本发明属于耐火材料领域，具体涉及到一种铝电解槽人造炉膛用材料，以及所述的利用所述的材料制备铝电解槽人造炉膛的方法。
技术背景
霍尔-埃鲁特铝电解槽的炉膛是电解槽的重要组成部分，是整个电解过程的基础。电解槽炉膛的好坏是衡量一台电解槽质量的重要指标。好的炉膛内形能保障电解稳定运行，可以有效地保护人造伸腿和侧部炭块防止它们的破损，减少病槽的发生，还可以有效的降低电耗；而不好的炉膛却使得电解槽运行状况恶化，一方面降低电解电流效率，增加工人劳动强度，另一方面缩短了电解槽使用寿命，增加企业的生产成本。
目前，工业铝电解生产中为了避免槽内衬材料免受具有高温、强腐蚀性的Na3AlF6-Al2O3熔体的侵蚀，在电解槽启动初期，采用“高温建炉膛”的方法：在启动后一段时间内(一般3个月左右)，使电解槽四周自生成一层由α-Al2O3与冰晶石构成的结壳，也就是自生成炉膛，以保护铝电解槽侧部和人工伸腿处，以防止电解槽漏炉而早期破损。
这种传统铝电解槽炉膛自生过程，主要存在以下不足：(1)自生炉膛形成过程整个电解槽处在非正常期，一般需要3个月左右。该时期由于电解槽处于高槽温、高槽电压和高分子比的运行状态，电流效率偏低，使得电解槽运行能耗大幅度提升。(2)传统铝电解槽因依靠非正常期的炉膛自生长，一旦铝电解槽保温结构设计、槽温、铝电解体系之间不匹配或工艺条件控制不合理，容易形成畸形的炉膛。(3)由于自生成炉膛在电解过程中易不断凝固与溶解，造成槽内物料平衡和能量平衡相互耦合，增大电解槽的控制难度。
为此，公开号为CN103060848A的中国专利文献中提出采用预先砌筑炉膛来替代自生炉膛，即人造炉膛。同时，公开号为CN105506672A的中国专利文献中提出采用尖晶石和MgAlON为原料制备人造炉膛。但是，该方法对烧结温度、烧结设备、原料等要求较高，且材料使用后期被腐蚀之后会向电解质至带入其他杂质，从而使电解质被污染。
技术实现要素：
为了解决上述存在的问题，本发明提供了一种合适的铝电解槽用人造炉膛材料，旨在改善所制得的铝电解槽的人造炉膛的性能。
此外，本发明还提供了一种利用所述的材料制备铝电解槽的人造炉膛的方法。
一种铝电解槽人造炉膛用材料，包括以下质量份的组分：
所述的主体材料包含碱金属氟化物和Na3AlF6；
所述的添加剂A为BaF2、CaF2、MgF2中的至少一种；
添加剂B为Al2O3和/或AlF3；
添加剂C为Mg氧化物的纤维、Al氧化物的纤维中的至少一种。
本发明中，通过所述重量份的主体材料、添加剂A、添加剂B、纤维形态的添加剂C的协同配合，可提高用于铝电解槽的人造炉膛的密度、液相线温度和强度，从而可保证其在电解槽工作过程中可以承受电解质冲刷而不会发生结构的变化；避免电解温度下材料的熔化；提高使用过程中材料的整体性。
本发明人发现，主体材料、添加剂A、添加剂B和添加剂C的质量比在所述的范围内可出人意料地提升铝电解槽人造炉膛的高温下稳定性能；某一组分未在所述的范围内，例如大于各自范围的上限重量份，很可能提高电解质的粘度；若添加重量份少于各自的下限，且很可能达不到提高液相线温度、增加电解质密度的作用。
本发明中，铝电解槽人造炉膛用材料，包括以下优选质量份的组分：
作为优选，所述的主体材料中，碱金属氟化物(MeF)为LiF、NaF、KF中的至少一种(也即是，MeF中，Me代表Li、Na、K中的至少一种)。
作为优选，所述的主体材料中，碱金属氟化物的重量份数为1～3份；Na3AlF6的重量份数为4～6份。
进一步优选，所述的主体材料中，还包含六氟铝酸碱金属盐(Me’3AlF6)；所述的六氟铝酸碱金属盐为Li3AlF6、Na3AlF6、K3AlF6中的至少一种(也即是，Me’3AlF6中，Me’代表Li、Na、K中的至少一种)。
