料，其为接收基材1、过滤夹层和覆盖材料的三明治 复合结构，过滤夹层由单纤维为均匀圆柱形态的纳米纤维层与单纤维具有串珠结构的纳米 纤维层交替层叠构成，该过滤材料中纳米单纤维具有均匀圆柱形态的纳米纤维层的纤维直 径为500nm，单纤维具有串珠结构的纳米纤维层的纤维直径为lOOOnm，单纤维为均匀圆柱 形态的纳米纤维层克重为65g/m 2,单纤维具有串珠结构的纳米纤维层克重为0. 3g/m2,过滤 夹层的孔隙率为96%，该纳米纤维口罩过滤材料对0. 006-2. 5 μ m的颗粒的过滤效率可达 99. 9999% 以上，压阻 28Pa。
[0093] 实施例8-19制备步骤同实施例1-6,其中溶液参数、工艺参数和复合过滤材料性 能参数如表1所示：
[0094] 表 1
[0095]
【主权项】
1. 一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征是：所述口罩用高 效低阻纳米纤维空气过滤材料是在接收基材上通过静电纺丝粘附上过滤夹层，然后与覆盖 材料复合而形成的复合材料；所述静电纺丝为同电性电压控制静电纺丝，即静电纺丝的喷 射端与接收端为相同电性，电压差为5-90kV ;所述口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料 的制备步骤如下： (1) 在接收基材上纺一层单纤维为均匀圆柱形态的纳米纤维层； (2) 再在步骤（1)的基础上静电纺一层单纤维具有串珠结构的纳米纤维层； (3) 然后在步骤（2)的基础上再静电纺一层均匀圆柱形态的纳米纤维层； (4) 交替循环步骤（2)和（3)，交替循环5-30次，直至单纤维具有串珠结构与均匀圆柱 形态的纳米纤维层的总厚度达到10-800 μ m ; (5) 将步骤（4)制得的材料与覆盖材料复合，制成口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤 材料。
2. 根据权利要求1所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其 特征在于，所述同电性电压控制静电纺丝的两端加载电压分别为IO-IOOkV和l-50kV。
3. 根据权利要求1所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其 特征在于，所述步骤（1)和（3)中，静电纺的聚合物纺丝液的浓度为6-40wt% ;纺丝参数： 电压差10-90kV，接收距离3-40cm，灌注速度0. Ι-lOmL/h，温度15-35°C，相对湿度5-90% ; 一层单纤维为均匀圆柱形态的纳米纤维层是指厚度为1-500 μ m的单纤维为均匀圆柱形态 的纳米纤维层。
4. 根据权利要求1所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其 特征在于，步骤（2)中，静电纺的聚合物纺丝液的浓度为2-25wt%，电压差5-70kV，接收距 离3-40cm，灌注速度0. Ι-lOmL/h，温度15-35°C，相对湿度5-90% ; -层单纤维具有串珠结 构的纳米纤维层是指厚度为50-1000nm的单纤维具有串珠结构的纳米纤维层。
5. 根据权利要求3或4所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方 法，其特征在于，所述聚合物纺丝液中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对 苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚醋酸乙烯、尼龙6、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧 化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚乙二醇、聚氨酯、氟化聚氨酯、聚砜、聚醚 砜、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，或者是以上聚合物中任意两种或三种聚合物的混合物； 所述聚合物纺丝液中的溶剂为甲酸、四氢呋喃、水、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙 酰胺，丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、N-甲基 吡咯烷酮、甲乙酮或甲基乙基酮中的一种，或两种及两种以上的混合物。
