试,测试结果为本发明实施例17得到的环締控共聚物的分子量分布为2. 7,数均 分子量为 19. 4Xl〇4g/mol。
[0189] 按照上述技术方案所述的方法对本发明实施例17得到的环締控共聚物进行差热 分析法测试,测试结果如图6,图6中曲线4为本发明实施例17得到的环締控共聚物的示 差扫描量热曲线,由图6可知,本发明实施例17得到的环締控共聚物的玻璃化转变溫度为 183. 5Γ。按照上述技术方案所述方法对本发明实施例17得到的环締控共聚物进行热失重 法测试,测试结果如图7,图7中曲线4为本发明实施例17得到的环締控共聚物在氮气中的 热重曲线;由图7可知,本发明实施例17得到的环締控共聚物在324°C时的分解率为10%, 具有较好的热稳定性。
[0190] 按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例17得到的环締控共聚物的力学性 能,测试结果为本发明实施例17得到的环締控共聚物的断裂伸长率为9. 7%,拉伸强度为 53. 6MPa,拉伸模量为 3013MPa。 阳191] 按照上述技术方案所述方法测试本发明实施例17得到的环締控共聚物的透明 性,测试结果为本发明实施例17得到的环締控共聚物的透光率> 90%。 阳192] 实施例18 阳193] 在干燥的聚合反应瓶中,依次加入0.5g实施例12所得聚合反应产物、0.5g的对 甲苯横酷阱、相对于六氯化鹤的摩尔数leqv的2, 6-二叔下基-4-甲基苯酪度HT)和40mL的甲苯,在130°C下回流揽拌16小时进行氨化反应,得到氨化反应产物;将所述氨化反应产 物滴加到300mL的纯度为98 %的乙醇中,将得到的混合产物过滤抽干后重新用40mL的甲苯 在130°C溶解30分钟,将溶解后的溶液再次加入到300mL的纯度为98%的乙醇中,将得到 的混合产物放入真空烘箱在60°C下干燥12小时,得到0. 495g环締控共聚物。本发明实施 例18提供的氨化反应的方法得到环締控共聚物的产率为99%,纯度大于99. 9%。
[0194] 按照上述技术方案所述的方法,对本发明实施例18得到的环締控共聚物进行核 磁共振氨谱检测,检测结果如图11,图11为本发明实施例18得到的聚合反应产物和环締控 共聚物氨化后的核磁共振氨谱图,图11中曲线1为本发明实施例12得到的聚合反应产物 的核磁共振氨谱,曲线2为本发明实施例18得到的环締控共聚物氨化后的核磁共振氨谱, 由图11可
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