反应3~6h，然后升至80~85°C后回流反应2 ~5h〇
[0037] 3、产物获得
[0038]聚合反应结束后，蒸出乙醇投入总量的50~90 %，然后，采用刮板式薄膜蒸发器于 90~120°C真空干燥1~5h，获得产物为第一化合物、第二化合物和第三化合物的共聚物，共 3 · 18kg〇
[0039] 实施例二
[0040] 1、反应物准备
[0041] (1)第一化合物
[0042]第一化合物为丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵，购买质量百分比为75%的丙烯酰氧 基乙基三甲基氯化铵水溶液，称取600g，其中含丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵450g。
[0043] (2)第二化合物和第三化合物
[0044]第二化合物为甲基丙烯酸甲酯，第三化合物为丙烯酸丁酯，称取甲基丙烯酸甲酯 2kg，称取与丙稀酸丁酯lkg，溶解于4kg乙醇。
[0045] (3)自由基引发剂
[0046]自由基引发剂为偶氮二异丁腈，称取偶氮二异丁腈50g，溶解于lkg乙醇。
[0047] 2、反应
[0048]在搅拌下依次将第一化合物、第二化合物和第三化合物、自由基引发剂投入反应 釜，升温至55 ± 5°C后反应lh，再升至70 ± 5°C后反应3~6h，然后升至80~85°C回流反应2~ 5h〇
[0049] 3、产物获得
[0050]聚合反应结束后，蒸出乙醇投入总量的50~90%，然后，采用带式真空干燥器于90 ~120°C真空干燥1~5h，用排气式螺杆挤出造粒并回收溶剂，获得产物为第一化合物、第二 化合物和第三化合物的共聚物，共3.21kg。
[0051 ] 实施例三 [0052] 1、反应物准备
[0053] (1)第一化合物
[0054]第一化合物为（甲基）丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵，购买质量百分比为75%的 (甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵水溶液，称取600g，其中含（甲基）丙烯酰氧基乙基三 甲基氯化铵450g。
[0055] (2)第二化合物和第三化合物
[0056]第二化合物为甲基丙烯酸甲酯，第三化合物为丙烯酸乙酯，称取甲基丙烯酸甲酯 2kg，称取与丙稀酸乙酯1 kg，溶解于4kg乙醇。
[0057] (3)自由基引发剂
[0058]自由基引发剂为偶氮二异丁腈，称取偶氮二异丁腈10g，溶解于lkg乙醇。
[0059] 2、反应
[0060] 在搅拌下依次将第一化合物、第二化合物和第三化合物、自由基引发剂投入反应 釜，升温至55 ± 5°C后反应lh，再升至70 ± 5°C反应后3~6h，然后升至80~85°C后回流反应2 ~5h〇
[0061 ] 3、产物获得
[0062] 聚合反应结束后，蒸出乙醇投入总量的50~90%，然后，采用带式真空干燥器于90 ~120°C真空干燥1~5h，用排气式螺杆挤出造粒并回收溶剂，获得产物为第一化合物、第二 化合物和第三化合物的共聚物，共3.12kg。
[0063] 实施例四
[0064] 1、反应物准备
[0065] (1)第一化合物
[0066]第一化合物为丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵，购买质量百分比为75%的丙烯酰氧 基乙基三甲基氯化铵水溶液，称取600g，其中含丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵450g。
[0067] (2)第二化合物
[0068]第二化合物为甲基丙烯酸甲酯，称取甲基丙烯酸甲酯2kg，溶解于2.5kg乙醇。
[0069] (3)自由基引发剂
[0070]自由基引发剂为偶氮二异丁腈，称取偶氮二异丁腈50g，溶解于0.5kg乙醇。
[0071] 2、反应
[0072]在搅拌下依次将第一化合物、第二化合物、自由基引发剂投入反应釜，升温至55 土 5°C后反应lh，再升至70 ± 5°C后反应3~6h，然后升至80~85°C后回流反应2~5h。
[0073] 3、产物获得
[0074]聚合反应结束后，蒸出乙醇投入总量的50~90 %，然后，采用刮板式薄膜蒸发器于 90~120°C真空干燥1~5h，获得产物为第一化合物和第二化合物的共聚物，共2.08kg。
[0075]以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无 需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术 人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的 技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 提供反应物，所述反应物包含至少第一化合物、第二化合物和自由基引发剂，第一化 合物如下式I所示，第二化合物如下式Π所示;其中，所述第一化合物以水溶液或乙醇水溶 液的形式提供;所述第二化合物以乙醇溶液的形式提供；其中，Rl为H或甲基;R2为H或甲基;R3为Cl~C4的烷基； 2) 将反应物混合得到混合物； 3) 加热进行反应； 4) 反应完成后，继续加热蒸发溶剂，经真空干燥制得所述聚合物。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述混合物中，所述第一化合物、第 二化合物、自由基引发剂、乙醇、水的质量比为:0.05~0.5:1.98~2.02:0.01~0.05:3~6: 0 · 15~0·6〇3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述混合物中，所述第一化合物、第 二化合物、自由基引发剂、乙醇、水的质量比为:0.45:2:0.03:4.5:0.15。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应物还包含第三化合物，第三 化合物如式Π所示，所述第三化合物以乙醇溶液的形式提供。5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述混合物中，所述第一化合物、第 二化合物、第三化合物、自由基引发剂、乙醇、水的质量比为:〇 . 05~0.5:1.98~2.02:0.98 ~1.02:0.01~0.05:3~6:0.15~0.6。6. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述混合物中，所述第一化合物、第 二化合物、第三化合物、自由基引发剂、乙醇、水的质量比为:0.45:2:1:0.03:4.5:0.15。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述反应的温度为50~ 85°C，反应时间为6~12h。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)的具体操作为:升温至55±5°C 后反应lh，再升至70±5°C后反应3~6h，然后升至80~85°C后回流反应2~5h。10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，真空干燥采用的设备是 刮板式薄膜蒸发器或带式真空干燥器。
【专利摘要】本发明提供了一种聚合物的制备方法，包括如下步骤：1)提供反应物，所述反应物包含至少第一化合物、第二化合物和自由基引发剂，第一化合物如下式Ⅰ所示，第二化合物如下式Ⅱ所示；其中，所述第一化合物以水溶液或乙醇水溶液的形式提供；所述第二化合物以乙醇溶液的形式提供；2)将反应物混合得到混合物；3)加热进行反应；4)反应完成后，继续加热蒸发溶剂，经真空干燥制得所述聚合物。本发明的有益效果为：直接利用市场销售的(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵水溶液作为反应物进行反应，不用从水溶液提取固体再溶解到有机溶剂，也不需要借助表面活性剂，大大降低了生产成本，反应产物更适用于药物的功能性载体。
【IPC分类】C08F2/10, A61K47/32, C08F220/14, C08F220/34, C08F220/18
【公开号】CN105482028
【申请号】CN201511003633
【发明人】李玉生, 李凤和, 张敬彬, 边侠玲, 王献
【申请人】悦康药业集团安徽天然制药有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月26日