分钟。沥出水相并弃置。 将有机相引入〇. 5升反应烧瓶，并带有浸没管、搅拌器和温度计，装配到具有真空接头的 Claisen桥上。此后在60°C下在最大真空下干燥15分钟。然后将该烧瓶的内容物加热至 160°C。在它们达到这一温度后，它们用氮气汽提。为此，设定氮气量以使压力从最大真空 升至40毫巴。在2小时后，切断加热并在引入氮气下将该烧瓶的内容物冷却至90°C。该酯 经带有滤纸和过滤助剂（D14珍珠岩)的预压缩滤饼的BUchner漏斗使用减压过滤到吸滤瓶 中。对该滤液施以色值和酸值的测定以及施以GC和NMR分析。
[0068] 用于塑料溶胶用涂的对比实验 1.纯增塑剂的物理化学数据 1. 1挥发性 增塑剂的挥发性对许多聚合物用途而言是核心性质。高挥发性造成环境暴露，和由于 该聚合物中降低的增塑剂分数而造成机械性质受损。出于这些原因，挥发性增塑剂通常仅 小比例混入其它增塑剂体系中或完全不使用。挥发性例如在室内用途(壁纸、车辆）中或由 于指令和标准，在电缆或食品包装的情况中特别重要。借助Mettler Toledo HB 43-S卤素 干燥机测定纯增塑剂的挥发性。在测量之前，将干净的空铝皿置于称重盘中。然后该铝皿 用垫子配重并将大约5克增塑剂吸移到该垫子上并精确称重。
[0069] 关闭加热模块以开始测量，并将该样品以最大加热速率(预设）从室温加热到 200°C，通过每30秒称重，自动测定汽化引起的相应质量损失。在10分钟后，由该仪器自动 结束测量。
[0070] 对各样品进行双份测定。
[0071] 1.2粘度和密度 Stabinger SVM 3000粘度计是可用于测定密度和粘度的组合仪器。为此，该仪器具有 两个串联的测量室。
[0072] 为了测定粘度，安装具有圆柱几何的旋转粘度计，为了测定密度，密度测量室以振 荡U型管原理运行。
[0073] 相应地，单次注入样品可提供这两个测量值。样品测量在20°C下进行。使用 Peltier元件调节测量室温度(可再现性0. 02°C )。
[0074] 对于根据标准ASTM D7042的试验，使用预设测量模式"MO-ASTM (PRECISE)"测量 样品，这是具有极高精确度和重复性的测量。对于各测量，再计量加入大约0. 5毫升样品 (以排除空气夹杂或杂质）。
[0075] 对于内部重复，仅在数值偏差对粘度测量而言不大于+/_ 0. 1%和对密度而言+/_ 0.0002 g/cm3时才显示有效结果。
[0076] 除内部重复外，还对各样品进行双份测定。
[0077] 在每次测定后，用丙酮清洁该仪器并用空气干燥(安装的栗)。
[0078] 1. 3通过NMR波谱法测定双键、环氧基和醇的分数的方法的描述 通过1H NMR波谱法测定双键、环氧基和醇的分数。为了记录该波谱，例如，将50毫克物 质溶解在〇. 6毫升⑶Cl3 (含有1质量％ TMS)中并将该溶液引入5毫米直径的NMR管中。
[0079] 原则上可以用任何商业NMR仪器进行NMR波谱分析。对于本NMR波谱分析，使用 Bruker Avance 500仪器。在303 K的温度下使用dl = 5秒的延迟、32次扫描、9. 5微秒 脉冲长度和10 〇〇〇 Hz的扫描宽度、使用5 mm BBO (tooad hand ^server)样品头记录波 谱。对照与作为内标的四甲基硅烷（TMS = 0 ppm)的化学位移绘制共振信号。用其它商业 NMR仪器使用相同操作参数获得相当的结果。
[0080] 为了测定各结构成分的分数，必须首先识别NMR波谱中的相关信号。下面列出使 用的信号以及它们在该波谱中的位置和它们对相应结构成分的赋值： ?在4. 8至6. 4 ppm区域中的信号被指定为双键的1H核； ?在4. 0至3. 25 ppm区域中的信号被指定为醇的1H核； ?在3. 25至2. 85 ppm区域中的信号被指定为环氧基的1H核。
[0081] 分数的量化需要具有已知大小的参考信号。使用脂肪酸酯或脂肪酸酯的醇基团的 亚甲基。在异壬酯和异癸酯的情况下，醇的信号在2. 3 ppm部分叠加在亚甲基的信号上，因 此使用在4 ppm附近的醇的亚甲基。所用信号如下： ?与脂肪酸的羧基相邻的亚甲基的信号，在该波谱中作为在2. 3 ppm附近的窄信号多重 态共振。
[0082] ?与酯化醇(异壬醇或异癸醇）的氧相邻的亚甲基的信号，对应于结构成 分-CH2-O-,其在该波谱中在3. 9至4. 2 ppm区域中共振。
[0083] 通过测定各自共振信号下的面积，即该信号从基线围入的面积进行量化。商业NMR 仪器具有信号面积积分装置。在本NMR波谱分析中，借助T0PSPIN软件，Version 3. 1进行 积分。
[0084] 为了计算双键的分数，将在4. 8至6. 4 ppm区域中的双键信号的积分值X除以参 考亚甲基的积分值r。
[0085] 为了计算环氧基的分数，将在2. 85至3. 25 ppm区域中的环氧基信号的积分值y 除以参考亚甲基的积分值r。
