具有阻隔紫外线作用的透明聚酰亚胺薄膜及其制备和应用_3

文档序号:9518373阅读:来源:国知局
酸二酐采用3,3’,4,4’ -联苯四羧酸二酐,含氟芳香型四羧酸二酐采用4,4’ -(六氟异丙烯)二酞酸酐,脂环族四羧酸二酐采用1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐。
[0058]测定薄膜的紫外可见光透过光谱,测试扫描波长范围是200nm-850nm,结果得到薄膜的截止波长为400nm,在450nm_780nm平均透过率为89 %以上。结果显示,紫外光区380nm以下透过率为0。薄膜具备很好的紫外屏蔽效果,同时具备优异的无色透明度。
[0059]差示扫描量热仪测定薄膜样品的玻璃化转变温度,温度范围25-360°C,升温速率10°C /min,经过第一次升温降温后,记录分析第二次升温过程数据,N2流量50mL/min。测定得到结果是玻璃化转变温度是358°C。热重分析测定薄膜样品的热分解温度T5%为535°C,1\。%为575°C。薄膜具备优异的耐热性能。
[0060]实施例5
[0061]在聚合瓶内,将4.924g3,5- 二氨基三氟甲苯、14.533g 9,9’ -双(3-三氟甲基-4-氨基苯基)芴共混溶解于150g N,N-二甲基甲酰胺中,溶解完毕后,加入15.993g4, 4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐,反应完全后缓慢加入2.354g环丁烷四甲酸二酐,最后加入3.531g3, 3’,4,4’ -联苯四羧酸二酐,反应12小时后停止搅拌。
[0062]过滤后真空脱泡5小时,进行钢板上流延涂膜。从室温下逐渐升温至420°C,升温速度为2°C /分钟。保温2小时,之后自然冷却至30°C,水中浸泡脱膜,得到透明聚酰亚胺薄膜。
[0063]此配方中联苯型四羧酸二酐采用3,3’,4,4’ -联苯四羧酸二酐,含氟芳香型四羧酸二酐采用4,4’ -(六氟异丙烯)二酞酸酐,脂环族四羧酸二酐采用环丁烷四甲酸二酐。
[0064]测定薄膜的紫外可见光透过光谱,测试扫描波长范围是200nm-850nm,结果得到薄膜的截止波长为386nm,在450nm-780nm平均透过率为90%以上。紫外光区380nm以下透过率为0。薄膜具备很好的紫外屏蔽效果,同时具备优异的无色透明度。
[0065]差示扫描量热仪测定薄膜样品的玻璃化转变温度,温度范围25-440°C,升温速率10°C /min,经过第一次升温降温后,记录分析第二次升温过程数据,N2流量50mL/min。测定得到结果是玻璃化转变温度是400°C。热重分析测定薄膜样品的热分解温度T5%为540°C,1\。%为590°C。薄膜具备优异的耐热性能。
[0066]实施例6
[0067]在聚合瓶内,将4.924g3,5-二氨基三氟甲苯、11.533g 9,9’ -双(3_氟_4_氨基苯基)芴共混溶解于150g N,N-二甲基甲酰胺中,溶解完毕后,加入16.497g 9,9-二(三氟甲基)氧杂蒽二酐,反应完全后缓慢加入2.353g 1,2,4,5-环丁烷四甲酸二酐,最后加入
3.531g2, 2’,3,3’ -联苯四羧酸二酐,反应15小时后停止搅拌。
[0068]过滤后真空脱泡5小时,进行钢板上流延涂膜。从室温下逐渐升温至400°C,升温速度为2°C /分钟。保温2.5小时,之后自然冷却至28°C,水中浸泡脱膜,得到透明聚酰亚胺薄膜。
[0069]此配方中联苯型四羧酸二酐采用3,3’,4,4’ -联苯四羧酸二酐,含氟芳香型四羧酸二酐采用4,4’ -(六氟异丙烯)二酞酸酐,脂环族四羧酸二酐采用1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐。
[0070]测定薄膜的紫外可见光透过光谱,测试扫描波长范围是200nm-850nm,结果得到薄膜的截止波长为390nm,在450nm-780nm平均透过率为89%以上。紫外光区380nm以下透过率为0。薄膜具备很好的紫外屏蔽效果,同时具备优异的无色透明度。
[0071]差示扫描量热仪测定薄膜样品的玻璃化转变温度,温度范围25_440°C,升温速率10°c /min,经过第一次升温降温后,记录分析第二次升温过程数据,N2流量50mL/min。测定得到结果是玻璃化转变温度是396°C。热重分析测定薄膜样品的热分解温度T5%为530°C,1\。%为586°C。薄膜具备优异的耐热性能。
[0072]实施例7
[0073]在聚合瓶内,将16.012g4,4’_ 二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯、4.8448 9,9’-双(3-三氟甲基-4-氨基苯基)芴共混溶解于150g N,N-二甲基乙酰胺中,溶解完毕后,加入6.371g 3,6-二(三氟甲基)均苯二酐,反应完全后缓慢加入2.690g 1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐,最后加入8.826g3, 3’,4,4’ -联苯四羧酸二酐,反应20小时后停止搅拌。
[0074]过滤后真空脱泡5小时,进行钢板上流延涂膜。从室温下逐渐升温至380°C,升温速度为3°C /分钟。保温1小时,之后自然冷却至30°C,水中浸泡脱膜,得到透明聚酰亚胺薄膜。
[0075]此配方中联苯型四羧酸二酐采用3,3’,4,4’ -联苯四羧酸二酐,含氟芳香型四羧酸二酐采用4,4’ -(六氟异丙烯)二酞酸酐,脂环族四羧酸二酐采用1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐。
[0076]测定薄膜的紫外可见光透过光谱,测试扫描波长范围是200nm-850nm,结果得到薄膜的截止波长为384nm,在450nm-780nm平均透过率为89%以上。紫外光区380nm以下透过率为0。薄膜具备很好的紫外屏蔽效果,同时具备优异的无色透明度。
[0077]差示扫描量热仪测定薄膜样品的玻璃化转变温度,温度范围25-440°C,升温速率10°C /min,经过第一次升温降温后,记录分析第二次升温过程数据,N2流量50mL/min。测定得到结果是玻璃化转变温度是372°C。热重分析测定薄膜样品的热分解温度T5%为520°C,1\。%为560°C。薄膜具备优异的耐热性能。
[0078]对比实例1
[0079]在室温下,将30g4,4’ - 二氨基二苯醚溶解于313gN_甲基吡咯烷酮中,机械搅拌,完全溶解后分批加入32.66g3, 3’,4,4’ -联苯四羧酸二酐,继续搅拌反应8小时,得到的透明、粘稠状聚酰胺酸溶液。
[0080]第二步:将所得的聚酰胺酸溶液静置24小时待其中气泡消除后,在清洁的玻璃上涂膜,放入高温烘箱。在80°C下烘2小时,阶梯升温到100°C、140°C、180°C、220°C、260°C每一阶梯各维持30分钟,再到300°C烘1小时,然后自然冷却到室温,将玻璃板放入水中脱膜,得到聚酰亚胺薄膜。
[0081]测定薄膜的紫外可见光透过光谱,测试扫描波长范围是200nm-850nm,结果得到薄膜的截止波长为398nm,在450nm处透过率为40 %,在550nm处透过率为62 %。与实施例比较,该对比实例得到的薄膜为深黄色,在可见光波段吸收强,不是无色透明薄膜。
[0082]对比实例2
[0083]在室温下,称取2.00g 二氨基二苯醚、2.48g 二氨基二苯砜加入到反应瓶,氮气保护下加入40gN_甲基吡咯烷酮,搅拌溶解后,加入1.4g环己二酐反应,再加入2.67g4, 4’ -(六氟异丙烯)二酞酸酐,完全反应溶解后,加入0.5mL乙酸酐,升温至170°C,反应12小时。冷却至室温后将反应液倒入乙醇析出,乙醇煮洗,过滤烘干得到聚酰亚胺树脂粉末。
[0084]称取lg聚酰亚胺树脂粉末,用9g N, N- 二甲基甲酰胺溶解后得到聚酰亚胺溶液,在玻璃板上涂膜,在80°C下烘2小时,阶梯升温到100°C、120°C、140°C、160°C、180°C,每一阶梯各维持30分钟,再到200°C烘1小时,冷却,放入水中脱膜,得到聚酰亚胺薄膜。
[0085]测定薄膜的紫外可见光透过光谱,测试扫描波长范围是200nm-850nm,结果得到薄膜的截止波长为297nm,在310nm处透过率为30 %,在350nm处透过率率为80 %,在400nm处透过率为96%。该对比实例中,在波长380nm以下波段的平均透过率超过60%,对紫外线不具备阻隔效果。
[0086]对比实例3
[0087]在聚合瓶内,将5.003g4,4’ -二氨基二苯醚和2.706g对苯二胺溶解于120gN,N- 二甲基乙酰胺中,溶解完毕后,加入13.327g 4,4’ -(六氟异丙烯)二酞酸酐,反应完全后缓慢加入2
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