br>[0034]表1配合物的主要晶体学数据
[0040] (2)配合物的相纯度表征
[0041]配合物的粉末XRD表征显示其具有可靠的相纯度，为其作为荧光材料的应用提供 了保证，见图（仪器型号:131'111^1'/1)8厶(1￥31106)。
[0042] (3)配合物的热稳定性表征
[0043]配合物的热重分析表征显示其骨架直到360°C左右仍保持稳定，具有较好的热稳 定性，为其作为应用材料进一步开发提供了热稳定性保证，见图。（仪器型号:SDT Q600) [0044] (4)配合物的固体荧光性能研究
[0045] 配合物晶体样品进行固体荧光的测试配合物在320nm处激发，在452nm处得到一个 发射峰，见图6。（仪器型号:HITACHI/F-4600)。
[0046]由上述表征结果可以看到，本发明的配合物晶体其特征在于所述配合物晶体属于 单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a= 10.273(7)，b = 11.318(8)，C = 16.461 (11)，α = 90.00，β=112.267(7)，γ =90.00, V = 2419.0(3) 配合物基本结构是一个二维(4，4) 网格结构，每个二价镉离子均为相同的四配位环境，分别和与两个4,二羧酸二苯甲醚的 羧基上两个氧原子、两个l，5-bip非离子配体的氮配位。相邻的两个二维(4,4)网格层之间 通过-ABAB-方式堆积。
[0047] 实施例2
[0048]将4，4/ -二駿酸二苯甲酿（51 · 6mg，0 · 2mmol)、氛氧化钟（11 · 2mg，0 · 2mmol)、1，5_ bip(20mg，0. lmmol)和硝酸锦(35.2mg，0.15mmol)溶于水中，封入的反应爸中，以每小时6°C 的速率加热至120°C，维持此温度3天，然后自然降温至室温，即可得到无色块状晶体，用去 离子水冲洗晶体，通过减压过滤得到目标晶体产品，将目标产品放置于80°C的烘箱中恒温3 个小时。最后，得到目标产物产率约65%。
[0049] 实施例3
[0050]将4,4/ -二駿酸二苯甲酿（25· 8mg，0 · Immol)、氛氧化纳（5 ·6mg，0· Immol)、I，5_bip (20mg，0. lmmol)和硝酸锦(35.2mg，0.15mmol)溶于水中，封入的反应爸中，以每小时10°C的 速率加热至130°C，维持此温度3天，然后自然降温至室温，即可得到无色块状晶体，用无水 乙醇冲洗晶体，通过减压过滤得到目标晶体产品，将目标产品放置与80°C的烘箱中恒温3个 小时。最后，得到目标产物产率约61 %。
[0051 ] 实施例4
[0052]将4,4/ -二駿酸二苯甲酿（25· 8mg，0 · Immol)、氛氧化纳（5 ·6mg，0· Immol)、I，5_bip (2〇11^，0.1_31)和氯化镉(22.811^，0.11]11]1〇1)溶于水中，封入的反应爸中，以每小时10°(3的 速率加热至140°C，维持此温度3天，然后自然降温至室温，即可得到无色块状晶体，将该晶 体分离出来，依次经过洗涤、干燥处理，得到目标产物产率约55 %。
[0053] 对比实施例1
[0054]将4,4/ -二駿酸二苯甲酿(25 · 8mg，0 · Immol)、氢氧化钠(5 ·6mg，0 · Immol)，1，3-二 咪挫基丙烷（17.611^，0.11]11]1〇1)与硝酸锦（30.811^，0.11]1111〇1)，溶于61111^水中，封入的反应爸 中，以每小时6°C的速率加热至120°C，恒温3天，然后以每小时6°C的速率将至室温，即可得 到无色粉状微晶体，用无水乙醇冲洗晶体，减压过滤得到白色晶体粉末，将上述目标产品放 置与60°C的烘箱中恒温3个小时。最终，得到白色微晶产物产率约53%，对配合物晶体样品 进行固体荧光的测试配合物在445nm处得到一个发射峰，见图7但发射强度只有560左右，远 远小于实施例一制得的混合有机配体调控的镉配合物的发射强度。
