一种回流式蒸发结晶装置及混合溶剂蒸发结晶的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于用于结晶实验装置研究技术领域，具体涉及一种回流式蒸发结晶装置及混合溶剂蒸发结晶的方法。
【背景技术】
[0002]溶液蒸发结晶大多是在常减压条件下，将结晶溶液恒定于某一温度下，不断通过蒸发、冷凝将溶剂移走，以提高溶液的浓度，实现恒温结晶过程。与冷却结晶相比，蒸发结晶不需要跨越一定的温度区间，可以在单一温度下获得结晶产品，有效避免了温度变化对结晶广品的影响
[0003]目前的蒸发结晶器结构较为简单，可以较好满足单组分溶剂的蒸发结晶过程。但若将其应用于多组分混合溶剂蒸发结晶过程，由于溶剂中存在相对易挥发组分，溶剂蒸发会呈现出易挥发组分优先挥发，难挥发组分最后挥发的特征，从而导致结晶液相中溶剂的组成比例随结晶过程而不断发生改变，影响了混合溶剂比例调控在结晶过程中发挥的作用。因此，设计出能够维持蒸发结晶过程中溶剂组分比例基本不变的蒸发结晶器，成为实现混合溶剂蒸发结晶过程调控的重要内容。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于克服上述已有技术中的蒸发结晶装置结构单一、结晶过程中混合溶剂的组成比例随结晶过程不断发生改变的缺点，提供一种设计合理、结构简单、使用方便并能够维持蒸发结晶过程中溶剂组分比例基本不变的回流式蒸发结晶装置。
[0005]同时，本发明还提供了一种用上述装置实现混合溶剂蒸发结晶的方法。
[0006]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:
[0007]该回流式蒸发结晶装置，包括结晶槽和蒸发回流槽，在结晶槽和蒸发回流槽的顶部敞口上分别设置有密封顶盖，结晶槽的蒸发液输出管通过第一回流冷凝管与蒸发回流槽的回流液导入管连通，在蒸发回流槽的底部设置有检测口，在蒸发回流槽内固定有U形管，U形管的一端口设置有漏斗形并且与回流液导入管的出口正对、另一端加工为收敛型并且端口低于漏斗形端口，蒸发回流槽的回流液输出管通过第二回流冷凝管与回流管连通，回流管呈Y形结构，其另一端口通过预热器与结晶槽的结晶液入口连通、第三端口通过第三回流冷凝管与大气连接管连通，大气连接管的管口呈L形并且端口向下；
[0008]所述第一回流冷凝管和第二回流冷凝管倾斜设置且回流蒸汽入口高于冷凝回流液出口。
[0009]上述第一回流冷凝管和第二回流冷凝管的倾角为30°?50°。
[0010]上述回流管与结晶槽连通的一端呈收敛型并且延伸至结晶槽内，其出口位于结晶槽内液面上方。
[0011]上述U形管的底部浸没在蒸发回流槽的液面下方。
[0012]用上述的回流式蒸发结晶装置实现混合溶剂蒸发结晶的方法，由以下步骤组成:
[0013](I)将结晶溶液置于结晶槽内，调节第一回流冷凝管、第二回流冷凝管和第三回流冷凝管的冷却温度，调节结晶槽和蒸发回流槽的夹套内热媒温度；
[0014](2)保持结晶槽恒温，结晶槽内的结晶溶液受热，溶剂开始蒸发，经蒸发液输出管进入第一回流冷凝管中冷凝，冷凝后顺着蒸发回流槽的回流液导入管进入U形管中，经U形管预热后回流至蒸发回流槽内；
[0015](3)通过检测口检测蒸发回流槽内的回流液的浓度，分析其组成，当溶剂中易挥发组分的含量高于初始溶剂配比时，提高蒸发回流槽的温度，回流液在蒸发回流槽内再次受热，进行二次蒸发，经蒸发回流槽的回流液输出管进入第二回流冷凝管冷凝，回流液进入回流管中，经预热器预热后回流至结晶槽内；反之则降低蒸发回流槽的温度；
[0016](4)通过大气连接管将蒸发回流槽与大气连通，蒸发回流槽内保持常压状态，回流管中少量的蒸汽经第三回流冷凝管冷凝，通过回流管回流至结晶槽；
[0017](5)如此反复调整蒸发回流槽的温度，维持蒸发回流槽内的回流液组成与初始溶剂组成一致、结晶槽内的溶剂组分稳定，直至结晶槽内逐渐析出晶体，降温，取出晶体。
