提供了一种用于工艺设备的清洗方法，所述工艺设备用于进行将一种以上的原料中包含的碳质材料转化为液态烃产物的连续法，所述包含碳质材料的原料在包含一种以上的流体的进料混合物中，所述流体包括水，所述方法包括:
[0130]-通过以下步骤转化至少部分碳质材料:
[0131]-将进料混合物加压至221至400巴范围内的运行压力
[0132]-将进料混合物加热至300至450°C范围内的运行温度，以及
[0133]-在反应区内，将所述加压和加热的进料混合物在所需的压力和温度范围内维持预定的时间；
[0134]-将进料混合物冷却至25至200°C范围内的温度，以及
[0135]-将进料混合物膨胀至I至70巴范围内的压力，因而使得碳质材料转化为液态烃产物；以及
[0136]-从转化的进料混合物中分离包含液态烃产物的馏分；
[0137]其中，在清洗的状态下，将压力和温度设置为预定的所需水平；
[0138]其中，根据所述方法，在清洗之前，终止进料混合物的流入并用流体填充系统，其中，以预定的速率将温度和压力改变至预定的水平，并且其中，将压力始终保持在流体在给定温度下的饱和压力之上的水平，其中，启动至少一种清洗流体的流入，并且所述至少一种清洗流体在系统中循环预定的时间；其中，当达到清洗流体循环的预定时间时，以预定的速率将温度和压力改变至运行压力和温度，其中，将压力始终保持在流体在给定温度下的饱和压力之上的水平；并且，
[0139]当达到运行条件时，终止流体/清洗流体的流入并启动进料混合物的流入。
[0140]优选地，加热/冷却速率在0.1至20°C /min范围内，如在0.5至15°C /min范围内，优选地，将加热/冷却速率维持在I至10°C /min范围内，如2至10°C /min,最优选地，加热/冷却速率在3至8°C /min范围内。优选地，转化过程中的压力为至少150巴，如至少180巴，优选地，所述压力为至少200巴，如221巴，更优选地，转化过程中的所述压力为至少250巴，如至少300巴。优选地，转化过程中的温度为至少300°C，如300°C和450°C之间，优选地350 0C和430 0C之间，更优选地370 V和430 V之间，最优选地400 V和420 V之间。优选地，冷却时间在30分钟至12小时范围内，如在I小时至8小时范围内，优选地在I小时至6小时范围内，更优选地在2至5小时范围内。优选地，在该方法中，将冷却过程中的压力维持在比主要温度下相应的饱和压力高至少10巴的压力下，如比饱和压力高至少25巴的压力下，优选地，将所述压力维持为比主要温度下的饱和/沸点压力高至少50巴，如比主要温度下的饱和/沸点压力高至少100巴。在该方法所述高压高温部分中，所述冷却循环的持续时间对应于至少3次体积交换，如至少5次体积交换，优选地至少10次体积交换，如至少20次体积交换。有利地，使用至少两种清洗流体，并且其中，在较高的温度下加入第一清洗流体，在较低的温度下加入第二清洗流体，其中更有利地，在300和500°C之间的温度下加入第一清洗流体，并且在250和350°C之间的温度下加入第二清洗流体。优选地，添加第二清洗流体的温度比添加所述第一清洗流体的温度低5至100°C，如10至75°C，优选地，添加第二清洗流体的温度比添加所述第一清洗流体的温度低20至60°C，如25至40°C。有利地，在冷却/加热阶段，向流体加入清洗剂以进行结合的加热和清洗阶段。预备方法中所使用的流体包括水、醇、油、乙酸、碱性溶液(如氢氧化钠、氢氧化钾、氨或磷酸三钠或吡啶)。预备方法中所使用的流体包括去离子水，例如去离子水，以及至少一种其他的流体。
【主权项】
1.一种用于预备停止工艺系统的方法，所述工艺系统用于进行将一种以上的原料中包含的碳质材料连续转化为液态烃产物的方法，所述包含碳质材料的原料在含有一种以上的流体的进料混合物中，所述流体包括水，所述方法包括: -通过以下步骤转化至少部分碳质材料: -将进料混合物加压至150至400巴范围内的运行压力 -将进料混合物加热至300至450°C范围内的运行温度，以及 -在反应区内，将所述加压和加热的进料混合物在所需的压力和温度范围内维持预定的时间； -将进料混合物冷却至25至200°C范围内的温度，以及 -将进料混合物膨胀至I至70巴范围内的压力，因而使得碳质材料转化为液态烃产物；以及 -从转化的进料混合物中分离包含液态烃产物的馏分； 其中，根据所述方法，在停止运行的状态下，终止进料混合物的流入并用流体填充系统；其中，将压力和温度设置为预定的所需水平，其中，以I至10°C /min范围内的预定速率将温度改变至预定的较低水平，并且其中，在温度下降过程中，将压力始终保持在流体在给定温度下的饱和压力之上的水平。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，冷却速率在2至10°C/min范围内，最优选地，冷却速率在3至8°C /min范围内。
3.根据权利要求1或2所述的方法，至少150巴，如至少180巴，优选地，所述压力为至少200巴，如221巴，更优选地，转化过程中的所述压力为至少250巴，如至少300巴。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其中，转化过程中的温度为至少300°C，如300°C和450 0C之间，优选地，350 0C和430 V之间，更优选地，370 V和430 V之间，以及优选地，385 0C和430 0C之间，最优选地，400 V和420 V之间。
