微波真空冷冻干燥设备及物料的干燥方法与流程

本发明涉及一种冷冻干燥设备，特别涉及以微波为加热源的真空冷冻干燥设备以及气凝胶材料的干燥方法。

背景技术：

真空冷冻干燥技术由于脱水彻底，能最大限度地保留产品的形貌和微观结构，且复水快，越来越受到人们的重视。它是将含水物料冻结到共晶点温度以下，使物料中的水分和其他溶剂在高真空度的情况下不经过融化而直接升华为气体排出的一种干燥技术。传统的真空冷冻干燥通常采用热传导的方式提供升华热，这种加热方式的干燥周期长，能量消耗大，成本比较昂贵。同时，这种加热方式在较高的温度下进行，在对食品进行干燥的时候也会破坏食品的营养成分，还容易滋生细菌，对人们的健康造成威胁。这些缺点严重制约着真空冷冻干燥技术的发展。

微波真空冷冻干燥技术可以克服上述缺点。它是用微波加热替代传统冻干技术中的传导或者红外辐射加热作为升华潜热的提供者。在微波作用下，被加热物料内部的偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，无须任何热传导过程，就能使物料内外同时加热、同时升温，不会造成加热不均匀现象。

然而，在微波真空冷冻干燥技术领域困扰研究人员的一个最大问题是使用微波在低压条件下加热容易发生辉光放电。在微波干燥过程中，由于真空度的提高，降低了气体的击穿场强，使气体分子很容易电离成离子，从而发生辉光放电现象。这会大大损失微波能量，有可能对设备造成损坏，还会对干燥样品造成较大破坏。另外，在微波真空冷冻干燥的后期，随着样品含水量的减少，升华所需要的能量也会逐渐减少。如果持续地以高功率的微波对物料进行加热，不仅会造成物料焦糊而影响冻干产品的品质，还可能降低设备的寿命。

申请号为03249124.7，名称为“用于食品生产的微波冷冻干燥设备”的中国实用新型专利，采用微波磁控管对食品进行加热干燥，可使食品内外同时受热，并使食品中心和外表的水分同时被蒸发，不会破坏被干燥食品的营养成分，将食品的干燥周期缩短了5-6倍，降低了大规模生产的成本。然而该专利没有解决微波在低压条件下的辉光放电问题。而且，物料和托盘的位置相对静止，对产品加热效果的均匀性有一定影响。

申请号为200910181720.1，名称为“一种双仓体差压式微波真空冷冻干燥设备”的中国发明专利，公开了一种微波真空冷冻干燥设备，该设备的仓体由透射隔流板分割成第一仓室和第二仓室，磁控管位于第一仓室，第一仓室的真空度小于放电临界值，物料承载装置位于第二仓室中，第二仓室通过屏蔽过流板与冷阱相连。但是，这种将磁控管和物料所在空间分开，让微波通过透波材料进入物料所在仓体的方法不能从根本上抑制辉光放电现象的发生，因为其第二仓室依然处于高真空度的环境中，微波在这样的真空度下还是会发生放电。另外，即使微波从溃入口进入第一仓室，经仓壁反射在第二仓室形成多模微波场，但由于待冻干样品位置固定，微波加热的均匀性受到很大影响。

另一方面，对于气凝胶材料，目前主要采用的干燥方法中，超临界干燥能很好的消除干燥过程中的毛细张力，从而维持材料的完整性，但这种方法对设备要求高，成本昂贵，而且操作过程中存在较大危险性；常规真空冷冻干燥一定程度上降低了设备的成本，但由于采用传导加热的方式干燥，受热不均匀导致气凝胶材料完整性受到破坏；常压干燥虽然大大降低了干燥的成本，但需在干燥前对材料进行充分的表面修饰，干燥周期变长，降低了干燥的效率。因此，迫切期望能够开发出一种能使气凝胶材料均匀受热干燥，干燥速率快，且大大提高了干燥速率，能耗低的干燥方法。

技术实现要素：

本发明是针对上述问题提出的，本发明的一个目的在于提供一种很好的解决了辉光放电现象的微波真空冷冻干燥设备。本法的另一个目的在于提供一种均匀受热、干燥速率快、干燥速率高、能耗低的物料的干燥方法。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种微波真空冷冻干燥设备，包括微波仓，冻干仓，发射功率连续可调的微波发生器，制冷系统，真空捕水系统，压力调节系统、真空泵和微电脑中控系统，其特征在于，所述冻干仓设置在所述微波仓的内部，所述发射功率连续可调的微波发生器固定在所述微波仓的侧壁，环绕所述冻干仓均匀交叉排列，所述制冷系统与所述冻干仓和所述真空捕水系统相连，所述真空捕水系统与所述真空泵和所述冻干仓相连，所述压力调节系统与所述真空泵和所述冻干仓相连，所述微电脑中控系统分别与所述微波发生器和所述压力调节系统相连，以控制所述微波发生器所发生的微波功率和所述压力调节系统所调节得到的压力。

