类共聚物的重均分子量为240000。
[005引对比实施例 通常用作树脂黏料的乙基纤维素树脂STD-4(The Dow Qiemical Company)(R-l)和 STD-100 灯he Dow Chemical Company) (R-2)用作对比实施例。
[00閲测试实施例1 容易热降解的树脂的溶液通过将来自实施例1-9的（甲基）丙締酸类树脂与乙基纤维 素树脂（得自 The Dow Chemical Company 的 STD-4 或 STD-100)的 2,2,4-Ξ甲基-1,3-戊 二醇单异下酸醋溶液混合从而提供20:80的（甲基）丙締酸类树脂和乙基纤维素树脂固体 部分的重量比来制备。将该容易热降解的树脂溶液用4密耳施用机涂布在玻璃板上，随后 干燥W获得容易热降解的树脂的干燥膜。干燥膜外观的检查结果在表1中给出。
[0054] 表 1 表1.容易热降解的树脂的干燥膜的外观：成分验证
基于表1中的测试结果，可得出运样的结论，在与乙基纤维素相容的具有通式（1)的 (甲基）丙締酸类树脂中R2的范围为C 1 12直链控基、支链控基或具有径基的控或含聚环氧 烧的基团。
[00财测试实施例2 使用侣槽在氮气气氛下在l0°C /分钟的升溫速率下使用TG/DTA仪器值TG-60A(得自 Shima化U Co巧oration))对测试实施例1中产生的干燥膜进行热降解测试，且其中重量下 降至少95%的溫度被视为降解溫度。在测量之后剩余的碳残留物还被评级。测试结果在表 2中给出。
[0056] 表 2 表2.来自容易热降解的树脂的干燥膜的热降解性：成分验证
表2中的测试结果显示根据本发明的容易热降解的树脂相较于乙基纤维素树脂具有 更好的热降解性且对于烧制应用是优异的。
[0057] 测试实施例3 容易热降解的树脂的溶液通过将乙基纤维素树脂（得自化e Dow化emical Company 的STD-4或STD-100)的2, 2, 4- Ξ甲基-1，3-戊二醇单异下酸醋溶液与来自实施例10-14 的（甲基）丙締酸类树脂混合从而提供20:80的（甲基）丙締酸类树脂和乙基纤维素树脂 固体部分的重量比来制备。将该容易热降解的树脂溶液用4密耳施用机涂布在玻璃板上， 随后干燥W获得容易热降解的树脂的干燥膜。干燥膜外观的检查结果在表3中给出。
[0058] 表 3 表3.容易热降解的树脂的干燥膜的外观：分子量验证
基于表3中的测试结果，可W理解的是：考虑到干燥膜的外观方面，可W形成根据本发 明的容易热降解的树脂的（甲基）丙締酸类树脂的重均分子量合乎需要地不超过200000。 [00则测试实施例4 使用侣槽在氮气气氛下在l0°C /分钟的升溫速率下使用TG/DTA仪器值TG-60A(得自 Shima化U Co巧oration))对测试实施例3中产生的干燥膜进行热降解性测试，且其中重量 下降至少95%的溫度被视为降解溫度。在测量之后剩余的碳残留物还被评级。测试结果在 表4中给出。
[0060]表 4 表4.容易热降解的树脂的干燥膜的热降解性：分子量验证
表4中的测试结果显示在测试实施例3中制备的容易热降解的树脂相较于乙基纤维素 树脂具有更好的热降解性且对于烧制应用是优异的。
[00川测试实施例5 容易热降解的树脂的溶液通过将乙基纤维素树脂（得自化e化W化emical Company的 STD-4或STD-100)的2, 2, 4- Ξ甲基-1，3-戊二醇单异下酸醋溶液与来自实施例3的甲基 丙締酸类树脂混合从而提供5:95、20:80和50:50的甲基丙締酸类树脂和乙基纤维素树脂 固体部分的重量比来制备。将该容易热降解的树脂溶液用4密耳施用机涂布在玻璃板上， 随后干燥W获得容易热降解的树脂的干燥膜。干燥膜外观的检查结果在表5中给出。
[0062][表 5] 表5.来自容易热降解的树脂的干燥膜的外观：共混比验证
基于表5中的测试结果，可W理解的是用于根据本发明的容易热降解的树脂的（甲基） 丙締酸类树脂和乙基纤维素树脂的合适的混合比为5:95-50:50。
[006引测试实施例6 使用侣槽在氮气气氛下在l0°C /分钟的升溫速率下使用TG/DTA仪器值TG-60A(得自 Shima化U Co巧oration))对测试实施例5中产生的干燥膜进行热降解性测试，且其中重量 下降至少95%的溫度被视为降解溫度。在测量之后剩余的碳残留物还被评级。测试结果在 表6中给出。
[0064] [表 6] 表6.来自容易热降解的树脂的干燥膜的热降解性：共混比验证
表6中的测试结果显示在测试实施例5中的制备的容易热降解的树脂相较于乙基纤维 素树脂具有更好的热降解性且对于需要烧制步骤的应用是优异的。
