用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置的制造方法
【专利说明】用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置
[0001 ]本申请是申请号为201080029441.4的发明专利申请的分案申请，原申请的申请日为2010年6月12日，发明名称为:用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置。
[0002]本发明涉及由粗甲醇生产纯化甲醇(MeOH)和/或二甲醚(DME)的方法和用于进行该方法的装置。
[0003]二甲醚(C2H60，DME)是具有两个甲基作为有机残基的醚。高纯度DME广泛用作燃料气体。由于55-60的十六烷值，二甲醚也可在柴油机中用作柴油燃料的替代品。如果它由生物质制备，则它被认为是生物燃料，且最终应代替液化气。因此，DME在近年来已获得相当地重要性。
[0004]二甲醚的生产可通过甲醇的酸催化缩合，同时消除水而进行:
[0005]2CH30H^CH3-0-CH3+H20
[0006]用于由甲醇制备二甲醚的该方法例如描述于“U1 Imann ’ s Encyclopedia ofChemistry，第6版，1998Electronic Release”中。在该方法中，甲醇蒸气经过填充有脱水催化剂的反应器，其后是两级蒸馏。在第一蒸馏阶段中，二甲醚作为顶部产物被回收，而底部产物主要含有未反应的甲醇并产生水。将该底部产物在第二蒸馏阶段中分离，其中将甲醇作为顶部产物取出。将作为底部产物得到的水抛弃或用于另外的方法中。
[0007]由于实践原因，二甲醚在工业规模上的生产通常直接在回收甲醇的方法之后提供。
[0008]为此，WO 96/28408 Al教导了通过甲醇脱水生产和回收二甲醚的方法。蒸馏中的能量消耗应降低，因为由第一蒸馏阶段得到的底部产物经过汽提器，在其中进行水和甲醇的粗略分离。然后将预纯化甲醇料流供入甲醇供应管中并转移至在二甲基反应器上游提供的蒸馏塔中。因此，加工供入反应器中的整个甲醇料流并缩短在DME反应器以后底部产物的纯化。
[0009]以类似方式，JP2004/161673 A也设法将产物DME与未反应甲醇的分离与甲醇再循环连接。为此，将整个粗甲醇在蒸馏塔中纯化，随后在DME反应器中转化成二甲醚。使在下游蒸馏中得到的底部产物再循环至粗甲醇蒸汽中并连同它一起再循环至蒸馏预纯化中。
[0010]所述装置的共同点是它们不是设计用于同时生产甲醇和二甲醚，而是将全部粗甲醇转化成二甲醚。然而，这导致以下事实:装置的产量不能根据生产能力对市场需求灵活反应。
[0011]因此，本发明的目的是提供一种可并行地生产纯化甲醇和二甲醚的方法，其中所得两种产物的量应可灵活调整。
[0012]根据本发明，该目的用权利要求1的特征解决，即在至少一个预纯化阶段中加工粗甲醇料流，将因此预纯化的甲醇分离并供入最后甲醇纯化以及二甲醚生产中。在反应器后面，将来自二甲醚生产的未反应甲醇从至少一个纯化阶段中取出并供入最后甲醇纯化中。这容许可变地将预纯化甲醇料流分离到最后甲醇纯化和二甲醚生产上，由此使整个方法更加灵活且可适于当前的市场需求。另外，装置段可通过结合蒸馏而节省下来。
[0013]由于本发明方法提供100%甲醇生产与100 %DME生产之间的灵活转换，根据本发明分别供入最后甲醇纯化和供入DME生产中的分料流各自应当理解为0-100 %的任何量。
[0014]有利地，甲醇的预纯化和/或最后纯化通过蒸馏进行，因为与其它分离方法相比，这样不必将其它物质如吸附剂或溶剂引入方法中。
[0015]在特别优选的实施方案中，最后纯化期间的甲醇蒸馏在具有升高的压力的塔中和/或在大气压力下的塔中进行。这样，可影响待分离混合物的相应沸点。在两个塔，S卩加压塔和常压塔串联连接的情况下，可通过热分离使纯度适于物质混合物的组成。