更进一步优选，所述的所述的主体材料中，六氟铝酸碱金属盐的重量份数小于或等于2份。
作为优选，所述的主体材料中，所述的碱金属氟化物为LiF和/或NaF，所述的六氟铝酸碱金属盐为Li3AlF6。
作为优选，所述的主体材料中，碱金属氟化物的重量份数为1.5～2.5份；Na3AlF6的重量份数为4.5～5.5份；六氟铝酸碱金属盐的重量份数小于或等于1份。
进一步优选，优选的所述的主体材料包括质量比为1.5～2.5∶4.5～5.5∶0～1的碱金属氟化物、Na3AlF6和六氟铝酸碱金属盐；所述的碱金属氟化物为LiF和/或NaF，所述的六氟铝酸碱金属盐为Li3AlF6。
更进一步优选，主体材料中，所述的碱金属氟化物包含NaF，选择性地包含LiF，其中，LiF的重量份数小于或等于1份；NaF的重量份数为1～3份。
最优选；主体材料中，所述的碱金属氟化物包含质量比为0～1∶1.5～2.5的LiF和NaF。
主体材料在该优选范围内，可以进一步降低主体材料熔化过程中所需要的温度，使得制作材料的过程中的能耗有所下降。
作为优选，添加剂A为质量比为0.5～1.5∶1～3∶0.5～2的BaF2、CaF2和MgF2的混合物。
本发明人发现，添加剂A在该优选范围内，可以在保证增加密度的前提下，材料整体在熔化后的黏度不会增加过大，进而进一步改善添加剂A在主体材料中的分散性能。
进一步优选，添加剂A中，BaF2、CaF2和MgF2之间的质量比为1～1.5∶1.5～2.5∶0.5～1。
添加剂B中，所述的Al2O3优选为粉末状物料。
作为优选，添加剂B为质量比为1.5～3.5∶0.5～2的Al2O3和AlF3的混合物。
本发明人发现，所述优选的重量比例下的添加剂B，在保证了添加剂B效果的同时，不会对材料的黏度，密度等性能产生破坏性影响。
进一步优选，添加剂B中，Al2O3和AlF3之间的质量比为2～3∶0.5～1。
本发明中，添加剂C中，包含Al2O3纤维，选择性地包含MgO纤维。
作为优选，添加剂C中，MgO纤维重量份数小于或等于1.5份；Al2O3纤维的重量份数为1.5～4份。进一步优选，添加剂C中，MgO纤维与Al2O3纤维的质量比为0～1∶2～3。
本发明中，还提供了一种利用所述的材料制备人造铝电解槽炉膛的方法，将主体材料、添加剂A混合后磨细或分别磨细后混合、随后再加热熔化得混合熔融体；所述的混合熔融体再和预热后的添加剂B、添加剂C的混合物混合、浇筑成型、冷却即得所述的人造铝电解槽炉膛。
本发明所述的将主体材料与添加剂A混合再与添加剂B/添加剂C的混合料混合的方式相较于将四元物料一并混合的方式，可保证主体材料的密度，还可使各添加剂均匀分散在主体材料中，从而避免各添加剂随时间推移而沉底、偏析，进而有效避免因制作方法不当降低材料的性能。
本发明中，所述的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将主体材料、添加剂A混合后磨细或分别磨细后混合，得混合料；
步骤(2)：将步骤(1)的混合料加热至850～1200℃下使其熔化，得到混合熔融体；
步骤(3)：将添加剂B磨细与添加剂C混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在200～800℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)所述的模具中，搅拌、混合至粘稠状，随后在20min内冷却至室温，制得铝电解槽人造炉膛。
步骤(1)中，将重量份数为50～75份的主体材料和5～20重量份的添加剂A混合后磨细或磨细后混合。
