精对苯二甲酸残渣无害化回收焚烧处理方法与流程

本发明涉及一种化工残渣的处理方法，特别是涉及一种精对苯二甲酸残渣无害化回收焚烧处理方法。

背景技术：

精对苯二甲酸（pta）是生产聚酯纤维和pet树脂的基本原料，精对苯二甲酸残渣是制备精对苯二甲酸过程中排出的化工废弃物，如果对精对苯二甲酸残渣进行填埋处理或者任意堆放，则会对环境造成污染。本申请人于2001年10月10日向中国专利局申请了发明专利，专利申请号为01134015.0，名称为精对苯二甲酸残渣焚烧方法，该方法是根据精对苯二甲酸残渣含水量大小对物料进行脱水处理，使之含水量低于60%，将脱水后的物料通过加热设备加热使之熔化成糊状物料，将熔化后的糊状物料喷射到焚烧炉中进行焚烧。但该方法在实际使用过程中存在以下几个方面的缺陷：

（1）由于直接焚烧而没有对残渣进行废物再利用，从而极大浪费了残渣内的有用资源；

（2）由于采用糊状物料喷射焚烧方法，因此不仅焚烧量小，而且燃烧不充分；

（3）由于糊状物料具有一定的水分，从而增加了焚烧炉的烟气处理量和处理难度；

（4）由于采用糊状物料喷射焚烧方法，导致糊状物料落入焚烧炉的炉排上，产生结焦现象，需要经常停炉进行清理，因此增加了操作人员的工作量，降低了残渣处理效率；

（5）由于将熔化后的糊状物料喷射到焚烧炉中进行焚烧时，需要施加温度不低于50℃的外来压缩空气，导致增加了残渣处理成本。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种不仅能对残渣进行废物再利用，能有效提取残渣内的有用资源，而且能极大提高焚烧量，并且燃烧更充分、无害化处理更彻底、残渣处理成本更低的精对苯二甲酸残渣无害化回收焚烧处理方法。

为解决上述技术问题，本发明采用这样一种精对苯二甲酸残渣无害化回收焚烧处理方法，采用焚烧炉作为焚烧处理设备，采用反应釜作为无害化回收处理设备，所述反应釜具有精馏塔、第一冷凝器和第二冷凝器，所述第一冷凝器的底部设有气体进口和接液盘，所述第一冷凝器的顶部设有气体出口，所述第二冷凝器的底部设有出液口，所述第二冷凝器的顶部设有气体进口，所述第一冷凝器的气体进口与精馏塔的气体出口相连通，第二冷凝器与第一冷凝器串联连接，第二冷凝器的气体进口与第一冷凝器的气体出口相连通，该方法包括以下步骤：

a、进料：将精对苯二甲酸残渣送入反应釜中；

b、脱水：将反应釜的釜内温度控制在80～120℃，同时反应釜抽真空，反应釜真空度控制在－0.02～－0.08mpa，启用所述第二冷凝器，不启用所述第一冷凝器，对精对苯二甲酸残渣进行脱水，在脱水过程中实时测量精对苯二甲酸残渣温度，当精对苯二甲酸残渣温度≥120℃时，脱水结束；

c、苯甲酸回收：将反应釜的釜内温度控制在180～250℃，反应釜真空度控制在－0.06～－0.09mpa，启用所述第一冷凝器，且第一冷凝器的工作温度控制在90～110℃，开始进行液态苯甲酸回收，回收的液态苯甲酸经所述第一冷凝器的接液盘输出，当接液盘无液态苯甲酸输出时，苯甲酸回收结束；

d、废残渣破碎：将反应釜内苯甲酸回收结束后的废残渣输出至废渣冷却箱内并在常温下冷却，冷却后的废残渣送入破碎机进行破碎，然后将破碎后的废残渣送入焚烧炉前料仓；

e、废残渣研磨：将焚烧炉前料仓的废残渣送入球磨机进行粉碎、研磨；

f、废残渣焚烧：将经过球磨机研磨后的废残渣喷射到焚烧炉中焚烧。

作为本发明的一种优选实施方式，在a步骤进料之前，将反应釜的釜内温度控制在80～100℃，且反应釜抽真空，反应釜真空度控制在－0.02～－0.05mpa。

作为本发明的一种优选实施方式，在b步骤脱水过程中，将所述第二冷凝器的工作温度控制在20～40℃，所述第二冷凝器的出液口与废水池相连通。

作为本发明的一种优选实施方式，在c步骤中，所述回收的液态苯甲酸经第一冷凝器的接液盘输出至切片机进行切片，所述切片机的工作温度控制在25～40℃。

作为本发明的一种优选实施方式，在d步骤中，经过破碎机破碎后的废残渣，粒径控制在30～50mm；在e步骤中，经过球磨机研磨后的废残渣，粒径控制在60～150目；在f步骤中，将经过球磨机研磨后的废残渣，通过磨粉风机喷射到焚烧炉中焚烧，焚烧炉的温度控制在1100～1300℃。