根据本发明的一些实施例，所述微波电脑中控系统以预定的联合控制模式对所述微波发生器、所述压力调节系统进行控制，以使所述微波发生器所发生的微波功率与所述压力调节系统所调节得到的压力相对应。

根据本发明的一些实施例，所述冻干仓的底部设置有马达带动的能水平旋转的转盘，转盘上对称地设置有多个能来回运动的微型传送带。

根据本发明的一些实施例，所述微电脑中控系统分别与所述转盘以及所述微型传送带相连以分别控制所述转盘的转动速率和所述微型传送带的传动频率。

根据本发明的一些实施例，所述微电脑中控系统根据联合控制模式所调节后的所述微波功率和所述压力调节所述转盘的转速。

根据本发明的一些实施例，所述转盘能够水平转动，所述转盘和马达之间穿过微波仓的部分使用带有规定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板连接，并且在穿过冻干仓的位置设置有密封垫。

根据本发明的一些实施例，所述微波仓由金属不透波材料制成，所述冻干仓由非金属透波材料制成且大小与所述微波仓成预定比例。

根据本发明的一些实施例，所述制冷系统与所述冻干仓和所述真空捕水系统通过管道相连，在该管道中设置有阀门，通过阀门控制所述制冷系统与所述冻干仓和所述真空捕水系统之间的开闭，所述制冷系统与所述微波仓之间的管道由带有规定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板连接。

根据本发明的一些实施例，所述真空捕水系统与真空泵、压力调节系统和冻干仓通过管道相连，所述真空捕水系统与所述微波仓之间的管道由带有规定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板连接，所述管道与冻干仓之间通过带有规定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板连接，所述真空捕水系统下部安装有化霜阀。

根据本发明的一些实施例，所述发射功率连续可调的微波发生器在实现发射功率连续可调的同时，使发射微波的频率保持恒定。

根据本发明的另一方面，提供一种物料的干燥方法，使用微波真空冷冻干燥设备进行干燥，所述微波真空冷冻干燥设备包括微波仓，冻干仓，发射功率连续可调的微波发生器，制冷系统，真空捕水系统，压力调节系统、真空泵和微电脑中控系统，所述冻干仓设置在所述微波仓的内部，所述发射功率连续可调的微波发生器固定在所述微波仓的侧壁，环绕所述冻干仓均匀交叉排列，所述制冷系统与所述冻干仓和所述真空捕水系统相连，所述真空捕水系统与所述真空泵和所述冻干仓相连，所述压力调节系统与所述真空泵和所述冻干仓相连，所述物料的干燥方法包括如下步骤：

1)将湿的所述物料置于所述冻干仓内；

2)对湿的所述物料进行冻结；以及

3)通过所述微电脑中控系统控制所述微波发生器发生微波和所述压力调节系统调节压力，以对所述物料进行加热以使所述物料干燥，得到冻干的所述物料。

根据本发明的一些实施例，在所述步骤3)中，所述微电脑中控系统以预定的联合控制模式对所述微波发生器、所述压力调节系统，以使所述微波发生器所发生的微波功率与所述压力调节系统所调节得到的压力相对应。

根据本发明的一些实施例，所述冻干仓的底部设置有马达带动的能水平旋转的转盘，所述转盘上对称地设置有多个能沿着所述转盘的径向作往复运动的微型传送带，在所述步骤3)中，所述微电脑中控系统还控制所述转盘的转动速率和所述微型传送带的传动频率。

根据本发明的一些实施例，所述物料为气凝胶材料。

根据本发明的一些实施例，所述气凝胶材料为纤维素SiO2复合气凝胶。

本发明至少具有如下技术效果之一：

1、可以有效地对食品进行干燥，且加热均匀，速度快。

2、在冻干仓上安装可转动的转盘产生微波搅拌的效果，使微波能量场更加均匀，很好的避免了低压下辉光放电的发生。

3、中控系统对微波发射功率、制冷机的以及冻干仓底部转盘的控制统一控制最大限度的保证了物料的冻干效果。

4、本发明还可以对有着广泛应用前景的气凝胶材料进行干燥，并且克服了传统冷冻干燥工艺耗时长、能耗高的缺点，能够适应气凝胶材料的大规模工业化生产。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，但不以任何方式限制本发明。

