法中排出。底部产物经由导管3从塔2中取出并分离成产物料流和返回料流。将返回料流经由导管4引入蒸发器5中并从那里经由导管6返回到塔2中，而这样预纯化的甲醇作为塔2的产物料流经由导管11排出。
[0035]经由导管51，部分(0-100% )稳定化甲醇料流进入装置的一部分中，在其中进行最后甲醇纯化。在导管12中的部分残余预纯化甲醇(0-100%)可经由导管13直接供入DME生产中，而其余甲醇料流经由导管14首先作为洗涤剂引入洗涤器20中。作为选择，可将粗甲醇的分料流经由导管17直接供入洗涤器20并可在那里作为洗涤剂得到。
[0036]借助该洗涤器20，将二甲醚借助来自料流14和/或17的稳定化进料甲醇的分料流从在DME塔40顶部取出的低沸物料流中回收，该二甲醚由于DME塔40顶部的轻馏分而不冷凝并借助料流33再循环至该点。通过导管21，来自洗涤器20的低沸物与来自导管10的料流结合并经由导管15取出。随同回收的DME，将甲醇料流经由导管22从洗涤器20中取出并与来自导管13的甲醇结合。经由导管23和24，甲醇流入换热器25，它从其中优选作为蒸气通过导管26流入错流换热器27中。
[0037]将在错流换热器27中进一步加热的料流经由导管28引入二甲醚反应器30中。在该DME反应器30中，甲醇优选通过酸催化缩合且优选在150-450°C的温度和1-40巴的压力下连续地转化成二甲醚。经由导管31，将因此所得的产物混合物引入错流换热器27中，在那里将它冷却并同时加热来自导管26的离析物料流。通过导管32，将冷却的产物料流输送至蒸馏塔40中。在塔40顶部，将气体组分经由导管41取出，然后使其在冷凝器42中至少部分冷凝。将来自导管43的料流的液体组分经由导管45供回到塔40中，而产物二甲醚(DME)通过导管44排出。将富含水的塔40的底部产物经由导管46取出并可经由导管47供入蒸发器48中或从那里通过导管49供回到塔40中以及经由导管82、83供入最后甲醇纯化中，其中因为提高的水含量，优选将它供入常压塔70中。分离到两个塔50、70上，使得保持其余甲醇产物的质量。因此，也可使来自DME生产的未反应的甲醇经受提高价值的加工。
[0038]与DME生产并行，将分支出的一定量的预纯化且稳定化的甲醇经由导管51直接供入最后甲醇纯化中。通过导管51，因此将甲醇引入加压塔50中，在其中将甲醇在5-20巴，优选8巴的升高压力下蒸馏。该蒸馏段50的顶部产物通过导管57进入换热器58和导管59中。经由导管60，来自换热器58的回流通过导管61至少部分再循环至塔60中，而也可将该料流经由导管62和导管63按比例地供入DME反应器30的进料管24中。纯化至MeOH产物质量的流出物经由导管87排出。与粗甲醇相比富含水的塔50的底部产物经由导管52取出、分离，且分料流通过导管53进入蒸发器54中，该分料流通过导管55从那里返回到加压塔50中。
[0039]通过导管56，将其余甲醇料流引入在大气压力下操作的第二塔70中。通过导管84，它的底部产物至少部分流入导管85中并从那里流入换热器58中，并且它以部分蒸发的形式经由导管86再循环至塔70中。主要由水组成的底部产物的其余部分经由导管88从该方法中排出。也可将它引入废水纯化或例如再用于合成气的产生。另一方面，将塔70的顶部产物通过导管71引入换热器72中。将从该换热器72排出的料流在导管73中分离使得回流经由导管74返回到常压塔70中，而将馏出物经由导管75取出。如果具体操作条件需要的话，常压塔70可装配有第二再沸器，可将其加入DME生产的操作中。
[0040]从该导管75中，可另外将纯化的甲醇经由导管80、81和63引入DME反应器30的供应管24中。经由导管76，来自塔70的纯化甲醇也可与导管87中的从加压塔50中取出的甲醇结合并经由导管77、78从装置中取出。另外方法的可变性的提高在于将甲醇的分料流经由导管79引入通向DME生产的导管81中。因此，可将纯化甲醇由加压塔50和常压操作塔70供入DME反应器30的进料流中。