作为本发明的一种优选实施方式，在所述焚烧炉的炉膛内设置膜式壁锅炉，焚烧时产生的热能直接传递给所述膜式壁锅炉，由膜式壁锅炉将热能输出利用。

作为本发明的一种优选实施方式，所述反应釜为导热油反应釜或者蒸汽反应釜。

采用上述方法后，本发明具有以下有益效果：

本发明将精对苯二甲酸残渣中的苯甲酸进行回收，既做到了废物再利用，将有用的苯甲酸提取作为其他产品的原料，同时实现了焚烧的残渣减量化，降低了焚烧处理量，保护了环境，进一步降低了残渣处理成本。

本发明提取苯甲酸后的废残渣也即精馏残渣的含水率几乎为零，经球磨机粉碎、研磨后，利用风机直接喷入焚烧炉进行焚烧，粉碎、研磨后的废残渣大幅增加了比表面积，焚烧量与现有技术相比至少提高了三倍，极大提高了焚烧量，并且粉碎、研磨后的废残渣燃烧更充分，无害化处理更彻底，更有利于保护环境。

本发明焚烧时可将烟气中的有机物完全焚毁，灰渣热灼减率更低，灰渣产生量大幅减少，焚烧炉排出的烟气对环境影响极小。

本发明在进料之前，将反应釜的釜内温度控制在80～100℃，且反应釜抽真空，这样一方面能防止精对苯二甲酸残渣在进料时凝固，另一方面在负压作用下能提升进料速度和效率，并且能有效防止在进料时挥发性有害气体进入空气中。

本发明经球磨机粉碎、研磨后废残渣在落入焚烧炉的炉排之前就得到了充分燃烧，避免了炉排结焦现象，焚烧炉停炉时间缩短，清灰周期变长。

本发明将经过球磨机研磨后的废残渣喷射到焚烧炉中焚烧时，废残渣不需要加热，可直接进入焚烧炉中，从而降低了残渣处理成本。

本发明将第二冷凝器与第一冷凝器采用串联连接方式，在脱水步骤时，不启用第一冷凝器，第一冷凝器仅作为气体流经通道，这样在脱水时从精对苯二甲酸残渣中蒸发出的脱轻气体流经第一冷凝器时，不断地对第一冷凝器进行清洗，从而保证了第一冷凝器不堵塞，进一步保证了苯甲酸回收步骤能顺利稳定地进行。

本发明在焚烧炉的炉膛内设置膜式壁锅炉，既提高了余热利用率，同时提高了焚烧处理量，产生的热能也相应大幅增加。

附图说明

以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。

图1为本发明精对苯二甲酸残渣无害化回收焚烧处理方法的一种处理过程示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明提供了一种精对苯二甲酸残渣无害化回收焚烧处理方法，采用焚烧炉1作为焚烧处理设备，采用反应釜2作为无害化回收处理设备，所述反应釜2具有精馏塔2－1、第一冷凝器2－2和第二冷凝器2－3，所述第一冷凝器2－2和第二冷凝器2－3优选为市售的水冷式冷凝器，所述第一冷凝器2－2的底部设有气体进口2a和接液盘2b，所述第一冷凝器2－2的顶部设有气体出口2c，所述第二冷凝器2－3的底部设有出液口2d，所述第二冷凝器2－3的顶部设有气体进口2e，所述第一冷凝器2－2的气体进口2a与精馏塔2－1的气体出口2f相连通，第二冷凝器2－3与第一冷凝器2－2串联连接，第二冷凝器2－3的气体进口2e与第一冷凝器2－2的气体出口2c相连通，该方法包括以下步骤：