[0018]本发明的回流式蒸发结晶装置是采用蒸发回流槽和结晶槽通过第二回流冷凝管、第二回流冷凝管和第三回流冷凝管连通并形成回流，通过夹套热媒介质调节槽内温度控制结晶和蒸发，保证结晶槽内温度恒定，使混合溶剂中易挥发组分会先蒸发出来，冷凝后收集在蒸发回流槽中，根据蒸发回流槽内回流液的组分分析控制蒸发回流槽内的温度升高或降低，从而调整回流至结晶槽易挥发组分的补充量，进而保证结晶槽内的结晶液体的成分稳定，本发明可以调节蒸发回流槽的温度实现对回流速率的控制，有效补偿了结晶槽内溶剂易挥发组分所占比例的降低，使得结晶槽内的混合溶剂组分比例保持不变，而且装置设计合理，使用方便，工作效率高，而且本发明的蒸发结晶方法操作简单、原料浪费少、实验成本低。
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例1的结构示意图。
【具体实施方式】
[0020]现结合附图和实施例对本发明进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施方式。
[0021]实施例1
[0022]由图1可知，本实施例的回流式蒸发结晶装置是由结晶槽1、蒸发回流槽5、密封顶盖2、第一回流冷凝管3、U形管4、第二回流冷凝管6、回流管9、第三回流冷凝管7、大气连接管8以及预热器10连接构成。
[0023]其中，结晶槽I是采用常用夹套式结构，其是在内胆外部安装有可以填充热媒介质的夹套，采用不锈钢材料制成的耐高压、高温密封装置，在结晶槽I的顶部设置有不锈钢保温型的密封顶盖2，在顶盖上开设有蒸汽出口，在蒸汽出口上安装有保温隔热的蒸发液输出管，在夹套上开设有热媒介质入口和出口，以方便热媒介质流通，通过调节热媒温度控制结晶槽I的温度。蒸发液输出管的出口端与第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺纹紧固件连通，将结晶槽I内挥发的蒸汽输入第一回流冷凝管3中冷凝，该第一回流冷凝管3的冷凝回流液出口端与蒸发回流槽5连通。为了保证冷凝液流动顺畅，将第一回流冷凝管3倾斜安装并与冷凝水管道连通，本实施例第一回流冷凝管3的倾角为45°。
[0024]本实施例的蒸发回流槽5也是夹套式结构，其也是在内胆外部安装可以填充热媒介质的夹套，在夹套上开设有热媒介质入口和出口，在蒸发回流槽5内部用支架固定有一个U形管4，该U形管4的一端口设置有漏斗形并且与回流液导入管的出口正对、另一端加工为收敛型并且端口低于漏斗形端口，收敛端口的锥角为40°，可有效避免回流液滴直接滴落时引起蒸发回流槽5内液面波动，导致蒸发不稳定或液滴停留在侧壁上使检测结果偏差。为了加快蒸发槽内加热速度，将U形管4的底部浸没液面下部，进行预热。为了保证检测采样方便，在蒸发回流槽5的底部侧壁上开设有检测口 a。在蒸发回流槽5的顶部安装有密封定盖，在该密封顶盖2上开设有回流液入口和蒸汽出口，在回流液入口上安装有保温隔热的回流液导入管，回流液导入管通过螺纹方式与第一回流冷凝管3连通，在蒸汽出口上安装有保温隔热的回流液输出管，该回流液输出管与第二回流冷凝管6的蒸汽入口连通，为了保证冷凝液流动顺畅，将第二回流冷凝管6倾斜安装，并与冷凝水管道连通，本实施例的第二回流冷凝管6倾角为45°。该第二回流冷凝管6的冷凝液出口与回流管9连通。
[0025]本实施例的回流管9是Y形结构，其三个端口分别与第二回流冷凝管6的冷凝回流液出口端、结晶槽I的结晶液入口端以及第三回流冷凝管7的回流蒸汽入口端连通，第三回流冷凝管7的回流冷凝液出口与大气连接管8连通，保持蒸发回流槽5内处于常压状态，回流液导入管以及U形管4的冷凝回流液方便滴落或流出，同时，避免压力过大发生倒吸现象。在回流管9与结晶槽I的结晶液入口端连通的一支管延伸至结晶槽I内液面上方，并且端口呈收敛型，便于管内液体沿着管外壁流下，避免引起液面飞溅、波动，保持蒸发稳定，结晶匀速，同时，该支管在结晶槽I的结晶液入口端外侧的管壁上安装有预热器10，对管内的冷凝回流液进行预热，加快流速，可以快速补充结晶槽I内易挥发组分的缺失，保证结晶液组分稳定。
[0026]用该回流式蒸发结晶装置实现混合溶剂蒸发结晶的方法由以下步骤组成: