混合物和APS的水溶 液,60°C下保温反应2小时,,70°C下保温反应2小时,最后得到互穿网络结构水性聚氨酯纳 米复合材料。
[0046] 其中,二异氰酸酯为4,4 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI ),相对分子质量为250. 其中,多元醇为聚氧化乙烯二元醇,数均相对分子质量为1000,25°C时粘度在 500mPa.S〇
[0047] 其中,聚醚多元醇和DMBA在加入MDI之前经过脱水处理,反应器内真空度缓慢的升 至O.IMPa,控制内温为100-120°C左右2小时。
[0048]其中所述依据《HG-T 2409-1992聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》的方法, 滴定异氰酸酯基团的含量,确定反应程度,当异氰酸酯基团含量达到理论值时即表示反应 完成,得到水性聚氨酯预聚物。
[0049] 该纳米复合材料的最大优点在于:本发明所用原材料不涉及有机溶剂,严格控制 了产物V0C含量,有别于传统的丙酮法合成水性聚氨酯的方法;合成工艺采用连续法,有利 于提高合成及生产效率,明显优于传统的间歇法;所合成的丙烯酸酯改性水性聚氨酯丙烯 酸酯纳米复合材料具有优异回弹性能和较高的断裂伸长率。
[0050] 实施例3材料性能测试结果:
实施例4 一种互穿网络结构水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其中,各组分含量按重量份 计: 4,4'_二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI): 70 聚氧化乙烯多元醇(PEG2000): 40 二羟甲基丁酸(DMBA): 5 甲基丙烯酸甲酯(MMA): 35 甲基丙烯酸(AA) 10 丙烯酸丁酯(BA) 25 苯乙烯(St): 25 丙烯酸羟乙酯(HEA): 10 1,6-己二胺(HMD): 2.5 三羟甲基丙烷(TMP): 0.5 二月桂酸二丁基锡(DBTL): 0.5 有机汞 0.2 烷基苯胺: 0.5 氢氧化钾: 5.5 偶氮二异庚氰: 0.75 去离子水(H20): 275 一种互穿网络结构水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其制备过程如下:将多元醇 PEG和DMBA在120°C下进行脱水处理1-2小时,冷却至室温后再加入DBTL作催化剂,室温下混 合均匀,再加入HMDI室温下反应1小时,再升温至60°C下反应2小时,然后降温至40 °C,向体 系中加入HMD、TMP和MMA,扩链反应2.5小时后再向体系加入计量的HEA和抗氧剂烷基苯胺, 升温至70°C反应3-5小时,滴定异氰酸酯基团的含量,当达到理论反应程度时,停止反应,降 温到40°C以下,加入TEA,调节PH值在7~8左右,滴加去离子水,强力搅拌分散1小时,得到有 蓝光的透明或半透明WPUA分散体,再同时滴加 MMA、AA、St和BA的混合物和APS的水溶液,65 °C下保温反应2小时,70°C下保温反应2小时,停止反应,,得到互穿网络结构水性聚氨酯纳 米复合材料。
[0051] 其中,二异氰酸酯为4,4 二环己基甲烷二异氰酸酯,相对分子质量为262,缩写为 HMDL·
[0052] 其中,多元醇为PEG,数均相对分子质量为2000,25°C时粘度在550mPa.S。
[0053] 其中,聚醚多元醇和DMBA在加入MDI之前经过脱水处理,反应器内真空度缓慢的升 至0.1 MPa,控制反应容器内温度为120 °C脱水2小时。
[0054]其中所述依据《HG-T 2409-1992聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》的方法, 滴定异氰酸酯基团的含量,确定反应程度,当异氰酸酯基团含量达到理论值时即表示反应 完成,得到水性聚氨酯预聚物。
[0055] 该纳米复合材料的最大优点在于:本发明所用原材料不涉及有机溶剂,严格控制 了产物V0C含量,有别于传统的丙酮法合成水性聚氨酯的方法;合成工艺采用连续法,有利 于提高合成及生产效率,明显优于传统的间歇法合成工艺;所合成的丙烯酸酯改性水性聚 氨酯丙烯酸酯纳米复合材料具良好的耐黄变、抗老化和较高的弹性模量等性能。
[0056] 实施例4材料性能测试结果:
