酚、糠醛以及氢氧化钠按摩尔比为1:(0.02?0.1):(2.5?3)溶于乙醇中，使用搅拌器进行搅拌lh，形成浓度为30%?50%的反应物溶液;气凝胶反应物浓度直接影响凝胶骨架的强度、密度以及热导率，当反应物浓度小于30%，凝胶中固体含量太少会导致骨架强度低不能成型，当反应物浓度大于50%，凝胶密度增大热导率增加，不利于隔热和减重要求，因此，浓度选择为30%?50%。
[0046]e、将步骤(I)制备完的刚性三维纤维结构放入真空浸渍容器中的反应物溶液中去，并使反应物溶液淹没刚性三维纤维结构；
[0047]f、将真空浸渍密封盖与真空浸渍容器闭合固定后进行抽真空，真空浸渍容器内压力为lOkPa，保持压力10分钟，完成后打开密封盖，静置10分钟；
[0048]室温条件下乙醇溶液饱和蒸气压大约为8kPa，为了避免真空压力下乙醇沸腾，则选择真空压力为lOkPa，及避免溶液沸腾，有能满足真空浸渍的要求。
[0049]g、将真空浸渍容器与真空浸渍密封盖闭合固定后，将真空浸渍系统置于烘箱中进行60°C?80°C凝胶，保温时间为3?7天。不同凝胶温度，影响凝胶速度和凝胶结构均匀性，在低于60°C时凝胶速度慢，不能满足生产要求，温度高于80°C时，凝胶速度过快导致凝胶结构不均匀，影响最终产品性能。
[0050](3)气凝胶真空干燥
[0051]h、打开真空浸渍密封盖，将含有凝胶的三维纤维结构从真空浸渍容器中取出；
[0052]1、将含有凝胶的三维纤维结构放入到真空干燥过滤系统中，封闭系统。
[0053]j、将真空干燥过滤系统放入烘箱中，加热60°C?80°C，开始持续抽真空，真空压力为4kPa。该真空压力低于乙醇的室温饱和蒸气压，通过较低的真空压力可以实现溶剂高效率的挥发。真空干燥3?7天后，停止抽真空，将真空干燥过滤系统从烘箱中取出，并打开真空干燥过滤系统，完成刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备。
[0054]实施例1:
[0055]首先，在真空浸渍容器中将酚醛溶液溶于乙醇中形成酚醛质量含量为20%的酚醛溶液，接着将三维针刺玻璃纤维毡压入酚醛溶液中，溶液完全淹没三维针刺玻璃纤维，将真空浸渍密封盖与真空浸渍容器固定后进行抽真空浸渍，真空压力为lOkPa，浸渍10分钟后打开真空浸渍密封盖，然后静置10分钟。
[0056]接着将三维针刺玻璃纤维毡从溶液中取出，晾干无溶液流出，放入烘箱60°C干燥2小时，接着175°C进行固化2小时形成刚性三维针刺玻璃纤维结构。
[0057]然后，在真空浸渍容器中将间苯二酚、糠醛以及氢氧化钠按摩尔比为1:0.02:2.5溶于乙醇中，使用搅拌器进行搅拌lh，形成浓度为40%的反应物溶液。将制备完的刚性三维针刺玻璃纤维结构压入到反应物溶液中，并使溶液淹没纤维结构，盖上真空浸渍密封盖进行抽真空，真空压力为lOkPa，浸渍10分钟后打开真空浸渍密封盖，然后静置10分钟后再盖上密封盖，将真空浸渍系统放入到烘箱中进行75 °C凝胶化4天。
[0058]将完成凝胶化的刚性三维针刺玻璃纤维结构从真空浸渍系统中取出，放入到真空干燥过滤系统中，将真空干燥过滤系统密闭好后放入烘箱进行抽真空干燥，真空压力为4kPa，温度为80°C，3天后打开真空干燥过滤系统取出材料，即完成了刚性酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备。
[0059 ]该材料制备完后其热导率为0.04w/m.k，能够使用在1200 °C的环境中。
[0060]实施例2:
[0061]首先，在真空浸渍容器中将酚醛溶液溶于异丙醇中形成酚醛质量含量为30%的酚醛溶液，接着将三维针刺碳纤维毡压入酚醛溶液中，溶液完全淹没三维针刺碳纤维毡，将真空浸渍密封盖与真空浸渍容器固定后进行抽真空浸渍，真空压力为8kPa，浸渍5分钟后打开真空浸渍密封盖，然后静置5分钟。
[0062]接着将三维针刺碳纤维毡从溶液中取出，晾干无溶液流出，放入烘箱80°C干燥I小时，接着200°C进行固化2小时形成刚性三维针刺碳纤维结构。
[0063]然后，在真空浸渍容器中将间苯二酚、糠醛以及氢氧化钠按摩尔比为1:0.02:3溶于乙醇中，使用搅拌器进行搅拌lh，形成浓度为40%的反应物溶液。将制备完的刚性三维针刺碳纤维结构压入到反应物溶液中，并使溶液淹没纤维结构，盖上真空浸渍密封盖进行抽真空，真空压力为lOkPa，浸渍10分钟后打开真空浸渍密封盖，然后静置10分钟后再盖上密封盖，将真空浸渍系统放入到烘箱中进行60 0C凝胶化7天。
[0064]将完成凝胶化的刚性三维针刺碳纤维结构从真空浸渍系统中取出，放入到真空干燥过滤系统中，将真空干燥过滤系统密闭好后放入烘箱进行抽真空干燥，温度为600C，7天后打开真空干燥过滤系统取出材料，即完成了刚性酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备。
