基于三维磁性有序介孔铁酸钴活化过硫酸盐处理染料废水的方法_2

文档序号:9640773阅读:来源:国知局
用协同PMS的条件下罗丹明Β浓度随时间的变化曲线;…表示回用四次 的用协同PMS的条件下罗丹明B浓度随时间的变化曲线。
【具体实施方式】
[0012] 本发明技术方案不局限于以下例举具体实施方法,还包括各【具体实施方式】间的任 意组合。
[0013]
【具体实施方式】一: 本实施方式中一种基于三维磁性有序介孔铁酸钴活化过硫酸盐处理染料废水的方法, 按以下步骤进行: 一、制备三维磁性有序介孔铁酸钴(Three-dimensional ordered mesoporous CoFe204, T0M-CoFe204); (1)将KIT-6模板、Co (N03) 2 · 6H20、Fe (N03) 3 · 9H20依次放到含有正己烷的研钵内充分 研磨,将充分研磨的材料转移至盛有正己烷的圆底烧瓶内,在70 °C水浴条件下回流搅拌12 h ; 步骤一:繼中所述的KIT-6模板、Co (N03) 2 · 6H20、Fe (Ν03) 3 · 9H20的摩尔比为8:1:2 ; 步骤一:麵中所述的KIT-6模板、C〇(N03)2 · 6H20、Fe(N03)3 · 9H20依次放到含有正己烷 的研钵内充分研磨,正己烷的体积要求是可以将以上材料完全淹没; 步骤一(1)中所述的将充分研磨的材料转移至盛有正己烷的圆底烧瓶内,在70 °C水浴 条件下回流搅拌12 h,正己烷的体积要求是可以将以上材料完全淹没; 泛》将搅拌溶液转移至烧杯中,在70 °C水浴干燥得到粉红色固体,将此固体转移至坩 埚内,并将其放置在马弗炉内于600 °C条件下培烧5 h; 步骤一(2)中所述的将粉红色固体移至坩埚内,并将其放置在马弗炉内于600 °C条件 下培烧5 h,马弗炉的升温速度为1 °C /min ; (!)将培烧后的黑褐色固体冷却至室温,研磨均匀之后转移至成有2 M NaOH溶液的圆 底烧瓶内,在70 °C水浴条件下回流搅拌24 h除去模板之后离心,以上回流搅拌及离心步 骤重复一次; 步骤一、茨中所述的黑褐色固体与2M NaOH溶液的质量比为1: (100~200); 步骤一③中所述的离心所使用的离心机转速为8000 r/min~19000 r/min; ?|)离心后的材料分别用去离子水和乙醇洗涤至PH=7之后,70 °C真空干燥得到黑褐 色固体,将此固体充分研磨之后储存备用; 二、 配制指定浓度的染料废水,将配制好的溶液装到棕色摇瓶中:选择典型染料罗丹明 B为目标污染物,将配制好的溶液装到棕色摇瓶中。
[0014] 步骤二中所述的罗丹明B的浓度为1 mg/L~50 mg/L ; 步骤二中所述的将配制好的溶液装到棕色摇瓶中,棕色摇瓶中溶液的体积为100 mL~200 mL ; 三、 投加过硫酸盐:按罗丹明B与过硫酸盐一定的摩尔比称取过硫酸盐并投加到步骤 二的棕色摇瓶中混合均匀; 步骤三中所述的过硫酸盐为单过硫酸钾、单过硫酸铵、单过硫酸钠和单过硫酸钙中的 一种或其中几种的混合物; 步骤三中所述的过硫酸盐与预处理废水中罗丹明B的摩尔比为(20~50) :1 ; 四、 投加 T0M-C〇Fe204:将TOM-CoFe 204投加到步骤三中含有混合溶液的棕色摇瓶中充分 搅拌,保持反应液温度为20~30 °C和pH=3~6的条件下反应30 min~120 min,可实现废水中 罗丹明B的高效去除,并得到含有T0M-C〇Fe204的溶液。
[0015] 步骤四中所述的三T0M-CoFe204的投加量为10 mg/L~100 mg/L ; 五、 采用外加磁场分离T0M_CoFe204:采用外加磁场分离TOM-CoFe 204,回收的 T0M-C〇Fe204用乙醇和去离子水进行洗涤并在70 °C真空干燥,得到回收的TOM-CoFe 204。 [0016]
【具体实施方式】二: 本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤二中目标污染物罗丹明B的浓度为50 mg/L~100 mg/L,其他步骤及参数与【具体实施方式】一相同。
[0017]
【具体实施方式】三: 本实施方式与【具体实施方式】一至二不同的是步骤二中目标污染物罗丹明B的浓度为 100 mg/L~200 mg/L,其他步骤及参数与【具体实施方式】一至二之一相同。
[0018]
