属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0041]I)以高纯石墨粉为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0042]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理2h，再真空干燥Ih进行预处理，除去粘附杂质气体及挥发性原子，然后在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0043]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸(质量浓度为20%的硝酸和质量浓度为30%的硫酸的混合物)中进行加热处理40h，除去金属、触媒、石墨等残余物，清洗，即得高纯金刚石微粉。
[0044]实施例5
[0045]本实施例中非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:合成块以叶腊石为传压介质，石墨炉为加热体，用高纯石墨粉作为碳源和和Te晶体粉末作为非金属触媒，Te晶体粉末的纯度> 99.9%，粒度为200目，石墨棒与Te晶体粉末的质量比为1:2，采用粉末混合组装，进行还原和真空处理后，将合成块放入六含八(6/8) 二级增加大腔体高压装置中，在金刚石热力学稳定区压力9.6GPa、温度1900°C条件下保温60分钟合成。图3为该实施例的酸处理后的金刚石电镜照片。
[0046]本实施例的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0047]I)以高纯石墨粉为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0048]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理2h，再真空干燥Ih进行预处理，除去粘附杂质气体及挥发性原子，然后在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0049]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸(质量浓度为30%的硝酸和质量浓度为10%的硫酸的混合物)中进行加热处理40h，除去金属、触媒、石墨等残余物，清洗，即得高纯金刚石微粉。
[0050]实施例6
[0051]本实施例中非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:合成块以叶腊石为传压介质，石墨炉为加热体，用高纯石墨粉作为碳源和Te晶体粉末作为非金属触媒，Te晶体粉末的纯度> 99.9%，粒度为700目，高纯石墨粉与Te晶体粉末的质量比为1:3，采用粉末混合组装，进行还原和真空处理后，将合成块放入六含八(6/8) 二级增加大腔体高压装置中，在金刚石热力学稳定区压力9GPa、温度1900°C条件下保温120分钟合成。
[0052]本实施例的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0053]I)以高纯石墨粉为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0054]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理2h，再真空干燥Ih进行预处理，除去粘附杂质气体及挥发性原子，然后在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0055]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸(质量浓度为20%的盐酸和质量浓度为30%的氢氟酸的混合物)中进行加热处理40h，除去金属、触媒、石墨等残余物，清洗，即得高纯金刚石微粉。
[0056]实施例7
[0057]本实施例中非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:合成块以半烧结的氧化镁为传压介质，石墨炉为加热体，用高纯石墨棒作为碳源和Te晶体粉末作为非金属触媒，Te晶体粉末的纯度> 99.9%，粒度为300目，石墨棒与Te晶体粉末的质量比为1: 8，将石墨棒中心挖空，采用触媒填心工艺。进行还原和真空处理后，将合成块放入六含八(6/8) 二级增加大腔体高压装置中，在金刚石热力学稳定区压力9GPa、温度1850°C条件下保温60分钟合成。
[0058]本实施例的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0059]I)以高纯石墨粉为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0060]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理2h，再真空干燥Ih进行预处理，除去粘附杂质气体及挥发性原子，然后在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0061]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸(质量浓度为10%的盐酸和质量浓度为20%的氢氟酸的混合物)中进行加热处理36h，除去金属、触媒、石墨等残余物，清洗，即得高纯金刚石微粉。
[0062]实施例8
[0063]本实施例中非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:合成块叶腊石为传压介质，石墨炉为加热体，用高纯石墨粉作为碳源和Se和Te晶体混合粉末作为非金属触媒，Se和Te晶体粉末的纯度分别> 99.9%，粒度为600目，高纯石墨粉与混合触媒粉末的质量比为1: 1，采用分层接触组装工艺，进行还原和真空处理后，将合成块放入六含八(6/8) 二级增加大腔体高压装置中，在金刚石热力学稳定区压力9.6GPa、温度1800°C条件下保温60分钟合成。
[0064]本实施例的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，包括以下步骤:
[0065]I)以高纯石墨粉为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块；
[0066]2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理2h，再真空干燥Ih进行预处理，除去粘附杂质气体及挥发性原子，然后在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物；
[0067]3)将步骤2)所得合成物置于混合酸(质量浓度为30%的盐酸和质量浓度为10%的氢氟酸的混合物)中进行加热处理40h，除去金属、触媒、石墨等残余物，清洗，即得高纯金刚石微粉。
【主权项】
1.非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:以石墨为碳源，非金属触媒采用Se和/或Te。2.根据权利要求1所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:石墨与非金属触媒的质量比为1: (I?10)。3.根据权利要求2所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:所述石墨为高纯石墨粉或石墨棒。4.根据权利要求2所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:所述非金属触媒采用Se和/或Te晶体粉末，纯度> 99.9%，粒度为20?700目。5.根据权利要求1所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:石墨与非金属触媒的组合方式为分层接触、粉末混合或触媒填心。6.根据权利要求1所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:人工合成金刚石中传压介质为经高温烧结处理的氧化镁或叶腊石。7.根据权利要求1所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:人工合成金刚石中加热材料可以采用石墨、Ta、Mo、Ti中任一种。8.根据权利要求1所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:人工合成金刚石的工艺条件为:压力7?lOGPa，温度1500?1900°C，保温时间10?120分钟。9.根据权利要求1所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:包括以下步骤: 1)以石墨为碳源，将压致成片式的石墨和触媒填入金属钼杯内组装成型，得组装块； 2)将步骤I)所得组装块先在氢气氛围下还原处理I?2h，再真空干燥I?2h进行预处理后，在碳元素的金刚石热力学稳定区进行合成，得合成物； 3)将步骤2)所得合成物置于混合酸中进行加热处理24?48h后，清洗，即得。10.根据权利要求9所述的非金属触媒在人工合成金刚石中的应用，其特征在于:步骤3)中，所述的混合酸为硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸中的任意两种的混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种非金属触媒在人工合成金刚石中的应用。以石墨为碳源，利用无机非金属元素Se和/或Te合成金刚石。在高温高压条件下，非金属触媒Se、Te晶体为熔融状态，金刚石在液相各向同性环境下生长，晶型完整、粒度分布均匀。其特殊的合成环境条件使得金刚石的平均抗压强度比普通工业合成金刚石大幅提升。金刚石晶体中含有的微量触媒元素Se、Te，它们既是半导体材料也是多电子系统，可以通过掺杂实现金刚石半导体特性，成为一种新型耐高温半导体材料。
【IPC分类】B01J3/06
【公开号】CN105013400
【申请号】CN201510353058
【发明人】吕世杰, 杜凯, 建青媛, 王翚, 张乐, 李立本
【申请人】河南科技大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月24日