非金属触媒在人工合成金刚石中的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及人工合成金刚石领域中非金属触媒的应用，具体为砸和/或碲在人工合成金刚石中的应用。
【背景技术】
[0002]金刚石具有许多优异的物理和化学性质，是一种极限功能材料，广泛应用于石油、机械、石材、电子、化工、交通等工业领域，在国防、医疗、科技、装饰等领域同样也扮演着重要角色。在人工合成金刚石中，常以石墨作为碳源，但是由石墨结构碳转化为金刚石结构碳，需要异常高的温度和压力(通常温度> 2000°C，压力> 12GPa)，成本极高，不利于工业生产。目前在高温、高压条件下利用触媒催化反应(即静压触媒法)是人工合成金刚石的主要方法。其中触媒包括？6、祖、仙、了&、(:0、(>、111等过渡金属，以及Fe、Mn、N1、Ti基合金体系等。
[0003]现阶段，人工合成金刚石已取得巨大成功，但是也存在一些问题，比如产品在产率、晶形、包裹体、色泽、强度等物性方面存在许多不足，并随着科技进步及对金刚石特殊性能需求的进一步提高而被放大，无法满足要求较为严格、苛刻领域的市场需求。其次，金刚石合成中所用触媒多为金属及其合金，缺乏对触媒作用下碳元素相变过程及动力学机理的深入认知，进一步限制用多样性触媒合成特种金刚石的开发和应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种非金属触媒在人工合成金刚石中的应用。
[0005]为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是:
[0006]非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，以石墨为碳源，非金属触媒采用砸(Se)和/或碲(Te)。
[0007]所述石墨采用高纯石墨粉或石墨棒。非金属触媒优选Se和/或Te晶体粉末，纯度>99.9%，粒度为20?700目。石墨与非金属触媒的质量比为1: (I?10)。石墨与非金属触媒的组合方式(组装工艺)有分层接触、粉末混合、触媒填心三种。
[0008]在合成金刚石反应中，所用设备为任意一种六含八(6/8) 二级增压大腔体高压装置。传压介质采用经高温烧结处理的氧化镁或叶腊石。加热材料采用石墨或Ta、Mo、Ti等高熔点金属中的任一种。装填成型前后，需要在高真空下预处理反应混合物或氢气还原处理。再将预处理的反应混合物在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，工艺条件为:压力7?lOGPa，温度1500?1900°C，保温时间10?120分钟。
[0009]非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0010]I)以石墨为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0011]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理I?2h，再真空干燥I?2h进行预处理后，在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0012]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸中进行加热处理24?48h后，清洗，即得。
[0013]步骤3)中，所述的混合酸为硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸中的任意两种的混合物。所述硝酸、硫酸、盐酸或氢氟酸的质量浓度为10%?30%。
[0014]本发明的有益效果:
[0015]本发明利用无机非金属元素Se和/或Te合成金刚石，在高温高压下，触媒Se、Te晶体已成熔融状态，所以金刚石在液相各向同性环境下生长，晶型完整、粒度分布均匀。特殊的合成环境条件使得金刚石的平均抗压强度比普通工业合成金刚石大幅提升。金刚石晶体中含有的微量触媒元素Se、Te，它们既是半导体材料也是多电子系统，可以通过掺杂实现金刚石半导体特性，成为一种新型耐高温半导体材料。
【附图说明】
[0016]图1为实施例1的酸处理前的金刚石电镜照片；
[0017]图2为实施例4的酸处理前的金刚石电镜照片；
[0018]图3为实施例5的酸处理后的金刚石电镜照片。
【具体实施方式】
[0019]下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0020]实施例1
[0021]本实施例中非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:合成块以半烧结氧化镁为传压介质，石墨炉为加热体，用高纯石墨粉作为碳源和Se晶体粉末作为非金属触媒，Se晶体粉末的纯度> 99.9%，粒度为80目，高纯石墨粉与Se晶体粉末的质量比为1:1，采用分层接触组装工艺，进行还原和真空处理后，将合成块放入六含八(6/8) 二级增加大腔体高压装置中，在金刚石热力学稳定区压力9.6GPa、温度1850°C条件下保温60分钟合成。图1为该实施例的酸处理前的金刚石电镜照片。
[0022]本实施例的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0023]I)以高纯石墨粉为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0024]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理lh，再真空干燥Ih进行预处理，除去粘附杂质气体及挥发性原子，然后在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0025]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸(质量浓度为10%的硝酸和质量浓度为20%的硫酸的混合物)中进行加热处理24h，除去金属、触媒、石墨等残余物，清洗，即得高纯金刚石微粉。
[0026]实施例2
[0027]本实施例中非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:合成块以半烧结氧化镁为传压介质，石墨炉为加热体，高纯石墨粉为碳源和Se晶体粉末为非金属触媒，Se晶体粉末的纯度〉99.9%，粒度为200目，石墨与Se晶体粉末的质量比为1:2，采用粉末混合组装，进行还原和真空处理后，将合成块放入六含八(6/8) 二级增加大腔体高压装置中，在金刚石热力学稳定区压力9.6GPa、温度1900°C条件下保温60分钟合成。
[0028]本实施例的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0029]I)以高纯石墨粉为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0030]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理2h，再真空干燥2h进行预处理，除去粘附杂质气体及挥发性原子，然后在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0031]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸(质量浓度为20%的硝酸和质量浓度为10%的硫酸的混合物)中进行加热处理48h，除去金属、触媒、石墨等残余物，清洗，即得高纯金刚石微粉。
[0032]实施例3
[0033]本实施例中非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:合成块以叶腊石为传压介质，石墨炉为加热体，用高纯石墨粉作为碳源和Se晶体粉末作为非金属触媒，Se晶体粉末的纯度> 99.9%，粒度为300目，高纯石墨粉与Se晶体粉末的质量比为1:3，采用粉末混合组装，进行还原和真空处理后，将合成块放入六含八(6/8) 二级增加大腔体高压装置中，在金刚石热力学稳定区压力9GPa、温度1900°C条件下保温120分钟合成。
[0034]本实施例的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0035]I)以高纯石墨粉为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0036]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理lh，再真空干燥2h进行预处理，除去粘附杂质气体及挥发性原子，然后在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0037]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸(质量浓度为30%的硝酸和质量浓度为30%的硫酸的混合物)中进行加热处理30h，除去金属、触媒、石墨等残余物，清洗，即得高纯金刚石微粉。
[0038]实施例4
[0039]本实施例中非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:合成块以叶腊石为传压介质，石墨炉为加热体，用高纯石墨粉作为碳源和Te晶体粉末作为非金属触媒，Te晶体粉末的纯度> 99.9%，粒度为80目，高纯石墨粉与Te晶体粉末的质量比为1:1，采用分层接触组装工艺，进行还原和真空处理后，将合成块放入六含八(6/8) 二级增加大腔体高压装置中，在金刚石热力学稳定区压力9.6GPa、温度1800°C条件下保温30分钟合成。图2为该实施例的酸处理前的金刚石电镜照片。
[0040]本实施例的非金