【具体实施方式】四: 本实施方式与【具体实施方式】一至三不同的是步骤三过硫酸盐与目标污染物的摩尔比 为(1~20):1。其他步骤及参数与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0019]
【具体实施方式】五: 本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤四中T0M-C〇Fe204的投加量为 100 mg/L~300 mg/L。其他步骤及参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0020]
【具体实施方式】六: 本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤四中T0M-C〇Fe204的投加量为 300 mg/L~500 mg/L。其他步骤及参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0021]
【具体实施方式】七: 本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤四中反应体系温度为30 °C ~50 °C。其他步骤及参数与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0022]
【具体实施方式】八: 本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤四中反应体系pH为6~9。其他 步骤及参数与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0023]
【具体实施方式】九: 本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是步骤四中投加的T0M-C〇Fe204为步骤 五中通过外加磁场回收的T0M-C〇Fe204。其他步骤及参数与【具体实施方式】一至八之一相同。 [0024] 为了验证本发明的有益效果,进行了以下实验: 实验一: 一种基于T0M_C〇Fe204/PMS工艺对罗丹明B的降解实验按以下方法进行: 一、制备 T0M-CoFe204; 11将KIT-6模板、Co (N03)2 · 6H20、Fe (Ν03)3 · 9H20依次放到含有正己烷的研钵内充分 研磨,将充分研磨的材料转移至盛有正己烷的圆底烧瓶内,在70 °C水浴条件下回流搅拌12 h ; 步骤一HI中所述的 KIT-6 模板、Co (N03) 2 · 6H20、Fe (Ν03) 3 · 9H20 的摩尔比为 8:1:2 ; 步骤一?中所述的KIT-6模板、C〇(N03)2 · 6H20、Fe(N03)3 · 9H20依次放到含有正己烷 的研钵内充分研磨,正己烷的体积要求是可以将以上材料完全淹没; 步骤一(I)中所述的将充分研磨的材料转移至盛有正己烷的圆底烧瓶内,在70 °C水浴 条件下回流搅拌12 h,正己烷的体积要求是可以将以上材料完全淹没; (?将搅拌溶液转移至烧杯中,在70 °C水浴干燥得到粉红色固体,将此固体转移至坩 埚内,并将其放置在马弗炉内于600 °C条件下培烧5 h; 步骤一酵:中所述的将粉红色固体移至坩埚内,并将其放置在马弗炉内于600 Γ条件 下培烧5 h,马弗炉的升温速度为1 °C /min ; 将培烧后的黑褐色固体冷却至室温,研磨均匀之后转移至成有2 M NaOH溶液的圆 底烧瓶内,在70 °C水浴条件下回流搅拌24 h除去模板之后离心,以上回流搅拌及离心步 骤重复一次; 步骤一|||:中所述的黑褐色固体与2 M NaOH溶液的质量比为1: (100~200); 步骤一義I中所述的离心所使用的离心机转速为8000 r/min~19000 r/min; 國:离心后的材料分别用去离子水和乙醇洗涤至pH=7之后,在70 Γ真空干燥得到黑 褐色固体,将此固体充分研磨之后储存备用; 二、 配制指定浓度的染料废水,将配制好的溶液装到棕色摇瓶中:选择典型染料罗丹明 B为目标污染物,将配制好的溶液装到棕色摇瓶中; 步骤二中所述的罗丹明B的浓度为20 mg/L ; 步骤二中所述的将配制好的溶液装到棕色摇瓶中,棕色摇瓶中溶液的体积为100 mL; 三、 投加过硫酸盐:按罗丹明B与过硫酸盐一定的摩尔比称取过硫
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