一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属过滤材料制备技术领域，涉及一种口罩过滤材料及其制备方法，特别是 涉及一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料及其制备方法，具体地说是一种通过采用 蒸汽场补偿与控制技术和同电性电压纺丝技术的口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国工业的高速发展，环境污染问题也日益严重，尤其是近年来我国大部分 地区持续出现的雾霾污染问题，严重威胁着人们的身体健康，因此对其进行有效防护已经 迫在眉睫。佩戴高效低阻的专业防雾霾口罩是防止雾霾污染物对人体侵害的有效途径之 一，但现有口罩过滤材料难以同时满足高效率、低压阻的过滤需求，无法实现对雾霾的有效 防护。静电纺纳米纤维由于具有纤维直径小、孔径小、孔隙率高、结构可调性强等特点，其 与基材结合制备的复合过滤材料具有高过滤效率、低空气阻力等优点，因而使其成为制备 高性能口罩滤布的理想材料，具有巨大的应用价值。公开的制备静电纺纳米纤维口罩过滤 材料的技术有纳米纤维防护过滤材料及其制备方法（CN1460534A)，一种多功能纳米滤材及 其制备方法（CN101352630A)，一种固体颗粒防护口罩（CN103445329A)，一种抗菌的复合纳 米纤维高效空气过滤材料及其制备方法（CN103520999A)，静电纺聚乳酸纳米纤维复合滤料 的过滤性能研究（论文），醋酸纳米纤维/PP纺粘非织造布空气过滤复合材料的制备与性 能研究（论文），熔体静电纺PET复合过滤材料的制备及性能研究（论文），熔喷/纺粘复 合非织造布过滤材料的研究（论文），静电纺纤维/非织造布复合过滤材料的结构性能与 模拟（硕士论文）都是将静电纺纳米纤维直接喷涂到接收基材上制备纳米纤维复合过滤材 料，所制备的纳米纤维复合过滤材料普遍存在过滤效率偏低、阻力压降大的问题，因此需开 发新型高性能的口罩用过滤材料。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是：目前口罩用过滤材料无法兼具高过滤效率和低空 气阻力的重大问题，进而提供一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料及其制备方法。 本发明创新性地引入单纤维具有串珠结构的纳米纤维层，一步成型获得了纤维间无粘连、 结构蓬松且具有三维立体空腔的网状互通结构的高效低阻复合纳米纤维过滤材料，提供了 一种通过采用蒸汽场补偿与控制技术和同电性电压纺丝技术的口罩用高效低阻纳米纤维 空气过滤材料及其制备方法。
[0004] 本发明的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料，包括接收基材、纳米纤维 层和覆盖层，所述复合过滤材料的核心过滤部分为纤维间无粘连、结构蓬松且具有三维立 体空腔结构的纳米纤维层，其制备步骤为首先将一定量的聚合物加入到相应的溶剂当中， 并用磁力搅拌装置连续搅拌10-20小时，所形成的均匀、稳定的聚合物纺丝液的浓度为 6-40%，作为纳米单纤维具有均匀圆柱形态的纳米纤维层的纺丝溶液。同时，将与上述聚合 物同种或不同的聚合物加入到相应的溶剂当中，并用磁力搅拌装置连续搅拌10-20小时， 所形成的均匀、稳定的聚合物纺丝液的浓度为2-25%，作为单纤维具有串珠结构的纳米纤 维层的纺丝溶液。
[0005] 然后，将两种具有不同浓度的聚合物溶液分别吸入注射器中，在密闭的静电纺丝 单元内进行纺丝，在纺丝过程中采用"同电性电压控制技术"，即在注射器前端的针头连接 高压电源（10-100KV)，接收基板连接另一个与针头处具有相同电性的高压电源（1-50KV); 同时，在纺丝的过程中通过蒸汽补偿与控制装置调控纺丝射流周围的水汽含量，这有利 于精确调控纳米纤维成型速率以及形态，从而实现对纳米纤维膜蓬松结构的精确调控； 在纳米纤维堆积形态结构的控制上，首先通过静电纺丝技术在基材上制备具有一定厚度 (10-500 μ m)的纳米单纤维具有均匀圆柱形态的纳米纤维层，然后在再其上制备一层极 薄（500-1000nm)的单纤维具有串珠结构的纳米纤维层，之后再制备一层具有一定厚度 (10-500 μ m)的纳米单纤维具有均匀圆柱形态的纳米纤维层。通过上述三种技术方法可 制备纤维间无粘连、结构蓬松且具有三维立体空腔的网状互通结构的高效低阻口罩过滤材 料，该纳米纤维口罩过滤材料对〇. 006-2. 5 μ m的颗粒的过滤效率可达99. 999%以上，压阻 小于30Pa。
[0006] 本发明可通过以下技术方案予以解决：