[0016]此外，存在优选的方法构型，其中将在二甲醚纯化阶段中取出的至少一部分甲醇料流引入加压塔和/或常压塔中。这样，甲醇量同样可以以价值提高的方式加工。
[0017]优选，二甲醚的纯化通过蒸馏进行，以利用热分离方法的优点，特别是在添加剂不存在情况下。
[0018]根据本发明，稳定化甲醇料流的分料流用于在DME塔以后回收未冷凝二甲醚。优选，稳定化的进料甲醇用作洗涤剂以将DME与低沸点物分离。
[0019]在本方法的另一优选构型中，将甲醇的至少一种分料流在一个最后纯化阶段以后供入预期用于转化成二甲醚的预纯化甲醇料流中。该供给可在另一纯化阶段以前和以后进行，因此甚至以低甲醇需求提供最后甲醇纯化的充分利用。
[0020]此外，粗甲醇的另外预纯化是可能的，即将预纯化甲醇料流分离为最后甲醇纯化且二甲醚生产仅在另一纯化阶段如加压塔以后进行。因此，预纯化甲醇具有较高纯度，这减少了脱水反应和下游纯化阶段。
[0021]根据本发明的优选方面，其中扩大装置段的综合，将加压塔的气体顶部产物供入DME反应器中，其中甲醇料流可在进入DME反应器中以前另外冷凝。
[0022]此外，本发明包括一种用于由粗甲醇生产纯化甲醇和二甲醚的装置，其适于进行上述方法且包括至少一个用于加工粗甲醇的预纯化段，其后经由合适的导管系统将至少一个用于甲醇进一步纯化的最后纯化段和至少一个用于将预纯化甲醇转化成二甲醚的二甲基反应器相互平行地连接使得两种方法可同时进行。由此实现装置在纯化甲醇和二甲醚的生产能力方面的灵活性。
[0023]本发明的一个方面提供纯化段在二甲醚反应器下游提供，其中将未反应的甲醇与醚分离。然后将该甲醇通过导管供入至少一个用于最后甲醇纯化的装置中。
[0024]根据本发明的发展，甲醇的预纯化和甲醇的最后纯化由至少一个蒸馏塔组成。这用于加工甲醇而不将其它物质引入装置中。
[0025]还优选一种最后甲醇纯化的构型，其包括两个塔，其中一个在升高的压力下操作，且一个在大气压力下操作，以确保甲醇和水的最佳分离。为使能量消耗最小化，两个塔可以在能量方面联合。优选使用换热器使得塔同时用作加压塔的冷凝器和常压塔的蒸发器，由此将一个塔的顶部产物的热以在能量方面有利的方式转移至另一塔的底部产物。然而，用于常压塔的第二蒸发器也是可能的。
[0026]根据本发明，导管从DME纯化塔顶部通向纯化装置，以回收未冷凝的DME。作为洗涤塔的该纯化段的构型导致在该加工步骤中相当低的能量需求，但其它分离装置同样是可能的。
[0027]由于将至少一个用于最后甲醇纯化的装置与二甲醚反应器连接的供应管，可另外将甲醇加工成DME，而最后甲醇纯化仍在其最小负载以上操作。
[0028]本发明的其它发展、优点和可能的应用也可由以下实施方案和图的描述取得。所有所述特征本身或以任何组合形成本发明的主题，还不依赖于权利要求书中它们的内含物或它们的反向引用。
[0029]在图中:
[0030]图1示意性地显示一种根据第一实施方案生产纯化甲醇(MeOH)和/或二甲醚(DME)的装置，
[0031]图2示意性地显示一种根据第二实施方案生产纯化甲醇(MeOH)和/或二甲醚(DME)的装置，
[0032]图3示意性地显示一种根据第三实施方案生产纯化甲醇(MeOH)和/或二甲醚(DME)的装置，和
[0033]图4示意性地显示一种根据第四实施方案生产纯化甲醇(MeOH)和/或二甲醚(DME)的装置。
[0034]图1示意性地显示一种进行本发明方法的装置。经由导管I直接由生产或还由合适的储存装置提供粗甲醇(具有残留水含量的甲醇)并在蒸馏塔2中预纯化和稳定化，在塔的顶部将蒸气经由导管7从其中取出并在冷凝器8中至少部分再次液化。冷凝物经由导管9再循环至塔2中，而由低沸物组成的馏出物经由导管10从该方