5.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，冷却时间在30分钟至12小时范围内，如在I小时至8小时范围内，优选地，在I小时至6小时范围内，更优选地，在2至5小时范围内。
6.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，在所述方法中，将冷却过程中的压力维持在比主要温度下相应的饱和压力高10巴的压力下，如比饱和压力高至少25巴的压力下，优选地，将所述压力维持为比主要温度下的饱和/沸点压力高至少50巴，如比主要温度下的饱和/沸点压力高至少100巴。
7.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，在所述方法的所述高压高温部分中，所述冷却循环的持续时间对应于至少3次体积交换，如至少5次体积交换，优选地至少10次体积交换，如至少20次体积交换。
8.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，在达到所需的预定温度和压力时，将温度和压力基本维持在该水平。
9.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，终止加热并终止加压，并在基本上达到环境压力时，将流体从系统中排出。
10.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，所述进料混合物还包含浓度为至少I重量％的至少部分由所述方法生产的液体有机化合物。
11.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，在冷却阶段向流体加入清洗剂以进行结合的加热和清洗阶段。
12.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，在预备方法中所使用的流体包括水；醇；油；乙酸；碱性溶液，如氢氧化钠、氢氧化钾、氨或磷酸三钠或吡啶。
13.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，在预备方法中所使用的流体包括去离子水。
14.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，在预备方法中所使用的流体包括去离子水，以及至少一种其他的流体。
15.一种用于进行根据权利要求1至14所述的方法的设备，所述设备适用于将一种以上的原料中包含的碳质材料连续转化为液态烃产物，所述碳质材料在含有所述碳质材料和一种以上的流体的进料混合物中，所述流体包括水，所述设备包括: -至少一个进料泵，其用于将进料混合物供给至加工区域； -加压装置，其用于将进料混合物加压至150至400巴的压力 -加热装置，其用于将加压的进料混合物加热至300至450°C的温度 -转化装置，其用于将加压和加热的进料混合物保持10至40分钟的转化时间 -冷却装置，其用于将处理的进料混合物冷却至25至200°C的温度 -膨胀装置，其用于将处理的进料混合物的压力降低至I至70巴的压力，以及 -分离装置，其用于将液态烃产物从处理并相继冷却和膨胀的进料混合物中分离； 其中，还提供了阀门，以用于关闭进料混合物向加压装置中的流入并打开流体向加压装置中的流入，以及 其中，提供了控制系统，其具有至少一个压力传感器和至少一个温度传感器以向中心控制单元提供输入，并且其中，所述控制单元提供控制信号以用于分别使阀门关闭和打开，以及控制信号用于加压装置和加热装置，以满足本发明的方法。
【专利摘要】本发明涉及一种用于将一种以上的原料中包含的碳质材料转化为液态烃产物的连续法，所述包含碳质材料的原料在含有一种以上的流体的进料混合物中，所述流体包括水，所述方法包括：通过以下步骤转化至少部分碳质材料：将进料混合物加压至150至400巴范围内的运行压力，将进料混合物加热至300至450℃范围内的运行温度，以及在反应区内，将所述加压和加热的进料混合物在所需的压力和温度范围内维持预定的时间；将进料混合物冷却至25至200℃范围内的温度，以及将进料混合物膨胀至1至70巴范围内的压力，因而使得碳质材料转化为液态烃产物；以及从转化的进料混合物中分离包含液态烃产物的馏分；其中，在停止运行的状态下，终止进料混合物的流入并用流体填充系统；其中，将压力和温度设置为预定的所需水平，其中，以预定速率将温度和压力改变至预定的较低水平，并且其中，在改变过程中，将压力始终保持在流体在给定温度下的饱和压力以上的水平。
【IPC分类】C10G3-00, C10G1-06, C10G1-00
【公开号】CN104662131
【申请号】CN201380045431
【发明人】S·B·艾弗森
【申请人】斯蒂珀能源有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年8月29日
【公告号】CA2882608A1, EP2890766A1, US20150259606, WO2014032669A1