[0007] 本发明的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，所述口罩用高 效低阻纳米纤维空气过滤材料是在接收基材上通过静电纺丝粘附上过滤夹层，然后与覆盖 材料复合而形成的复合材料；所述静电纺丝为同电性电压控制静电纺丝，即静电纺丝的喷 射端与接收端为相同电性，电压差为5_90kV ;所述口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料 的制备步骤如下：
[0008] (1)在接收基材上纺一层单纤维为均匀圆柱形态的纳米纤维层；
[0009] (2)再在步骤（1)的基础上静电纺一层单纤维具有串珠结构的纳米纤维层；
[0010] (3)然后在步骤（2)的基础上再静电纺一层均匀圆柱形态的纳米纤维层；
[0011] (4)交替循环步骤（2)和（3)，交替循环5-30次，直至单纤维具有串珠结构与均匀 圆柱形态的纳米纤维层的总厚度达到10-800 μ m ;
[0012] (5)将步骤（4)制得的材料与覆盖材料复合，制成口罩用高效低阻纳米纤维空气 过滤材料。
[0013] 作为本发明的优选技术方案：
[0014] 如上所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，所述同电性 电压是在纺丝针头端采用正电压而在接收基板端同样采用正电压，并且纺丝针头端所加电 压大于接收基板端所加电压，其控制静电纺丝的两端加载电压分别为IO-IOOkV和l-50kv。
[0015] 如上所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，所述制备单 纤维为均匀圆柱形态的纳米纤维层的步骤中，聚合物纺丝液的浓度为6-4〇 Wt% ;纺丝参数： 电压差10-90kV，接收距离3-40cm，灌注速度0. Ι-lOmL/h，温度15-35°C，相对湿度5-90% ; 一层单纤维为均匀圆柱形态的纳米纤维层是指厚度为1-500 μ m的单纤维为均匀圆柱形态 的纳米纤维层。
[0016] 如上所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，所述静电纺 一层单纤维具有串珠结构的纳米纤维层的步骤中，聚合物纺丝液的浓度为2-25wt%，电压 差5-70kV，接收距离3-40cm，灌注速度0. 1-lOmL/h，温度15-35°C，相对湿度5-90 % ;-层 单纤维具有串珠结构的纳米纤维层是指厚度为50-1000nm的单纤维具有串珠结构的纳米 纤维层。
[0017] 如上所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，所述聚合物 纺丝液中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚 醋酸乙烯、尼龙6、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚 丙烯腈、聚己内酯、聚乙二醇、聚氨酯、氟化聚氨酯、聚砜、聚醚砜、聚乙烯醇缩丁醛中的一 种，或者是以上聚合物中任意两种或三种聚合物的混合物；
[0018] 所述聚合物纺丝液中的溶剂为甲酸、四氢呋喃、水、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二 甲基乙酰胺，丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、 N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮或甲基乙基酮中的一种，或两种及两种以上的混合物。
[0019] 如上所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，所述纺制单 纤维具有串珠结构的纳米纤维层时，所述聚合物溶液的质量浓度分别为：
[0020] 聚合物为聚偏氟乙烯，聚合物溶液的质量浓度为18-25% ;
[0021] 聚合物为聚对苯二甲酸丁二酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25% ;
[0022] 聚合物为聚对苯二甲酸乙二酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25% ;
[0023] 聚合物为聚芳酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25% ;
[0024] 聚合物为聚醋酸乙烯，聚合物溶液的质量浓度为