附图说明

图1是根据本发明一实施例的微波真空冷冻干燥设备的结构示意图；

图2是图1所示微波真空冷冻干燥设备的转盘的俯视图。

图中：1、发射功率连续可调的微波发生器，2、微波仓，3、冻干仓，4、真空捕水系统，5、压力调节系统，6、真空泵，7、制冷系统，8-1、阀门1，8-2、阀门2，9、密封垫，10、马达，11、带有规定筛孔的金属屏蔽过流板，12、转盘，13-1、冻干仓门，13-2、微波仓门，14、化霜阀，15、微电脑中控系统，16、微型传送带

具体实施方式

在本发明的一个方面，提供了一种微波真空冷冻干燥设备(下文称作本发明的设备)，包括微波仓，冻干仓，发射功率连续可调的微波发生器，制冷系统，真空捕水系统，压力调节系统、真空泵和微电脑中控系统。

其中发射功率连续可调的微波发生器、压力调节系统可以由微电脑中控系统统一控制，由操作者根据实际需要设定程序，从而所述微电脑中控系统能够自动控制调节各项参数，完成所述物料的干燥。

微波仓由金属不透波材料例如不锈钢制成，其形状可以为立方体。冻干仓设置在微波仓的内部，且位于下部的中心位置，大小与微波仓成一定比例，通常，该比例为35％-85％，优选为40％-80％，更优选为40％-75％，最优选为45％-65％。

冻干仓由非金属透波材料例如聚四氟乙烯、玻璃或陶瓷等制成，本实施例中选用聚四氟乙烯材料，既能保证微波的进入，降低微波损耗，又具有一定的强度，在高真空度的条件下不会产生微波泄露。

发射功率连续可调的微波发生器固定在微波仓的侧壁，环绕冻干仓均匀交叉排列，其与微电脑中控系统相连并由其控制。优选地，该发射功率连续可调的微波发生器在保证发射微波频率不变的情况下，可连续调节微波的发射功率。

冻干仓底部设置有马达带动的能水平旋转的转盘，转盘上对称地设置有8个能在转盘的径向上作往复运动的微型传送带。能水平转动的转盘和该转盘上的微型传送带由不吸收微波的聚四氟乙烯材料制成。转盘和马达之间穿过微波仓的部分使用带有一定尺寸筛孔的金属屏蔽板连接，同时在穿过冻干仓的位置设置有密封垫。该微小传送带能保证物料随着转盘发生旋转的同时，也能在垂直平面的方向上运动，使物料受热更均匀。

制冷系统与冻干仓和真空捕水系统通过管道相连，通过阀门可以控制它们之间的开闭。制冷系统与微波仓之间的管道由带有一定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板连接。所述管道可以采用四氟玻纤材料。四氟玻纤材料为微波低损材料，这种材料能保证伸入微波仓内的部分不吸收微波能量。

真空捕水系统能对干燥过程中的升华气体进行吸收，与真空泵、压力调节系统和冻干仓通过管道相连，真空捕水系统与微波仓之间的管道由带有一定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板连接。所述管道采用四氟玻纤材料，与冻干仓之间通过带有一定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板连接，保证微波不进入管道。此外，在真空捕水系统的下部安装有化霜阀。

上述设备可以用于对物料进行干燥。本发明的方法在传统真空冷冻干燥的基础上，通过微波加热来提供升华潜热进行物料的干燥。

在实际操作中，将物料放置在冻干仓中。微波发生器发射的微波可以透过冻干仓壁加到物料之上，没有进入冻干仓的也会经过微波仓内壁的反射最终会进入冻干仓内被物料吸收。微电脑中控系统通过预先的程序设定，控制调节微波功率的变化模式、压力的变化模式和变化幅度、压力与微波功率的相对变化配合模式、转盘的转速、微型传送带的运动频率等参数，从而实现在真空条件下通过施加微波对待冻干样品进行干燥。

现参照图1对本发明的设备和采用该设备对物料进行干燥的方法说明如下。

图1为本发明设备的一种实施方式的结构示意图。该设备包括发射功率连续可调的微波发生器1、微波仓2、冻干仓3、真空捕水系统4、压力调节系统5、真空泵6、制冷系统7、马达10、微电脑中控系统15、微型传送带16和一些辅助器件。

所述发射功率连续可调的微波发生器1作为本发明微波加热热源的提供者，频率固定为2450MHz，安装在微波仓2的内壁，环绕着所述冻干仓3均匀交叉排列，由此在微电脑中控系统的调解下，能使释放的微波更均匀地加到冻干仓3上。

