[0027](I)将结晶溶液置于结晶槽I内,调节第一回流冷凝管3、第二回流冷凝管6和第三回流冷凝管7的冷却温度,调节结晶槽I和蒸发回流槽5的夹套内热媒温度;
[0028](2)保持结晶槽I恒温,结晶槽I内的结晶溶液受热,混合溶剂开始蒸发,易挥发组分会先蒸发,经第一回流冷凝管3中冷凝,冷凝后顺着蒸发回流槽5的回流液导入管滴落进入U形管4,U形管4底部预热后加速经U形管4的另一端流出,回流至蒸发回流槽5内;
[0029](3)通过检测口 a检测蒸发回流槽5内的回流液的浓度,分析其组成,当溶剂中易挥发组分的含量高于初始溶剂配比时,提高蒸发回流槽5的温度,回流液在蒸发回流槽5内再次受热,进行二次蒸发,经蒸发回流槽5的回流液输出管进入第二回流冷凝管6冷凝,回流液进入回流管9中,经预热器10预热后回流至结晶槽I内;反之则降低蒸发回流槽5的温度;
[0030](4)通过大气连接管8将蒸发回流槽5与大气连通,蒸发回流槽5内保持常压状态,回流管9中少量的蒸汽经第三回流冷凝管7冷凝,通过回流管9回流至结晶槽I内;
[0031](5)如此反复调整蒸发回流槽5的温度,维持蒸发回流槽5内的回流液组成与初始溶剂组成一致、结晶槽I内的溶剂组分稳定,直至结晶槽I内有晶体析出,降温,取出晶体。
[0032]实施例2
[0033]本实施例中结晶槽I是采用常用夹套式结构,在结晶槽I的顶部设置有不锈钢保温型的密封顶盖2,在顶盖上开设有蒸汽出口,在蒸汽出口上安装有保温隔热的蒸发液输出管,蒸发液输出管的出口端与第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺纹紧固件连通,为了保证冷凝液流动顺畅,将第一回流冷凝管3倾斜安装并与冷凝水管道连通,本实施例第一回流冷凝管3的倾角为30°。
[0034]本实施例的蒸发回流槽5也是夹套式结构,在蒸发回流槽5内部用支架固定有一个U形管4,该U形管4的一端口设置有漏斗形并且与回流液导入管的出口正对、另一端加工为收敛型并且端口低于漏斗形端口,收敛端口的锥角为30°,将U形管4的底部浸没液面下部,进行预热。在蒸发回流槽5的顶部安装有密封定盖,在该密封顶盖2上开设有回流液入口和蒸汽出口,在回流液入口上安装有保温隔热的回流液导入管,回流液导入管通过螺纹方式与第一回流冷凝管3连通,在蒸汽出口上安装有保温隔热的回流液输出管,该回流液输出管与第二回流冷凝管6的蒸汽入口连通,本实施例第二回流冷凝管6的倾角为30°。该第二回流冷凝管6的冷凝液出口与回流管9连通。
[0035]其他的部件及其连接关系与实施例1相同。
[0036]用该回流式蒸发结晶装置实现混合溶剂蒸发结晶的方法与实施例1相同。
[0037]实施例3
[0038]本实施例中结晶槽I是采用常用夹套式结构,在结晶槽I的顶部设置有不锈钢保温型的密封顶盖2,在顶盖上开设有蒸汽出口,在蒸汽出口上安装有保温隔热的蒸发液输出管,蒸发液输出管的出口端与第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺纹紧固件连通,为了保证冷凝液流动顺畅,将第一回流冷凝管3倾斜安装并与冷凝水管道连通,本实施例第一回流冷凝管3的倾角为50°。
[0039]本实施例的蒸发回流槽5也是夹套式结构,在蒸发回流槽5内部用支架固定有一个U形管4,该U形管4的一端口设置有漏斗形并且与回流液导入管的出口正对、另一端加工为收敛型并且端口低于漏斗形端口,收敛端口的锥角为60°,将U形管4的底部浸没液面下部,进行预热。在蒸发回流槽5的顶部安装有密封定盖,在该密封顶盖2上开设有回流液入口和蒸汽出口,在回流液入口上安装有保温隔热的回流液导入管,回流液导入管通过螺纹方式与第一回流冷凝管3连通,在蒸汽出口上安装有保温隔热的回流液输出管,该回流液输出管与第二回流冷凝管6的蒸汽入口连通,本实施例第二回流冷凝管6的倾角为50°。该第二回流冷凝管6的冷凝液出口与回流管9连通。
[0040]其他的部件及其连接关系与实施例1相同。