[00财测试实施例7 将银微粉（粒径=3 μ m)、玻璃粉末（粒径=2 μ m)、如在测试实施例1或测试实施例2 中制备的容易热降解的树脂的溶液、溶剂（得自KH Neochem Co.，Ltd.的KY0WAN0L M)和 分散剂（得自Kusumoto化emicals, Ltd.的HIPLAAD ED 119 )混合且通过使用漉式研磨 机分散获得具有示于表7中的组成的高浓度的银微粒分散体。
[0066]表 7 表7.高浓度的银微粉分散体的组成
高浓度的银微粉分散体的粘度在25°C下使用E型粘度计和3。XR9. 7mm的锥形转子来 测量。T.I. (Thixotropic Index,触变指数）值表示在25°C下测量的在0.4[1/分钟]的 剪切速率下的粘度与在4[1/分钟]的剪切速率下的粘度的比率，即，在0.4[1/分钟]的剪 切速率下的粘度/在4[1/分钟]的剪切速率下的粘度。高浓度的银微粉分散体的粘度和 T. I.值在表8中给出。
[0067] 将细线通过丝网印刷方法使用具有50 μ m线宽的#640目丝网印刷在来自所获得 的高浓度的银微粉分散体的陶瓷基材上，且通过测量印刷线宽度和印刷线高度并观察印品 状态来评估高浓度的银微粉分散体的特征。评估结果在表8中给出。
[0068] 表 8 表8.高浓度的银微粉分散体的测试结果
从表8中的测试结果显而易见，使用本发明的容易热降解的树脂黏料的高浓度的银微 粉分散体相较于使用乙基纤维素树脂作为黏料表现出更适合丝网印刷的粘度改变作用且 提供优异的印刷状态。
[0069] 工业适应性 当本发明的高浓度无机微粒分散体用于印刷图案（例如指定的互连、电极、电阻元件、 电容器、线圈等）、用于生产电子部件（例如电子电路、电极、光伏电池面板、微带天线、电容 器、感应器、层状陶瓷电容器和等离子体显示面板等）时，改进了烧制性能和印刷特征。因 此，可W预期本发明有助于更进一步提高电子部件性能和便于电子部件的大规模生产，并 在生产过程中节约能源。
【主权项】
1. 一种容易热降解的有机树脂黏料，其包含（甲基）丙締酸类树脂和乙基纤维素树 月旨，（甲基）丙締酸类树脂和乙基纤维素树脂之间的重量比为5:95-50:50,其中 所述（甲基）丙締酸类树脂为（甲基）丙締酸类聚合物，其具有1000-250000的重均 分子量且具有由W下通式（1)给出的单体单元 [Cl]在式中，Ri表示氨或甲基且R2表示氨或C 1 12直链控基、支链控基或具有径基的控基或 含聚环氧烧的基团。2. 根据权利要求1的容易热降解的有机树脂黏料，其中，在通式（1)中，Ri为氨或甲基 且R2为C 14烷基、2-乙基己基、十二烷基、径乙基或甲氧基聚乙二醇基团。3. 根据权利要求1的容易热降解的有机树脂黏料，其中所述（甲基）丙締酸类树脂具 有2000-200000的重均分子量。4. 一种高浓度无机微粒分散体，其包含作为基本组分的无机微粒和根据权利要求1的 容易热降解的有机树脂黏料，且任选包含有机溶剂或添加剂。5. 根据权利要求4的高浓度无机微粒分散体，其中所述无机微粒为银微粒。6. -种功能浆料组合物，其包含根据权利要求1的容易热降解的有机树脂黏料且在图 案形成过程中具有优异的丝网印刷特征。
【专利摘要】本发明的一个目的在于提供容易热降解的树脂黏料，所述容易热降解的树脂黏料为在高浓度无机微粒分散体中用作黏料组分的有机树脂黏料，且使得能够在烧制过程中以较低温度进行烧制且可以抑制碳残留物的产生，同时保持印刷特征。该目的可以通过由特定(甲基)丙烯酸类树脂和乙基纤维素树脂形成的混合物以5:95-50:50重量比实现。该特定(甲基)丙烯酸类树脂为具有1000-250000的重均分子量和具有由以下通式(1)给出的单体单元的(甲基)丙烯酸类聚合物，在式中，R1表示氢或甲基且R2表示氢或C1-12直链烃基、支链烃基或具有羟基的烃基，或含聚环氧烷的基团。
【IPC分类】C09D11/107, C08L51/08, C08L33/10, C08L33/12, C08L1/28, C08L33/14, C08L33/08, C09D11/14
【公开号】CN105585741
【申请号】CN201510750962
【发明人】清水大介, 浅野健一, 松本拓郎
【申请人】楠本化成株式会社
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年11月6日
【公告号】EP3018170A1, US20160130457