微波仓2为立方体型，由金属不透波材料例如不锈钢制成，整个微波仓内处于一种常压环境。

所述冻干仓3设置在微波仓2底部的正中位置，大小与微波仓2呈一定比例，例如该比例为45％-65％。

真空捕水系统4与压力调节系统5、真空泵6依次通过四氟玻纤管道连接，右侧通过管道穿过微波仓2，最终与冻干仓3相连，接触的部分用带有一定筛孔的金属屏蔽过流板11相连，保证微波仓2中的微波不泄露，冻干仓3内的微波不进入管道之中。

压力调节系统5在压力满足冻干需求的合适范围0-100pa内，通过微电脑中控系统可以适当提高工作压力，进而提高放电对应的场强阈值，使辉光放电现象不会发生。

所述制冷系统7的一侧通过管道穿过微波仓2，与所述冻干仓3相连，穿过微波仓2的部分由带有规定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板连接，保证微波仓2内的微波不会泄露。阀门8-1可以开启和关闭，在对物料进行预冻的时候开启阀门8-1，使物料迅速凝结，待物料冻结，关闭阀门8-1，真空泵6开始工作。制冷系统7的另一侧通过管道连接真空捕水系统4，同样，阀门8-2也可以开启和关闭。

所述马达10伸入微波仓2和冻干仓3内的部分由四氟玻纤材料制成，穿过微波仓2的部分由带有一定筛孔的金属屏蔽过流板11连接，保证微波仓2内的微波不泄露。穿过冻干仓3的部分加有密封垫9，保证冻干仓3的密封性和真空度。

所述带有规定尺寸筛孔的金属屏蔽过流板11，由金属铜板制成，上面的筛孔经过精密测算，能够做到防止微波泄漏。

转盘12由聚四氟乙烯材料制成，呈圆盘型。转盘12上环绕中心堆成地分布有8个微型传送带16，微型送带16由聚四氟乙烯材料制成，由所述微电脑中控系统15控制转盘转动的速率和微型传送带运动的频率，保证物料随着转盘12发生旋转的同时，也能在垂直平面的方向上运动，使之受热更加均匀。一定程度上避免了微波能量集中，降低了发生辉光放电发生的几率。

对微电脑中控系统15进行程序设置，使其在物料的冻干过程中能自动调节微波功率的变化模式、压力的变化模式和变化幅度、压力与微波功率的相对变化配合模式、转盘的转速、微型传送带的运动频率等参数，从而完成物料的干燥。

实施例1

在本实施例中，使用图1所示的设备对香蕉块进行冻干，具体运行过程如下：

打开微波仓门13-2和冻干仓门13-1，将若干待冻干的香蕉块分别置于转盘12上的微型传送带16上。依次关闭冻干仓门13-1和微波仓门13-2。所述香蕉块预先切成1cm×1cm×1cm的立方体小块，相互之间的间距约0.5cm，均匀排布在微型传动带16上。

打开制冷系统7和阀门8-1和8-2，冻结转盘12上的香蕉块，并使真空捕水系统温度迅速降低至-20℃。

对微电脑中控系统进行程序设置，使其在香蕉块的冻干过程中能自动调节微波功率的变化模式、压力的变化模式和变化幅度、压力与微波功率的相对变化配合模式、转盘的转速、微型传送带的运动频率等参数。

待香蕉块冻结，关闭阀门8-1的同时，打开真空泵6，此时冻干仓3内的真空度迅速提高。

当压力调节系统5显示压力降为预先设置好的压力范围例如5-30Pa时，微电脑中控系统会启动马达10和微型传送带16，使香蕉块按一定速率开始运动起来。

微电脑中控系统开启发射功率连续可调的微波发生器1，微波开始溃入冻干仓3内，对冻结的香蕉块进行加热。

随着加热的进行，香蕉块中的水分开始升华，水汽最终都进入真空捕水系统4被吸收，使冻干仓3内的压力不会升高。

在干燥进行的过程中，根据压力调节系统5显示压力的变化，在保证干燥所需压力的范围内，微电脑中控系统会适当调节升高冻干仓内的压力。另外，微电脑中控系统根据微波功率的变化模式、压力的变化模式和变化幅度自动调节转盘的转速和微型传送带的运动频率。

随着功率连续可调微波发生器1的发射功率逐渐降低，香蕉块干燥也接近完成。当压力调节系统5显示的压力不再发生变化时，说明香蕉块完全干燥。

当5的示数在一定的时间内不再发生变化时，微电脑中控系统依次关闭发射功率连续可调的微波发生器1、马达10和微型传送带16和，手动关闭真空泵6、制冷系统7和阀门8-2，开启真空捕水系统16的化霜阀14，让空气进入冻干仓3。