【主权项】
1. 一种基于混合有机配体构筑的多功能儒配合物，其特征在于： 配合物为具有单节点二维（4,4)网格拓扑结构，化学表达式如式所示[Cd(l，5-bip) (〇ba)]n，其中，出oba为具有式2所示结构的负二价阴离子配体4，少-二簇酸二苯甲酸1，5-bip为式3所示结构的非离子型配体1,5-二咪挫基戊烧2. 按权利要求1所述的基于混合有机配体构筑的多功能儒配合物，其特征在于:所述配 合物晶体属于单斜晶系，空间群为C2/C，晶胞参数为a=10.273(7)，b = 11.318(8)，c = 16.461(11)，α = 90.00，β=112.267(7), 丫 =90.00, V 二 241 貧.0掛 A]。3. 按权利要求1或2所述的基于混合有机配体构筑的多功能儒配合物，其特征在于:所 述有机配体构筑的多功能儒配合物的儒配合物基本结构是一个单节点的二维(4,4)网络结 构，儒离子为四配位的配位环境，每个儒离子分别与两个4，少-二簇酸二苯甲酸配体中簇基 的两个氧负离子、两个1,5-二咪挫基戊烧配体中的两个氮原子配位，W儒离子作为节点，通 过4，少-二簇酸二苯甲酸配体和1，5-二咪挫基戊烧配体的桥联连接形成二维(4，4)网络结 构，相邻的两个面形成-ABAB-构型。4. 一种权利要求1所述的基于混合有机配体构筑的多功能儒配合物的制备方法，其特 征在于:采用水热法，将二价儒盐、1,5-二咪挫基戊烧、4，少-二簇酸二苯甲酸、无机碱和水 在110~150°C下反应3~5天，反应后降溫至室溫，即得配合物。5. 按权利要求4所述的基于混合有机配体构筑的多功能儒配合物的制备方法，其特征 在于:将4，少-二簇酸二苯甲酸化2〇ba)，无极碱，1,5-二咪挫基戊烧（l，5-bip)和二价儒盐 按摩尔比 0.0001-0.0005:0.0001-0.0004:0.0001-0.0005:0.0001-0.0005 的比例混合，混 合后溶于过量的水中得到混合溶液，所述混合液在110-150°C的溫度环境下进行水热反应， 水热反应完成后，自然冷却析晶，晶体经洗涂干燥后，即得配合物。6. 按权利要求5所述的基于混合有机配体构筑的多功能儒配合物的制备方法，其特征 在于:4，少-二簇酸二苯甲酸化2〇ba)，无极碱，1,5-二咪挫基戊烧（l，5-bip)和二价儒盐按 比例混合，混合后溶于过量的水中得到混合溶液，而后将其置于密封到高压反应蓋中W每 小时6-10°C的升溫速率升高到110-150°C的溫度环境下进行水热反应72-9化，水热反应后， 自然冷却析晶，晶体经洗涂干燥后，即得配合物。7. 按权利要求6所述的基于混合有机配体构筑的多功能儒配合物的制备方法，其特征 在于:所述无机碱为氨氧化钟、氨氧化钢或氨氧化裡中一种或几种;二价儒盐为氯化儒、硝 酸儒或四水硝酸儒。8.-种权利要求1所述的基于混合有机配体构筑的多功能儒配合物的应用，其特征在 于:所述配合物在制备巧光材料中的应用。
【专利摘要】本发明属于有机和无机合成技术领域,具体的说是一种基于混合有机配体构筑的多功能镉配合物及其应用。配合物为具有单节点二维(4,4)网格拓扑结构,化学表达式如式所示[Cd(1,5-bip)(oba)]n,其中，H2oba为具有式2所示结构的负二价阴离子配体4,4′-二羧酸二苯甲醚；1,5-bip为式3所示结构的非离子型配体1,5-二咪唑基戊烷。本发明构筑的镉配合物作为潜在的荧光材料方面的应用。
【IPC分类】C09K11/06, C08G83/00
【公开号】CN105542188
【申请号】CN201510981033
【发明人】卢久富
【申请人】陕西理工学院
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月24日