1.一种全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)按重量份数,将电解质4-6份、无水氢氟酸12-18份、增溶剂2-5份投入反应釜,在温度为5~50℃,压力为0.05~0.5MPa的条件下反应1~5小时,得到电解配置液,备用;
(b)将步骤(a)得到的电解配置液加入电解槽,在温度为20~50℃,常压下进行电解氟化反应,控制电解氟化反应的电压为4~10V,电流密度为10~80mA·cm-2,电解得到的气相产物经冷凝、分层,上层无机相为氟化氢,下层有机相经过滤、精馏得到全氟甲基环己烷粗品;
(c)将步骤(b)得到的全氟甲基环己烷粗品与质量百分浓度为5-25%的氢氧化钠溶液按体积比1:0.5-3反应2-5h,静置分离出下层有机物,再与质量百分浓度为30-40%的氢氧化钠溶液按体积为1:0.2-2反应1-5h,再次静置分离出下层有机物,得到全氟甲基环己烷产品。
2.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于所述的电解质为苯甲酰氯、苯甲酸、邻苯二甲酸二酰氯、环已基酰氯中的一种。
3.根据权利要求2所述的全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于所述的电解质为苯甲酸。
4.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于所述的增溶剂为苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸铵中的一种。
5.根据权利要求4所述的全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于所述的增溶剂为苯甲酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于所述的电解反应温度为25~30℃。
7.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于所述的电压为6~9V。
8.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于所述的电流密度为30~70mA·cm-2。
9.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷的制备方法,其特征在于将步骤(b)中所述的上层无机相循环至电解槽中再次参与电解氟化反应。