甲基-N-苯基胺基等。
[0034] 根据本发明，所述酰胺基为-NH-C0-R6,其中R6为H、C i i。烷基、芳基，例如R6可为 甲基、乙基、丙基或丁基等。
[0035] 根据本发明，所述酯基为-C00-R7,其中R7为Η、(^ i。烷基、芳基，例如R7可为甲基、 乙基、丙基或丁基等。
[0036] 根据本发明，所述酮羰基为-C0-R8,其中R8为H、q i。烷基、芳基，例如R8为甲基、 乙基、丙基或丁基等。
[0037] 根据本发明，所述硅氧基为-0-Si (R9)3，其中R9相同或不同，独立地选自HXi i。烷 基，例如所述硅氧基为三甲基硅氧基、二甲基乙基硅氧基或二甲基丁基硅氧基。
[0038] 根据本发明，所述卤素原子是指氟、氯、溴或碘原子等。
[0039] 根据本发明，所述非均相的钯催化剂为商品化试剂。所述非均相的钯催化剂可以 是钯、钯盐或者负载钯。所述负载钯的载体可以是碳质材料、二氧化钛、含硅材料、硫酸钡、 碳酸钙、高分子材料等。所述催化剂优选但不限于下列集合中的一种：钯/碳，氧化钯，氢氧 化钯，钯 / 二氧化钛，Pd/Ph-SBA-15, Pd-BTP/Si02，含硅材料负载 Pd，Si02负载 Pd，Lindlar 催化剂，Pd/BaS04，Pd/CaC03，高分子材料负载Pd。其催化用量优选在基于所述式（II)化合 物的0. 0005-5%当量的范围内，更优选在0. 001-2. 5%当量的范围内，还优选0. 002-0. 1 % 当量的范围内。
[0040] 根据本发明，所述溶剂为水或有机溶剂，优选但不限于下列集合中的一种或者若 干种的混合物：水，二氯甲烷，1，2-二氯乙烷，氯仿，乙醚，四氢呋喃，1，4-二氧六环，甲基正 丁基醚，甲醇，乙醇，异丙醇，苯，甲苯，乙腈、硝基甲烷、戊烷、己烷等。这些溶剂用商品化试 剂即可，无需特殊处理。
[0041] 根据本发明，所述一氧化碳可用商品化气体，无需特殊处理，气体的纯度优选但不 限于>98%。
[0042] 根据本发明，反应过程中气体的压力通常为0-10个大气压，优选0-2个大气压。
[0043] 根据本发明，反应物优选的投料摩尔比为：
[0044] 式（II)化合物：式（III)化合物=1:0. 7 ~1:1. 5,优选 1:0. 8 ~1:1. 3。
[0045] 根据本发明，所述反应的反应温度和反应时间根据不同的原料略有不同，反应温 度通常为-l〇°C至100°C，优选20°C至80°C，反应时间一般在2-24小时。若需要加热，可采 用油浴（例如硅油、石蜡油等）或者其他加热方式。
[0046] 根据本发明，所述方法还包括浓缩步骤。优选地，所述浓缩过程可采用常压蒸馏、 减压蒸馏等方法。
[0047] 根据本发明，所述方法还包括纯化步骤。优选地，所述纯化过程是通过柱层析、减 压蒸馏和/或重结晶等方式得到纯净的产物。更优选地，所述纯化过程是经过柱层析后再 进行减压蒸馏或重结晶得到纯化后的产物。
[0048] 本发明的方法实现了从芳基/苄基/烷基叠氮（式（II)化合物）出发，直接使 用未经活化的胺（式（III)化合物）为原料，一锅法得到相应的脲类化合物（式（I)化合 物），反应效率高，反应成本低，底物普适性高。和现有技术相比，本发明具有下列优势：
[0049] 1、本发明所涉及的反应环境较为友好，反应本身或者其在原料的合成过程中不需 要使用光气，反应从叠氮出发，直接使用未活化的胺为原料，一锅法得到相应的脲类化合 物。
[0050] 2、本发明方法所涉及的反应对官能团具有非常好的容忍性和普适性，可以是芳 基、杂芳基、环烷基、杂环基、烷基、烯基、炔基、芳基烷基、杂芳基烷基、环烷基烷基、杂环基 烷基、芳基 _烷氧基_烷基，取代基可以是烷基、烷氧基、娃氧基、胺基、硝基、氛基、醜胺基、 酯基、醛基、酮羰基和卤素原子（F、Cl、Br、I)等，可用于制备各种含脲基的医药、农药和高 分子功能材料等。
[0051] 3、本发明所涉及的反应不需要严格的无水无氧条件，不需要高温反应，不需要高 压力的一氧化碳反应气氛，操作非常简单。对于大部分底物，催化剂的用量都可以降低到 5%当量以下（优选在0.5%当量以下）并且可以回收使用，反应非常高效。催化剂用量非 常小，且由于可以直接使用未经活化的胺、醇为原料，因此反应成本很低。