6. 根据权利要求4所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其 特征在于，步骤（2)纺制单纤维具有串珠结构的纳米纤维层时，所述聚合物溶液的质量浓 度分别为： 聚合物为聚偏氟乙烯，聚合物溶液的质量浓度为18-25% ; 聚合物为聚对苯二甲酸丁二酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25% ; 聚合物为聚对苯二甲酸乙二酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25% ; 聚合物为聚芳酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25% ; 聚合物为聚醋酸乙烯，聚合物溶液的质量浓度为8-12% ; 聚合物为尼龙6,聚合物溶液的质量浓度为4-8% ; 聚合物为聚乙烯醇，聚合物溶液的质量浓度为6-12% ; 聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，聚合物溶液的质量浓度为3-9% ; 聚合物为聚苯胺，聚合物溶液的质量浓度为10-17% ; 聚合物为聚氧化乙烯，聚合物溶液的质量浓度为11-18% ; 聚合物为聚乙烯吡咯烷酮，聚合物溶液的质量浓度为6-12% ; 聚合物为聚丙烯腈，聚合物溶液的质量浓度为15-22% ; 聚合物为聚己内酯，聚合物溶液的质量浓度为16-19% ; 聚合物为聚乙二醇，聚合物溶液的质量浓度为5-14% ; 聚合物为聚氨酯，聚合物溶液的质量浓度为6-17% ; 聚合物为氟化聚氨酯，聚合物溶液的质量浓度为10-18% ; 聚合物为聚砜，聚合物溶液的质量浓度为15-22% ; 聚合物为聚醚砜，聚合物溶液的质量浓度为18-25% ; 聚合物为聚乙烯醇缩丁醛，聚合物溶液的质量浓度为20-25%。
7. 根据权利要求1所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其 特征在于，在纺丝区间通过形成蒸汽浓度梯度场，即在距离接收基板〇_7cm范围内的蒸汽 浓度为l〇_3〇g/m 3,以实现纳米纤维的快速固化成型，而在7cm至纺丝针头范围内的空间部 分的蒸汽浓度为〇. l_9g/m3,以延长聚合物溶液的拉伸时间。
8. 根据权利要求1所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其 特征在于，所述接收基材和所述覆盖材料均为纤维基材或混合的纤维基材； 其中纤维基材为含纤维素纤维、聚酯纤维、聚烯烃纤维的非织造布，其挺度为 0· 5-5mN · m，克重为 6-350g/m2; 混合的纤维基材为含纤维素纤维、聚酯纤维、聚烯烃纤维中的两种以上组成的混合纤 维的非织造布，其挺度为〇. 5-5mN · m，克重为6-350g/m2; 纤维直径为1-50 μ m，非织造布的孔径尺寸为3-500 μ m。
9. 根据权利要求1所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其 特征在于，所述复合为点状复合热轧技术，其点状复合温度为40-200°C。
10. 如权利要求1-9中任一项所述的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料的 制备方法制得的口罩过滤材料，其特征是：所述口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料 为接收基材、过滤夹层和覆盖材料的三明治复合结构，所述过滤夹层由单纤维为均匀圆柱 形态的纳米纤维层与单纤维具有串珠结构的纳米纤维层交替层叠构成，纳米纤维直径为 8-1000nm，单纤维为均匀圆柱形态的纳米纤维层克重为0. 01-70g/m2,单纤维具有串珠结构 的纳米纤维层克重为0. 01-0. 5g/m2,所述过滤夹层的孔隙率> 90% ; 口罩用高效低阻纳米 纤维空气过滤材料对0. 006-2. 5 μ m的颗粒的过滤效率达99. 999%以上，压阻小于30Pa。
【专利摘要】本发明涉及一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料及其制备方法，所述制备方法为：在静电纺丝过程中通过采用蒸汽场补偿与控制技术、同电性电压纺丝技术以及创新性地引入单纤维具有串珠结构的纳米纤维层，一步成型获得了纤维间无粘连、结构蓬松且具有三维立体空腔的网状互通结构的高效低阻复合纳米纤维过滤材料。本发明的一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料，对0.006-2.5μm的颗粒的过滤效率可达99.999％以上，压阻小于30Pa。本发明制备工艺简单，成本低廉，制备的复合过滤材料过滤效率高，阻力压降小，在个体防护口罩领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】A41D13-11, B01D39-14
【公开号】CN104645715
【申请号】CN201510009971
【发明人】丁彬, 赵兴雷, 杨印景, 宋骏, 张世超, 俞建勇
【申请人】东华大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月8日