[0041]当常压塔70的富含甲醇的顶部产物完全再循环至DME生产中时，常压塔70可以用减少的回流操作，因为对于再循环到DME反应器30中不要求甲醇产物质量。
[0042 ]用本发明装置，待生产的甲醇和二甲醚的量可以变化。
[0043]当装置应仅生产甲醇时，将来自先前塔2的全部稳定化甲醇传送到甲醇蒸馏50、70中。在加压塔50和常压塔70中，甲醇产物根据说明书生产，而在该操作条件下，没有产生DME0
[0044]当装置应生产DME和甲醇时，将来自预纯化2的稳定化甲醇的分料流通入DME反应器30中。其余残留料流通入甲醇蒸馏50、70中。由于由甲醇至DME的反应平衡转变为约80%，所以全部稳定化甲醇必须通入DME反应器30中以便80%的稳定化甲醇的DME生产能力。直到该DME生产能力，DME反应器30可作为单程反应器操作，其中甲醇在DME反应器30中不反应且工艺水，即DME塔40的底部产物通过导管46和82、83进入甲醇蒸馏50、70中并在那里蒸馏以得到甲醇产物。经由导管46从DME塔40底部取出的料流基本不含低沸物，这可通过塔40的汽提段中的相应塔板数和/或通过塔40的相应回流速率调整。如果该料流的其它杂质导致可能不符合甲醇的规格(优选AA级)，则必须使甲醇经由导管82和83完全或部分地再循环至先前塔2中。为使装置的能量效率最佳化，可有利地容许导管46的料流中残余量的DME。然而，在这种情况下，由导管82和83再循环是不可能的，但是必须使整个料流进入先前塔2中，由此损失所含DME的量。
[0045]当装置应仅生产DME时，将工艺水在甲醇蒸馏中与DME塔40的底部产物分离并使未反应的甲醇经由导管81再循环至DME反应器30中。
[0046]在本发明的具体实施方案中，甲醇产物在加压塔50中产生，而常压塔70的顶部产物再循环至DME反应器30中，且DME塔40的底部产物仅经由导管46、82进入常压塔70中。由此避免在加压塔50中出现与DME生产的质量流的质量交换。相应地，加压塔50用与纯甲醇生产中相同的进料操作。
[0047]图2示意性地显示进行本发明方法的装置的第二实施方案，其中扩大了两个装置段的联合。原则上，该实施方案由与图1所示装置相同的工艺段组成。在这个范围内，参考以上描述且基本上仅讨论存在的区别。
[0048]在第二实施方案中，将在预纯化2中稳定化的一部分甲醇也作为洗涤剂引入洗涤器20中以从DME塔40的顶部产物中回收未冷凝的二甲醚。将含有DME的底部产物通过栗29a栗送至反应器压力以上，连同作为料流26在换热器27中过热的料流24a分别在蒸发器29b中蒸发并供入DME反应器30中。因此可在塔50和塔70中生产不具有DME的AA级甲醇。
[0049]当不是加压塔50的全部顶部产物进入DME生产中时，可将残余料流作为产物经由导管65取出和/或至少部分地以气体形式经由导管90供入常压塔70的入口 56’中和/或在换热器58中冷凝以后经由导管59、87和89取出。通过导管84从常压塔70的底部取出的富含水的甲醇料流可经由导管85和86再循环至塔70的底部。
[0050]来自DME蒸馏塔40的底部产物的未反应甲醇的再循环经由导管46进行，由其可将甲醇至少部分地经由导管83引入最后甲醇纯化的加压塔50中并可将甲醇经由导管82至少部分地引入最后甲醇纯化的常压塔70中。
[0051]由于该方法配置，最后甲醇纯化与DME生产之间的相互作用另外扩大，其中各自设计各个组件的能力使得DME和纯化MeOH均可以以100 %生产。
[0052]稳定化甲醇在加压塔50中完全蒸发，因此水的分离完全移入该装置