接触并传质，不断进行相变化和逆流洗涤，晶体到达塔体1底部时纯度很高，经加热溶 解成溶液，一部分溶液作为产品溶液通过出料口 103进入产品溶液接受器2中，另一部分溶 液作为回流液上升参与逆流接触传质，然后到达所述塔体1上段，经冷却装置101冷却析出 结晶；其中，当溢出口 104有结晶母液流出时，进行产品溶液连续放料操作； 其中，本发明塔体1在工作时，冷却装置101通入恒温冷却水进行冷却，塔体1下段的 加热装置102通入热媒恒温进行加热，固液混合物以一定的流量从塔体1中段的进料装置 110均匀地进入塔体1内，当溢出口 104有液体溢出时，便可进行连续性操作：打开出料调 节阀201，以一定的流量排出产品溶液至产品溶液接受器2,结晶母液从塔顶溢出口 104经 溢流管301进入结晶母液接受器3 ;塔体1上段与塔体1下段的温度差为5°C~40°C。
[0014] 以下以精制白砂糖作为实例 白砂糖是最普通的食用糖，大量来自甘蔗糖和甜菜。白砂糖的主要成分是蔗糖，蔗糖 是一种无色单斜楔形结晶、白色颗粒或结晶性粉末，它易溶于水，在空气中稳定；其熔点是 160~186°C。白砂糖加热至160°C，便熔化成为浓稠透明的液体，加热时间延长，其主要成 分蔗糖即分解为葡萄糖及脱水果糖；在190- 220°C的较高温度下，蔗糖便脱水缩合成为焦 糖，而焦糖进一步加热则生成二氧化碳、一氧化碳、醋酸及丙酮等产物；另外，在潮湿的条件 下，蔗糖在KKTC时发生分解，释出水分，导致其色泽变黑。因此，白砂糖溶液在常压下经长 时间加热沸腾，溶解的白砂糖主要成分--蔗糖会缓慢分解为等量的葡萄糖及果糖，若加 热至108°C以上，则水解迅速，糖溶液浓度愈大，水解作用愈显著。根据蔗糖的化学性质，为 了尽量避免白砂糖中的蔗糖分解，在制糖工业中采用在水中进行结晶的方式生产蔗糖，但 是在生产过程中需要长时间加热沸腾进行浓缩水分，部分蔗糖依然分解成为葡萄糖和果糖 等还原糖，而白砂糖中还原糖含量是白砂糖分级的指标之一，其还原糖含量越高，白砂糖的 质量越差，其等级也越低。
[0015] 精制白砂糖是以白砂糖回溶加工精制而成，具有纯度1?、杂质少、洁白、晶粒幼细、 速溶等优点，是目前市场上较为高档的食用糖。用于冲调饮料、咖啡等，也是方糖生产的主 要原料。
[0016] 图3所示的装置是白砂糖精制所采用的装置，它包括有结晶塔4,精制白砂糖溶液 接受器5,结晶母液接受器6,热水循环水槽8,冷却水循环水槽7 ;其中，结晶塔4的尺寸为 直径50mm，长度1000mm，材质为玻璃管，在玻璃管制作时，结晶塔4下段的溶解段设有长度 IOOmm的玻璃套管401，可以通入恒温热水加热结晶塔4内物料，结晶塔4上段的冷却结晶 段设有长度200mm的玻璃套管402,可通入恒温冷却水冷却结晶塔4内物料，结晶塔4内装 有搅拌轴403,由结晶塔4塔顶的电机404驱动。
[0017] 白砂糖固液混合物制备方法：将市售白砂糖加水、加热至95°C，加入适量活性炭 脱色，过滤，滤液浓缩至锤度81，用常温冷却水冷却至物料温度不在变化为止，制得白砂糖 固液混合物。
[0018] 采用本发明的方法和装置时，结晶塔4的下段热水循环水槽8通入循环热水，结晶 塔4的上端冷却水循环水槽7通入25°C的水，开启搅拌，然后将固液混合物以每小时1000 g 的流量均匀地加入到结晶塔4内，当结晶塔4下段物料温度达到50°C，塔顶溢流口有结晶母 液流出时，可进行如下连续操作：底部打开出料调节阀，以每小时800g的流量排放高纯产 品溶液，上部溢流口排放结晶母液。