待压力调节系统5显示为常压，依次打开微波仓门13-2和冻干仓门13-1，取出冻干的香蕉块，冻干结束。经测定，冻干香蕉块的水分降至4％以下。

实施例2

本实施例作为本发明优选实施例，具体设计方式同实施例1，用来对纤维素SiO2复合气凝胶材料进行冻干。具体运行过程如下：

打开微波仓门13-2和冻干仓门13-1，将若干待冻干的纤维素SiO2复合湿凝胶分别置于转盘12上的微型传送带16上。依次关闭冻干仓门13-1和微波仓门13-2。所述湿凝胶为立方体块体或者板材，相互之间的间距约2cm，均匀排布在微型传动带16上。

打开制冷系统7和阀门8-1和8-2，冻结转盘12上的湿凝胶，并使真空捕水系统温度迅速降低至-45℃。

对微电脑中控系统进行程序设置，使其在湿凝胶的冻干过程中能自动调节微波功率的变化模式、压力的变化模式和变化幅度、压力与微波功率的相对变化配合模式、转盘的转速、微型传送带的运动频率等参数。

待水凝胶冻结，关闭阀门8-1的同时，打开真空泵6，此时冻干仓3内的真空度迅速提高。

当压力调节系统5显示压力降为预先设置好的压力范围例如10-30Pa时，微电脑中控系统会启动马达10和微型传送带16，使冻结的凝胶块体按一定速率开始运动起来。

微电脑中控系统开启发射功率连续可调的微波发生器1，微波开始溃入冻干仓3内，对冻结的凝胶块体进行加热。

随着加热的进行，冻结的凝胶块体中的水分和其他溶剂开始升华，升华的气体进入真空捕水系统4，使冻干仓3内的压力不会升高。

在干燥进行的过程中，根据压力调节系统5显示压力的变化，在保证干燥所需压力的范围内，微电脑中控系统会适当调节升高冻干仓内的压力。同时，微电脑中控系统根据微波功率的变化模式、压力的变化模式和变化幅度、压力与微波功率的相对变化配合模式自动调节转盘的转速和微型传送带的运动频率。

随着功率连续可调微波发生器1的发射功率逐渐降低，凝胶块体干燥也接近完成。当压力调节系统5显示的压力不再发生变化时，说明湿凝胶已经完全干燥。

当5的示数在一定的时间内不再发生变化时，微电脑中控系统依次关闭发射功率连续可调的微波发生器1、马达10和微型传送带16和，手动关闭真空泵6、制冷系统7和阀门8-2，开启真空捕水系统16的化霜阀14，让空气进入冻干仓3。

待压力调节系统5显示为常压，依次打开微波仓门13-2和冻干仓门13-1，取出冻干的气凝胶，冻干结束。经测定，纤维素SiO2复合气凝胶的水分降至3％以下。

综上，本发明具有如下几个方面的优点：

1、冻干仓置于微波仓内，且位于下部的中心位置，微波发生器发射出的微波经溃入口进入的是一个常压环境，然后才进入处于真空状态的冻干仓，这个过程中不会发生放电现象。

2、应用了发射功率连续可调的微波发生器，在保证微波频率一定的情况下，微电脑中控系统的程序设置可以控制微波功率的变化模式，可改变冻干仓内的场强，利用压力调节系统，在保证压力处于正常范围的情况下，适当提高工作压力，使其一直处于发生辉光放电的场强阈值之下，可以避免放电现象的发生。

3、应用功率连续可调的微波发生器，微电脑中控系统在连续调节微波发生器的功率配合转盘和转盘上的微型传送带保证了对物料进行微波加热的均匀性，中控系统设定的程序会根据冻干仓内的压力变化模式和变化幅度，以及压力与微波功率的相对变化配合模式，自动调节转盘的转速和微型传送带运动的频率。而且，由于每一块物料都同时在两个方向上运动，避免了物料位置固定或者物料和转盘相对静止带来的加热不均匀问题。

4、能够对气凝胶材料进行干燥，且干燥彻底，提供了一种新的气凝胶材料的干燥方法。

虽然已参考具体的实施方式描述了本发明，但本领域技术人员将理解，在不偏离本发明的范围下，可进行各种变化，并且等价物可替代其要素。因此，本发明不局限于所公开的具体的实施方式，而是其包括落入所附权利要求范围内的所有实施方式。