连续逆流分步结晶方法及设备的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分离技术领域，尤其是一种连续逆流分步结晶的方法及设备。
【背景技术】
[0002] 连续逆流分步结晶是在近代工业结晶基础上发展起来的一种新型分离技术， 1945年美国Philipes公司的P. M. Arnold首先提出在塔式结晶器中通过晶体和融熔液逆 流接触而实现连续逆流结晶过程，1958年实现了工业化，用于邻、对二甲苯的分离。迄今为 止，连续逆流分步结晶技术已在很多化工、石化、精细化工产品中应用，并且，由于晶体是非 常纯净的，连续多级逆流分布结晶技术可以很容易地获得纯度极高的产品。1993年，李群 生等在《低共熔型物系连续多级逆流分步结晶提纯塔的研究》（化工学报，第44卷第4期， 1993年8月）研究了这种过程并提出了工业设计的模型；1997年，李群生等在《连续多级 逆流分步结晶的研究》（北京化工大学学报，第24卷第1期，1997年）介绍了连续多级逆流 分步结晶过程的原理和特点，还提出了连续多级逆流分步结晶过程的数学模型，并通过实 验数据验证了其正确性，操作费用与精馏相比微乎其微。这种技术在被分离物质提纯中具 有一定的优越性，但是需在被分离物质熔融的温度下操作，若被分离物质是热敏物质，在熔 点以下的温度分解，那么这种技术的局限性就显露出来了；若分离高熔点的物质，对设备的 要求也很高。
[0003] 现有的溶液结晶技术是将固体化合物溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶 解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以 使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯 目的。在实际的操作过程中，一次结晶往往不能满足提纯要求，需要再次结晶或多次结晶， 显而易见，溶剂消耗量要大于一次结晶，而且溶剂的后处理费用也是很高的。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种连续逆流分步结晶方法及设备，该方法及设备可适用于热敏物 质和高熔点物质的结晶纯化，所需的溶剂量比常规重结晶技术要小。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种连续逆流分步结晶设备，其特征在于所述设备包括产品溶液接受器，结晶母液接 受器和连续逆流分步结晶塔；其中，所述连续逆流分步结晶塔是一个坚立设置的圆柱形塔 体，塔体分为上、中、下三段，每段均设有测温装置；所述塔体的上段设有冷却装置；所述塔 体的中段设有进料装置；所述塔体的下段设有加热装置；所述塔体的底部设有出料口，该 出料口连接有产品溶液接受器；所述塔体的顶部设有溢出口，该溢出口连接有结晶母液接 受器； 采用所述设备进行的连续逆流分步结晶方法，包括以下具体步骤： A、先在溶剂沸点附近添加待分离物质制成饱和溶液，然后冷却至不再析出结晶，制得 固液混合物； B、 将步骤A制得的固液混合物通过进料装置连续输进连续逆流分步结晶塔塔体内，然 后启动所述塔体上段的冷却装置和所述塔体下段的加热装置，并控制所述塔体的上段和下 段的温度差为5°C~40°C ; C、 当所述塔体顶部的溢出口有溶液溢出时，打开所述塔体底部的出料口。
[0006] 上述技术方案中，更具体的技术方案是： 所述连续逆流分步结晶塔塔体内设有搅拌装置，搅拌装置包括有电机和搅拌轴，电机 安装在所述塔体的顶部，搅拌轴沿着所述塔体中心向下延伸至所述塔体底部。
[0007] 采用上述技术方案，得到的有益效果是： 1.本发明将待分离物质制成固液混合物连续输送到塔式结晶装置中，利用被分离物质 在溶剂中不同温度下有不同溶度的特点进行多次"结晶、溶解、重结晶"的分离过程，最终不 断使被分离的物质得以提纯；本发明连续逆流分步结晶方法与现有连续多级逆流分步结晶 技术相比，操作温度在被分离物质的熔点以下，适合高熔点物质和热敏性物质的纯化。
[0008] 2.与现有常规溶液结晶技术相比，本发明连续逆流分步结晶方法仅需一次使用溶 剂与被分离物质制成饱和溶液经过连续逆流分步结晶便达到纯化目的，溶剂的使用量少， 回收处理简单，所采用的连续逆流分步结晶设备相对常规结晶溶液设备而言要小得多，因 此，它的设备投资费用要比其他结晶设备低，可有效的降低了物质结晶纯化的成本；而且与 现有常规溶液结晶设备相比，本发明采用的连续逆流分步结晶设备具有连续操作的优点。
[0009] 3.本发明连续逆流分步结晶塔塔内安装有搅拌装置，有利于分散塔内结晶物料于 溶剂中。
【附图说明】
[0010] 图1是本发明连续逆流分步结晶的方法原理图； 图2是本发明连续逆流分步结晶设备的结构图； 图3是实施例中精制白砂糖设备的结构图。 具体实施例
[0011] 下面结合附图对本发明作进一步详述： 图1所示的是本发明连续逆流分步结晶方法原理图，连续逆流分步结晶塔内分为三部 分：冷却结晶段A、分离段B、溶解段C ;固液混合物W从分离段B进入塔内，到达溶解段C，在 那里受到加热溶解，一部分作为产品溶液wl排出去，另一部分作为回流液上升，与落下来 的晶体在分离段B进行逆流接触传质，在固液两相中反复进行相变化而使杂质向回流液传 递，随着回流液上升至冷却结晶段A，经冷却结晶成晶体，含有杂质的回流液做为结晶母液 w2排出塔外，而晶体落到分离段B ;在分离段B，由于浓度不同的固液逆流接触，不断进行相 变化和逆流洗涤，实现了质量传递，传质的结果是到达溶解段C的晶体纯度已很高，受热溶 解后一部分作为高纯产品溶液排出塔外，另一部分作为回流上升。
[0012] 图2所示的是本发明连续逆流分步结晶设备的结构图，包括产品溶液接受器2,结 晶母液接受器3和连续逆流分步结晶塔塔体1 ;所述塔体1分为上、中、下三段；塔体1的上 段设有冷却装置101 ;塔体1的中段设有进料装置110 ;塔体1的下段设有加热装置102 ;塔 体1的底部设有出料口 103,出料口 103通过安装有出料调节阀202的出料管201与产品溶 液接受器2相连接；塔体1的顶部设有溢出口 104,溢出口 104通过溢流管104与结晶母液 接受器3相连接；塔体1内设搅拌装置，搅拌装置包括有电机106和搅拌轴105,电机106安 装在塔体1顶部，搅拌轴105由电机106驱动；塔体1上、中、下段分别安装有温度计107， 温度计108和温度计109。
[0013] 本发明连续逆流分步结晶方法包括以下步骤： A.将在溶剂沸点附近添加待分离物质制成饱和溶液，然后冷却至不再析出结晶，制得 固液混合物，通过进料装置110连续输进塔体1塔内中段，然后到达塔体1塔内的下段，被 加热装置102加热溶解成溶液，溶液作为回流液上升到塔体1塔内的上段，经冷却装置101 冷却，一部分结晶得到晶体，落到塔体1塔内的中段；另一部分作为结晶母液W2通过溢出口 104进入结晶母液接受器3中； B.步骤A产生的晶体在塔体1中段与输送进来的固液混合物进行逆流接触并传质， 不断进行相变化和逆流洗涤，产生的晶体在继续落到塔体1下段的过程中与上升的回流液 逆流