[0019] 对比实施例：将市售白砂糖加水、加热至95°C，加入适量活性炭脱色，过滤，滤液 浓缩至锤度81，用常温冷却水冷却至物料温度不在变化为止，过滤、干燥，得到对比实施例 产品。
[0020] 产品的检测和结果：原料白砂糖和产品精制白砂糖按照GB 317-2006《白砂糖》检 测，检测结果如表1 : 表1
【主权项】
1. 一种连续逆流分步结晶设备，其特征在于所述设备包括产品溶液接受器，结晶母液 接受器和连续逆流分步结晶塔；其中，所述连续逆流分步结晶塔是一个坚立设置的圆柱形 塔体，塔体分为上、中、下三段，每段均设有测温装置；所述塔体的上段设有冷却装置；所述 塔体的中段设有进料装置；所述塔体的下段设有加热装置；所述塔体的底部设有出料口， 该出料口连接有产品溶液接受器；所述塔体的顶部设有溢出口，该溢出口连接有结晶母液 接受器。
2. 根据权利要求1所述的连续逆流分步结晶设备，其特征在于所述连续逆流分步结晶 塔内设有搅拌装置，搅拌装置包括有电机和搅拌轴，电机安装在结晶塔顶部，搅拌轴沿着结 晶塔中心向下延伸至结晶塔底部。
3. -种连续逆流分步结晶方法，其特征在于采用的设备至少包括产品溶液接受器，结 晶母液接受器和连续逆流分步结晶塔；其中，所述连续逆流分步结晶塔是一个坚立设置的 圆柱形塔体，塔体分为上、中、下三段，每段均设有测温装置；所述塔体的上段设有冷却装 置；所述塔体的中段设有进料装置；所述塔体的下段设有加热装置；所述塔体的底部设有， 该出料口连接有产品溶液接受器；所述塔体的顶部设有溢出口，该溢出口连接有结晶母液 接受器； 该方法包括以下具体步骤： A、 先在溶剂沸点附近添加待分离物质制成饱和溶液，然后冷却至不再析出结晶，制得 固液混合物； B、 将步骤A制得的固液混合物通过进料装置连续输进连续逆流分步结晶塔塔体内，然 后启动所述塔体上段的冷却装置和所述塔体下段的加热装置，并控制所述塔体的上段和下 段的温度差为5°C~40°C ; C、 当所述塔体顶部的溢出口有溶液溢出时，打开所述塔体底部的出料口。
4. 根据权利要求3所述的连续逆流分步结晶方法，其特征在于所述连续逆流分步结晶 塔内设有搅拌装置，搅拌装置包括有电机和搅拌轴，电机安装在结晶塔顶部，搅拌轴沿着结 晶塔中心向下延伸至结晶塔底部。
【专利摘要】本发明公开一种连续逆流分步结晶方法及设备，该设备包括产品溶液接受器，结晶母液接受器和连续逆流分步结晶塔；连续逆流分步结晶塔是一个竖立设置的圆柱形塔体，塔体分为上、中、下三段，每段均设有测温装置；塔体的上段设有冷却装置，中段设有进料装置，下段设有加热装置，底部设有出料口，出料口连接有产品溶液接受器，塔体的顶部设有溢出口，溢出口连接有结晶母液接受器；该方法是先将待分离物质制成固液混合物，然后输进本发明设备中，通过反复结晶，溶解，重结晶来实现待分离物质的结晶分离。本发明与现有连续逆流分步结晶技术相比，适合高熔点物质和热敏性物质的纯化；与常规溶液结晶方法相比，本发明使用的溶剂量少。
【IPC分类】B01D9-02
【公开号】CN104645660
【申请号】CN201410187837
【发明人】吴国勇, 李利军, 吴承武
【申请人】柳州蓓蒂芬科技有限公司, 广西科技大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年5月6日