[0041 ]用该回流式蒸发结晶装置实现混合溶剂蒸发结晶的方法与实施例1相同。
【主权项】
1.一种回流式蒸发结晶装置,包括结晶槽(I)和蒸发回流槽(5),在结晶槽(I)和蒸发回流槽(5)的顶部敞口上分别设置有密封顶盖(2),结晶槽(I)的蒸发液输出管通过第一回流冷凝管(3)与蒸发回流槽(5)的回流液导入管连通,其特征在于:在蒸发回流槽(5)的底部设置有检测口(a),在蒸发回流槽(5)内固定有U形管(4),U形管(4)的一端口加工为漏斗形并且与回流液导入管的出口正对、另一端加工为收敛型并且端口低于漏斗形端口,蒸发回流槽(5)的回流液输出管通过第二回流冷凝管(6)与回流管(9)连通,回流管(9)呈Y形结构,其另一端口通过预热器(10)与结晶槽(I)的结晶液入口连通、第三端口通过第三回流冷凝管(7)与大气连接管(8)连通,大气连接管(8)的管口呈L形并且端口向下; 所述第一回流冷凝管(3)和第二回流冷凝管(6)倾斜设置且回流蒸汽入口高于冷凝回流液出口。2.根据权利要求1所述的回流式蒸发结晶装置,其特征在于:所述第一回流冷凝管(3)和第二回流冷凝管(6)的倾角为30°?50°。3.根据权利要求1所述的回流式蒸发结晶装置,其特征在于:所述回流管(9)与结晶槽(I)连通的一端呈收敛型并且延伸至结晶槽(I)内,其出口位于结晶槽(I)内液面上方。4.根据权利要求1所述的回流式蒸发结晶装置,其特征在于:所述U形管(4)的底部浸没在蒸发回流槽(5)的液面下方。5.—种用权利要求1所述的回流式蒸发结晶装置实现混合溶剂蒸发结晶的方法,其特征在于由以下步骤组成: (1)将结晶溶液置于结晶槽(I)内,调节第一回流冷凝管(3)、第二回流冷凝管(6)和第三回流冷凝管(7)的冷却温度,调节结晶槽(I)和蒸发回流槽(5)的夹套内热媒温度; (2)保持结晶槽(I)恒温,结晶槽(I)内的结晶溶液受热,溶剂开始蒸发,经蒸发液输出管进入第一回流冷凝管(3)中冷凝,冷凝后顺着蒸发回流槽(5)的回流液导入管进入U形管(4)中,经U形管(4)预热后回流至蒸发回流槽(5)内; (3)通过检测口(a)检测蒸发回流槽(5)内的回流液的浓度,分析其组成,当溶剂中易挥发组分的含量高于初始溶剂配比时,提高蒸发回流槽(5)的温度,回流液在蒸发回流槽(5)内再次受热,进行二次蒸发,经蒸发回流槽(5)的回流液输出管进入第二回流冷凝管(6)冷凝,回流液进入回流管(9)中,经预热器(10)预热后回流至结晶槽(I)内;反之则降低蒸发回流槽(5)的温度; (4)通过大气连接管(8)将蒸发回流槽(5)与大气连通,蒸发回流槽(5)内保持常压状态,回流管(9)中少量的蒸汽经第三回流冷凝管(7)冷凝,通过回流管(9)回流至结晶槽(I); (5)如此反复调整蒸发回流槽(5)的温度,维持蒸发回流槽(5)内的回流液组成与初始溶剂组成一致、结晶槽(I)内的溶剂组分稳定,直至结晶槽(I)内逐渐析出晶体,降温,取出晶体D
【专利摘要】本发明涉及一种回流式蒸发结晶装置及混合溶剂蒸发结晶的方法,该装置包括结晶槽和蒸发回流槽,结晶槽通过第一回流冷凝管与蒸发回流槽的回流液导入管连通,在蒸发回流槽的底部设置有检测口,在蒸发回流槽内固定有U形管,U形管的一端口加工为漏斗形并且与回流液导入管的出口正对、另一端加工为收敛型并且端口低于漏斗形端口,蒸发回流槽通过第二回流冷凝管与回流管连通,回流管通过预热器与结晶槽的结晶液入口连通;本发明可以调节蒸发回流槽的温度实现对回流速率的控制,有效补偿了结晶槽内溶剂易挥发组分所占比例的降低,使得结晶槽内的混合溶剂组分比例保持不变,而且使用方便,工作效率高,原料浪费少。
【IPC分类】B01D9/02, B01D1/30, B01D1/26
【公开号】CN105536284
【申请号】CN201610064053
【发明人】于秋硕, 李晓锐, 张田, 张香, 乔小艳, 齐敏, 马晓迅
【申请人】西北大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月29日