[0086] 为了计算醇的分数，将在3. 9至3. 25 ppm区域中的环氧基信号的积分值z除以参 考亚甲基的积分值的一半r/2。
[0087] 这产生各脂肪酸基团的双键、环氧基和醇结构成分的相对分数。
[0088] 1. 4饱和脂肪酸的分数 通过至甲酯的酯交换、接着气相色谱测量，测定脂肪酸酯中的饱和脂肪酸分数。该样品 根据Ph. Eur. 01/2008:20422 corrected 6. 8，方法C (聚山梨酸酯中的脂肪酸测定）后 处理并与其中描述的试验混合物进行比较。样品制备如下进行： 将〇. 1克样品与2. 0毫升NaOH溶液（20克NaOH/升无水甲醇)混合并在回流下加热30 分钟。然后加入2.0毫升三氟化硼的甲醇溶液（140 mg/ml)，接着在回流下加热另外30分 钟。
[0089] 在添加4. 0毫升正庚烷后，在回流下再加热5分钟，此后将该反应溶液冷却至室 温。该有机相用10毫升饱和氯化钠溶液萃取一次，然后用2. 0毫升Milli-Q水再萃取三次。 该有机相经大约〇. 2克无水硫酸钠干燥。上层清澈相用于该分析。
[0090] 对于气相色谱分析，使用两种方法，合并这两个测量的结果。
[0091] 通过方法1的GC分析以下列参数进行： 毛细管柱：30 m DB-WAX ;0. 32 mm ID ;0. 5微米薄膜 载气：氦气 总流速：大约106 mL/min 分流：大约100 ml/min 炉温：80°C - 10°C /min - 220°C (40 min) 注射器：250 °C 检测器（FID) :250°C 注射体积：1. ο μL。
[0092] 使用相关脂肪酸甲酯的对比溶液鉴别样品的色谱图中的组分。在这种情况中，所 涉甲酯是月桂酸和肉豆蔻酸、棕榈酸和硬脂酸的甲酯。此后以8至20分钟的样品运行时间 将色谱图中的信号标准化至100面积％。方法1能够彼此分离和量化饱和和不饱和脂肪酸 甲酯。为了测定环氧化脂肪酸中的饱和脂肪酸分数，用庚烷稀释样品（如上所述制备）1:10 并通过方法2分析。
[0093] 通过方法2的GC分析以下列参数进行： 毛细管柱：30 m DB-5HT ;0. 32 mm ID ;0. 1微米薄膜 载气：氦气 柱流速：2. 6 ml/min 炉温：80°C - 20°C /min - 400°C (30 min) 注射器：在柱上冷却，80 °C - 140 °C /min - 400 °C 检测器（FID) :400°C 注射体积：1. ο μL。
[0094] 用于评估饱和脂肪酸甲酯的面积％分布的程序如下：首先，使用相关脂肪酸甲酯 的对比溶液鉴别饱和和不饱和脂肪酸甲酯的停留时间范围。将脂肪酸甲酯(饱和、不饱和和 环氧化脂肪酸甲酯）的所有信号作为脂肪酸标准化至100面积％。然后可以如下计算以面 积％计的各脂肪酸甲酯的分数： 脂肪酸甲酯的分数(饱和和不饱和，通过方法II，以面积％计）乘以各脂肪酸甲酯的分 数(饱和和不饱和，通过方法I，以面积％/100%计)。然后通过合计肉豆蔻酸、棕榈酸和硬脂 酸脂肪酸甲酯的分数，给出饱和FA的分数。
[0095] 实施例 PZ No. 2 (Drapex 4. 4) 方法1提供饱和和不饱和脂肪酸甲酯的面积百分比(不包括环氧化脂肪酸甲酯）： 肉豆蔻酸甲酯 00. 00面积％ 棕榈酸甲酯 17. 11面积％ 硬脂酸甲酯 46. 94面积％ 余量 35. 95面积％ 总计 100. 00面积％。
[0096] 根据方法1的饱和脂肪酸的总量因此为64. 05面积％。
[0097] 方法2给出环氧化脂肪酸甲酯的面积百分比 不饱和/饱和脂肪酸甲酯 4. 85面积％ 环氧化脂肪酸甲酯 95. 15面积％。
[0098] 然后如下计算PZ No. 2中的饱和脂肪酸甲酯的真实分数： 0· 6405 X 0· 0485 X 100 面积 ％ = 3. 10691 面积 ％。
[0099] 结果显示在表1中。增塑剂号（PZ No.)在此与来自表2的配方号相关联。
[0100] 表 1:
*本发明的酯 ΕΝ/FA :每脂肪酸的环氧基平均数 DB/FA :每脂肪酸的双键平均数 0HN/FA :每脂肪酸的醇基平均数。
[0101] 对于环氧化妥尔油酸2-乙基己酯（2)和环氧化大豆油酸乙基己酯（10)，纯增塑剂 的质量损失高于工业标准DINP (1)的质量损失。高挥发性造成环境暴露，并且由于该聚合 物中降低的增塑剂分数，造成机械性质受损。本发明的增塑剂（3)、（4)和（6)的质量损失 在每种情况下远低于对DINP (1)测得的值。
[0102] 2.塑料溶胶的制造 制造 PVC塑料溶胶，其是例如用于制造地板覆盖物的表面涂膜的类型。该塑料溶胶配 方中的数据在每种情况下为重量分数。所用PVC是Vestolit B 7021-Ultra。所用对比物 质是邻苯二甲酸二异壬酯（DINP，来自Evonik Industries的VESTINOL 9)和环氧化妥尔油 酸2-乙基己酯（来自Chemtura的Drapex 4. 4 )、环氧化大豆油酸2-乙基己酯（来自Petrom 的PLS Gre