缺陷诱导高光催化H2生产二维MoS2纳米层的制备方法与流程

本发明涉及一种缺陷诱导高光催化H₂生产二维MoS₂纳米层的制备方法，属于光催化剂技术领域。

背景技术：

随着我国经济的快速发展和人民生活水平的普遍提高，对于能源的需求量也日益增加，，氢气是未来取代化石燃料最理想的能源载体。

合适的电催化剂，如Pt、Au、Ag、Cu等金属离子对电化学析氢反应有着重要的作用，但是他们的价格比较昂贵，作为催化剂也受到极大的限制。二硫化钼晶体主要存在着两种晶型：六方晶系和斜方晶系，结构与石墨类似。二硫化钼在析氢反应中可以作为催化剂，而且二硫化钼可以通过不同的方法制取，例如：微机械力剥离法、锂离子插层法、热分解法、化学气相沉积法、水热法与溶剂法^[等。二硫化钼作为一种的半导体二维材料，它的间接带隙为约为1.29eV，且二硫化钼的组成在地球上也是大量的存在。所以，在催化方面，二硫化钼有望成为贵金属的代替品。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种缺陷诱导高光催化H₂生产二维MoS₂纳米层的制备方法，通过四硫代钼酸铵和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水热法MoS₂单体。本发明二维MoS₂纳米层光催化剂具有非常好的光催化性能，在常温、常压和光照下，就能快速制取氢气，且具有持久的光催化活性。本产品通过不同温度制备得到了一种廉价高效的光催化剂。

一种缺陷诱导高光催化H₂生产二维MoS₂纳米层的制备方法，步骤如下：

四硫代钼酸铵在200℃合成二硫化钼：

称取1mmol的四硫代钼酸铵，加入35ml的N,N-二甲基甲酰胺，超声45min，然后将溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在200℃的鼓风干燥箱中反应24h，待在室温自然冷却后，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，最终的产物为二维MoS₂纳米层单体，标记为MoS₂-1。

一种缺陷诱导高光催化H₂生产二维MoS₂纳米层的制备方法，步骤如下：

四硫代钼酸铵在220℃合成二硫化钼：

称取1mmol的四硫代钼酸铵，加入35ml的N,N-二甲基甲酰胺，超声45min，然后将溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃的鼓风干燥箱中反应24h，待在室温自然冷却后，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，最终的产物为二维MoS₂纳米层单体，标记为MoS₂-2。

本发明的优点：

1、缺陷诱导二硫化钼催化剂具有非常强的光催化性能，对阳光的利用率十分高，能在紫外可光条件下制取大量的氢气，MoS₂-1的产氢速率为40.2241μmolh^-1m^-2，MoS₂-2 产氢速率为35.1602μmolh^-1m^-2。

2、MoS₂单体光催化剂是一种广泛的催化剂，被大量使用于各行各业中，催化剂本身拥有很好的环保性能，对于使用者和环境都不会产生新的污染，且二硫化钼单体光催化制氢能多次循环利用，是一种价格比较便宜产品。

3、缺陷诱导MoS₂单体对比制氢的制备，在本产品生产之前没有人制备。

附图说明

图1：本发明缺陷诱导MoS₂单体光催化性能图

图2：本发明缺陷诱导MoS₂单体电镜图。

具体实施方式

实施例1

一种缺陷诱导高光催化H₂生产二维MoS₂纳米层的制备方法，步骤如下：

四硫代钼酸铵在200℃合成二硫化钼：

称取1mmol的四硫代钼酸铵，加入35ml的N,N-二甲基甲酰胺，超声45min，然后将溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在200℃的鼓风干燥箱中反应24h，待在室温自然冷却后，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，最终的产物为二维MoS₂纳米层单体，标记为MoS₂-1。

实施例2

一种缺陷诱导高光催化H₂生产二维MoS₂纳米层的制备方法，步骤如下：

四硫代钼酸铵在220℃合成二硫化钼：

称取1mmol的四硫代钼酸铵，加入35ml的N,N-二甲基甲酰胺，超声45min，然后将溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃的鼓风干燥箱中反应24h，待在室温自然冷却后，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，最终的产物为二维MoS₂纳米层单体，标记为MoS₂-2。