[0052] 4、本发明所使用的钯催化剂均为非均相催化剂，可以多次重复使用。
【具体实施方式】
[0053] 如上所述，本发明公开了一种制备式（I)所示化合物的方法，
[0054] R-NH-C0-NR3-R2 (I)
[0055] 其中，R1选自芳基、杂芳基、环烷基、杂环基、烷基、烯基、炔基、芳基烷基、杂芳基烧 基、环烷基烷基、杂环基烷基、芳基烯基、杂芳基烯基、环烷基烯基、杂环基烯基；R 2选自芳 基、杂芳基、环烷基、杂环基、烷基、烯基、炔基、芳基烷基、杂芳基烷基、环烷基烷基、杂环基 烷基、芳基烯基、杂芳基烯基、环烷基烯基、杂环基烯基；R 3选自H、R2,或者R3、R2与N-起形 成杂环；
[0056] 其反应式如下：
[0058] 如前所述，本发明的反应对官能团具有很好的容忍性。
[0059] 另外，针对于本发明所选用的催化剂是一类廉价的非均相催化剂，此类催化剂由 于其具有可回收使用的特点，因此在工业上具有非常广泛的应用前景与价值。我们针对这 一类催化剂的回收利用率做了一系列的验证试验发现，以钯/碳催化剂为例，在回收使用5 次之后产率并没有明显的下降，具体实施结果如表1所示：
[0060] 表1本申请的钯/碳催化剂使用次数与产率
[0062] 本发明通过下述实施例进行详细说明。但本领域技术人员了解，本发明并不局限 于此，任何在本发明基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。下述实施例中 使用的化学原料，如无特别说明，均是商业上可以直接购买得到的。
[0063] 实施例1N-苄基-Ν' -(4-甲氧基苯基）脲的制备
[0064] 化学名称：Ν-苄基-Ν' -(4-甲氧基苯基）脲
[0065] 分子式：C15H16N2〇2
[0066] CAS 登记号：126679-87-6
[0068] 操作步骤：
[0069] 向 25ml 反应瓶中依次加入钯 / 碳（21mg, 0· 02mmol)，XPhos (19mg, 0· 04mmol)，对 甲氧基苯胺（59mg, 0. 48mmol)，甲苯（4ml)，体系抽真空至20mmHg，然后充入CO气体至常压， 如此重复3次，再使用注射器加入苄基叠氮（53mg，0. 40mmol)，将体系置于60°C下剧烈搅拌 反应12小时后，减压浓缩溶剂，残余物经过柱色谱分离纯化（石油醚：乙酸乙酯（体积比） =3:1)，得到白色固体产物94mg，产率91 %。所得化合物的表征数据如下：
[0070] MSm/z (ESI) : 257 [M+H]+
[0071] NMR(400MHz, CDC13) δ 7. 31 - 7. 24 (m, 6Η), 7. 18 - 7. 14 (m, 2Η), 6. 85 -6. 82 (m, 2Η), 6. 34 (s, 1Η), 4. 40 (d, J = 5. 8Hz, 2H), 3. 77 (s, 3H).
[0072] 实施例 2-41
[0073] 实施例2-41采用与实施例1同样的方法制备，具体的原料配比见表2。
[0074] 表2实施例2-41的反应温度及具体原料配比
【主权项】
1. 一种制备式α)所示化合物的方法， RLnH-CO-NR3-!?2 (I) 其中， R1选自芳基、杂芳基、环烷基、杂环基、烷基、烯基、炔基、芳基烷基、杂芳基烷基、环烷基 烷基、杂环基烷基、芳基烯基、杂芳基烯基、环烷基烯基、杂环基烯基； R2选自芳基、杂芳基、环烷基、杂环基、烷基、烯基、炔基、芳基烷基、杂芳基烷基、环烷基 烷基、杂环基烷基、芳基烯基、杂芳基烯基、环烷基烯基、杂环基烯基； R3选自H，R2,或者R3、R2与N-起形成杂环； 其中， 将式（II)所示化合物与式（III)所示化合物在非均相的钯催化剂的催化下，在一氧化 碳气氛下，在溶剂中反应得到式（I)所示化合物： R1-^ (II) HNR3-R2 (III) 其中， 1^、1?2和1?3的定义同式（1)。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳基可以是取代或未取代的芳基；所 述杂芳基可以是取代或未取代的带有至少一个氮、氧、或硫的芳基；所述芳基和杂芳基上可 带有一个或多个取代基，对取代基的位置没有特别限制，邻位、间位