[0065]该材料制备完后其热导率为0.08w/m.k，能够使用在2500°C的环境中。
[0066]本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
【主权项】
1.一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将酚醛树脂溶于溶剂中，充分搅拌均匀后形成酚醛质量含量为5%?50%的酚醛溶液，将酚醛溶液倒入真空浸渍容器内；接着将三维纤维结构放置在真空浸渍容器内，并压入到酚醛溶液中，使酚醛溶液完全淹没三维纤维结构； (2)对真空浸渍容器进行抽真空，进行真空浸渍； (3)将浸渍完酚醛溶液的三维纤维结构从真空浸渍容器中取出，静置至没有酚醛溶液流出，然后将三维纤维结构放入烘箱中进行干燥固化形成刚性三维纤维结构； (4)在真空浸渍容器中将间苯二酚、糠醛以及氢氧化钠按摩尔比为1:(0.02?0.1):(2.5?3)溶于乙醇中，形成浓度为30 %?50 %的反应物溶液； (5)将步骤(3)制备完的刚性三维纤维结构放入真空浸渍容器中，并使反应物溶液淹没刚性三维纤维结构； (6)对真空浸渍容器进行抽真空，进行真空浸渍； (7)将真空浸渍容器置于烘箱中进行凝胶； (8)打开真空浸渍容器的密封盖，将含有凝胶的三维纤维结构从真空浸渍容器中取出； (9)将含有凝胶的三维纤维结构放入到真空干燥过滤系统中，封闭系统;然后将真空干燥过滤系统放入烘箱中，进行真空干燥;真空干燥结束后，完成刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备。2.根据权利要求1所述的一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，其特征在于:所述的三维纤维结构为纤维具有三维方向分布的材料，包括三维纤维针刺结构和三维纤维编织结构。3.根据权利要求1或2所述的一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，其特征在于:所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙二醇。4.根据权利要求1或2所述的一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)的凝胶温度范围为60°C?80°C，保温时间为3?7天。5.根据权利要求1或2所述的一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(9)中的真空干燥温度范围为600C?800C，真空压力为4kPa，真空干燥时间为3?7天。6.根据权利要求1或2所述的一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的真空浸渍方法为:使得真空浸渍容器内的压力在6kPa?20kPa之间，并保持压力5?20分钟，完成后打开真空浸渍容器的密封盖，然后再静置5?20分钟。7.根据权利要求1或2所述的一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中的干燥固化方法为:将烘箱加热至50°C?190°C温度范围干燥I?3小时，然后再在150°C?200°C温度范围内固化2小时。8.根据权利要求1或2所述的一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)中的真空浸渍方法为:使得真空浸渍容器内压力为lOkPa，保持压力10分钟，完成后打开真空浸渍容器的密封盖，然后再静置10分钟。
【专利摘要】一种刚性结构增强酚醛气凝胶热屏蔽材料的制备方法，首先在真空浸渍容器中将酚醛树脂溶于溶剂中形成酚醛溶液，接着将三维纤维结构压入到酚醛树脂溶液中去，对真空浸渍容器抽真空。一段时间后，打开密封盖与外界保持气压通畅并静置一段时间。然后取出三维纤维结构，放入烘箱中进行烘干，高温固化形成一种刚性的三维纤维结构。接着在真空浸渍容器中将间苯二酚、糠醛、乙醇以及氢氧化钠按比例混合均匀形成反应物溶液，然后将刚性的三维纤维结构压入到溶液中去，再次对真空浸渍容器抽真空，保持一段时间后，将真空浸渍容器放入烘箱中进行溶胶-凝胶。最后，将含有凝胶的三维纤维结构取出干燥后，得到刚性结构增强的酚醛气凝胶产品。
【IPC分类】C08L61/12, C08J5/06, C08G8/06, C08J9/28, C08J3/075
【公开号】CN105601854
【申请号】CN201510616845
【发明人】张鹏飞, 梁龙, 陶积柏, 董薇, 孙天峰, 凡炼文, 崔林如, 宫顼, 张玉生, 黎昱
【申请人】北京卫星制造厂
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年9月24日