实施例5 一种互穿网络结构水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其中,各组分含量按重量份 计: 甲苯二异氰酸酯(TDI): 60 聚氧化丙烯多元醇(PPG2000): 40 二羟甲基丁酸(DMBA): 5 甲基丙烯酸甲酯(MMA): 35 甲基丙烯酸(AA) 10 丙烯酸丁酯(BA) 25 苯乙烯(St): 25 丙烯酸羟乙酯(HEA): 10 乙二胺(EDA): 0.25 三羟甲基丙烷(TMP): 0.5 二月桂酸二丁基锡(DBTL): 0.5 有机汞 0.2 2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264): 0.5 三乙胺(TEA): 5 偶氮二异丁氰: 0.75 去离子水(H20): 275 一种互穿网络结构水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其制备过程如下:将多元醇 PEG和DMBA在120°C下进行脱水处理2小时,冷却至室温后再加入DBTL作催化剂,室温下混合 均匀,再加入TDI反应1小时,再在70°C下反应2小时,降温至40°C,向体系中加入EDA、TMP和 MMA,扩链反应4小时后再向体系加入计量的HEA和抗氧剂264,升温至70°C反应4小时,滴定 异氰酸酯基团的含量,当达到理论反应程度时,停止反应,降温到40°C以下,加入TEA中和水 性聚氨酯丙烯酸树脂,调节pH值在7~8之间,滴加去离子水,强力搅拌分散1小时,得到有蓝 光的透明或半透明WPUA分散体,再同时滴加 MMA、AA、St和Μ的混合物和APS的水溶液,60°C 下保温反应2小时,75°C下保温反应2小时,得到互穿网络结构水性聚氨酯纳米复合材料。 [0057]其中,二异氰酸酯为4,4 二环己基甲烷二异氰酸酯,相对分子质量为262,缩写为 HMDL·
[0058] 其中,多元醇为PPG,数均相对分子质量为2000,25°C时粘度在550mPa.S。
[0059] 其中,聚醚多元醇和DMBA在加入HMDI之前经过脱水处理,反应器内真空度缓慢的 升至0.1 MPa,控制内温为100°C左右脱水2小时。
[0060] 其中所述依据《HG-T 2409-1992聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》的方法, 滴定异氰酸酯基团的含量,确定反应程度,当异氰酸酯基团含量达到理论值时即表示反应 完成,得到水性聚氨酯预聚物。
[0061] 该纳米复合材料的最大优点在于:本发明所用原材料不涉及有机溶剂,严格控制 了产物V0C含量,有别于传统的丙酮法合成水性聚氨酯的方法;合成工艺采用连续法,有利 于提高合成及生产效率,明显优于传统的间歇法合成工艺;所合成的丙烯酸酯改性水性聚 氨酯丙烯酸酯纳米复合材料具良好的耐黄变、抗老化、较高的弹性模量和机械强度等性能。
[0062] 实施例5材料性能测试结果:_ 实施例6
一种互穿网络结构水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其中,各组分含量按重量份 计: 甲苯二异氰酸酯(TDI): 60 聚氧化乙烯/丙烯多元醇(PEG/PPG2000): 40 二羟甲基丙酸(DMPA): 5 甲基丙烯酸甲酯(MMA): 50 甲基丙烯酸(AA) 20 苯乙烯(St): 25 丙烯酸羟乙酯(HEA): 10 1,4-丁二醇(即0): 2.5 三羟甲基丙烷(TMP): 1 二月桂酸二丁基锡(DBTL): 0.5 2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264): 0.5 三乙胺(TEA): 5 过硫酸铵(APS): 0.75 去尚子水(H20): 265 水合肼 50 一种互穿网络结构水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其制备过程如下:将多元醇 PEG和DMBA在120°C下进行脱水处理2小时,冷却至室温后再加入DBTL作催化剂,室温下混合 均匀,再加入TDI室温下反应1小时,再在60°C下反应2小时,降温至50°C,向体系中加入BD0、 TMP和MMA,扩链反应2小时后再向体系加入计量的HEA和抗氧剂264,再升温至65°C反应4小 时,滴定异氰酸酯基团的含量,当达到理论反应程度时,停止反应,降温到40°C以下,加入 TEA,调节PH值在7~8左右,升温至60 °C,滴加去离子水,强力搅拌分散1小时,得到有蓝光的 透明或半透明WPUA分散体,再同时滴加 MMA、AA和St的混合物,水合肼和APS的水溶液,在65 °C下保温反应2小时,再在75°C下保温反应2小时,停止反应,得到互穿网络结构水性聚氨酯 纳米复合材料。
[0063]其中,二异氰酸酯TDI,相对分子质量为174。
[0064]其中,多元醇为环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚物,数均相对分子质量为2000,25 °C时粘度在600mPa. S左右。
[0065] 其中,聚醚多元醇和DMPA在加入TDI之前经过脱水处理,反应器内真空度缓慢的升 至O.IMPa,控制釜内温度为100~120°C左右2小时。
[0066]其中所述依据《HG-T 2409-1992聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》的方法, 滴定异氰酸酯基团的含量,确定反应程度,当异氰酸酯基团含量达到理论值时即表示反应 完成,得到水性聚氨酯预聚物。
[0067] 该纳米复合材料的最大优点在于:本发明所用原材料不涉及有机溶剂,严格控制 了产物V0C含量,有别于传统的丙酮法合成水性聚氨酯的方