a、进料：将精对苯二甲酸残渣a送入反应釜2中；

b、脱水：将反应釜2的釜内温度控制在80～120℃，同时反应釜抽真空，优选通过安装在第二冷凝器2－3底部的真空泵13抽真空，反应釜真空度控制在－0.02～－0.08mpa，启用所述第二冷凝器2－3，不启用所述第一冷凝器2－2，第一冷凝器2－2仅作为气体流经通道，对精对苯二甲酸残渣a进行脱水，在脱水过程中实时测量精对苯二甲酸残渣a温度，优选通过温度传感器实时测量残渣温度，当精对苯二甲酸残渣温度≥120℃时，脱水结束；在脱水工作时，从精对苯二甲酸残渣a中蒸发出的脱轻气体进入精馏塔2－1，并从精馏塔2－1的气体出口2f流经第一冷凝器2－2，进入第二冷凝器2－3内，在第二冷凝器2－3的冷凝作用下，脱轻气体从气态冷凝成为液态的脱轻液，并从第二冷凝器2－3底部的出液口2d流出；

c、苯甲酸回收：将反应釜2的釜内温度控制在180～250℃，反应釜真空度控制在－0.06～－0.09mpa，启用所述第一冷凝器2－2，且第一冷凝器2－2的工作温度控制在90～110℃，开始进行液态苯甲酸回收，回收的液态苯甲酸经所述第一冷凝器2－2的接液盘2b输出，当接液盘2b无液态苯甲酸输出时，苯甲酸回收结束；工作时，从精对苯二甲酸残渣a中分离出的苯甲酸气体进入精馏塔2－1，并从精馏塔2－1的气体出口2f进入第一冷凝器2－2，在第一冷凝器2－2的冷凝作用下，苯甲酸气体从气态冷凝成为液态的苯甲酸液，并从第一冷凝器2－2的接液盘2b输出；

d、废残渣破碎：将反应釜2内苯甲酸回收结束后的废残渣输出至废渣冷却箱3内并在常温下冷却，冷却后的废残渣送入市售的破碎机4进行破碎，然后将破碎后的废残渣通过管链输送机11送入焚烧炉前料仓5；

e、废残渣研磨：将焚烧炉前料仓5的废残渣通过螺旋输送机12送入市售的球磨机6进行粉碎、研磨；

f、废残渣焚烧：将经过球磨机6研磨后的废残渣喷射到焚烧炉1中焚烧。

作为本发明的一种优选实施方式，在a步骤进料之前，将反应釜2的釜内温度控制在80～100℃，且反应釜抽真空，反应釜真空度控制在－0.02～－0.05mpa。采用这样的实施方式，一方面能防止精对苯二甲酸残渣a在进料时凝固，保证了进料的顺利进行，另一方面在负压作用下能提升进料速度和效率，并且能有效防止在进料时挥发性有害气体进入空气中。

作为本发明的一种优选实施方式，在b步骤脱水过程中，将所述第二冷凝器2－3的工作温度控制在20～40℃，所述第二冷凝器2－3的出液口2d与废水池9相连通，工作时，脱轻液从第二冷凝器2－3的出液口2d流出并通过管道流入废水池9中，如图1所示。

作为本发明的一种优选实施方式，在c步骤中，所述回收的液态苯甲酸经第一冷凝器2－2的接液盘2b通过管道输出至市售的切片机7进行切片，切片后进行包装输出，所述切片机7的工作温度控制在25～40℃，在该温度范围下，液态苯甲酸由液态转变成固态。实施时，可将切片机7放置在安装有空调的室内，通过空调调节切片机7的工作温度，当然也可采用其它方式例如利用膜式壁锅炉10的回收热能来保证切片机7的工作温度。

作为本发明的一种优选实施方式，在d步骤中，经过破碎机4破碎后的废残渣，粒径控制在30～50mm；在e步骤中，经过球磨机6研磨后的废残渣，粒径控制在60～150目；在f步骤中，将经过球磨机6研磨后的废残渣，通过磨粉风机8喷射到焚烧炉1中焚烧，焚烧炉1的温度优选控制在1100～1300℃。

作为本发明的一种优选实施方式，在所述焚烧炉1的炉膛内设置膜式壁锅炉10，焚烧时产生的热能直接传递给所述膜式壁锅炉10，由膜式壁锅炉10将热能输出利用。采用这样的实施方式，不仅提高了余热利用率，同时大幅提高了焚烧处理量。

作为本发明的一种优选实施方式，所述反应釜2优选为导热油反应釜或者蒸汽反应釜，工作时，可通过导热油或者蒸汽等常规手段来调节反应釜2在上述步骤中所需的釜内温度。

经过试用，本发明不仅实现了废物再利用，将有用的苯甲酸提取用于生产聚酯纤维和pet树脂的原料，而且焚烧量与现有技术相比提高了三倍以上，极大提高了焚烧量，并且残渣燃烧更充分，无害化处理更彻底，更环保，处理时能耗低，工艺简便易行，取得了良好的效果。