作为优选，步骤(1)中，主体材料重量份为55～70份；添加剂A的重量份为10～15份。
步骤(1)中，所述的主体材料为MeF-Na3AlF6-Me’3AlF6体系，其中，MeF为碱金属氟化物，Me代表Li、Na、K中的至少一种；Me’3AlF6为六氟铝酸碱金属盐，Me’代表Li、Na、K中的至少一种；添加剂A为Me”F2，其中，Me”代表Ba、Ca、Mg中的至少一种。
作为优选，步骤(1)中，主体材料为MeF-Na3AlF6-Me’3AlF6体系中，Me代表Li、Na中的至少一种，Me’代表Li。
作为优选，步骤(1)中，主体材料中的MeF、Na3AlF6、Me’3AlF6的质量比为1～3∶4～6∶0～2；进一步优选1.5～2.5∶4.5～5.5∶0～1。
步骤(1)中，主体材料中，MeF包含NaF，选择性地包含LiF；其中，LiF与NaF的质量比为0～1.5∶1～3；优选为0～1∶1.5～2.5。
步骤(1)中，添加剂A中BaF2、CaF2和MgF2之间的质量比为0.5～1.5∶1～3∶0.5～2；优选为1～1.5∶1.5～2.5∶0.5～1。
作为优选，步骤(1)中，将主体材料、添加剂A分别磨细至-200目占60％以上后混合；或者将主体材料、添加剂A混合后一并磨细至-200目占60％以上。
进一步优选，步骤(1)中，将主体材料、添加剂A分别磨细至-200目占75％以上后混合；或者将主体材料、添加剂A混合后一并磨细至-200目占75％以上。
步骤(2)中，主体材料、添加剂A的混合均匀的材料加热至所述的温度，直至完全熔化。
作为优选，步骤(2)中，在所述的温度下，保温30～120min。
步骤(2)中，在所述的温度下保温所述的时间，直至主体材料和添加剂A的混合物完全熔化。
进一步优选，步骤(2)中，加热熔化的温度为900～1100℃，在所述的温度下保温50～100min直至熔化。
所述的方法，步骤(2)和步骤(3)为并列步骤。
步骤(3)中，添加剂B为Al2O3粉末和AlF3，其中，Al2O3粉末和AlF3之间的质量比为1.5～3.5∶0.5～2；优选为2～3∶0.5～1。
作为优选，步骤(3)中，将所述的添加剂B磨细后再与添加剂C混合。
作为优选，步骤(3)中，将所述的添加剂B磨细至-200目占60％以上；优选为75％以上。
步骤(3)中，添加剂C为金属Mg和/或Al的氧化物纤维。
作为优选，添加剂C包含Al2O3纤维，选择性地包含MgO纤维。
进一步优选，添加剂C中，MgO纤维与Al2O3纤维的质量比为0～1.5∶1.5～4；优选为0～1∶2～3。
步骤(3)中，添加剂B的重量份为10～20份；添加剂C的重量份为10～20份。
作为优选，步骤(3)中，添加剂B的重量份为10～15份；添加剂C的重量份为10～15份。
步骤(3)中，步骤(4)中，将步骤(3)装填有添加剂B和添加剂C的模具放置在所述的温度下预热保温；待主体材料与添加剂A熔化完全。
作为优选，将步骤(3)装填有添加剂B和添加剂C的模具放置在400～600℃下预热保温。
步骤(3)中，铝电解槽人造炉膛用材料的截面形状包括长方形、正方形、三角形及其他异形；也即是，各组分熔融浇筑、冷却得到截面为长方形、正方形、三角形及其他异形的人造炉膛。
作为优选，冷却制得的铝电解槽人造炉膛的截面形状包括长方形、三角形。
上述步骤中，主体材料、添加剂A、添加剂B、添加剂C中的所有化合物纯度等级均为工业纯及以上；优选为工业纯。在考虑成本的情况下，选择工业纯最为有利，而且适合于工业生产。
上述步骤中，主体材料与添加剂A的混合方法为手工混合、球磨、机械颠转；添加剂B与添加剂C混合方法为手工混合和机械颠转。
相比于主体材料与添加剂A的混合方法，添加剂B与添加剂C混合方法不采用球磨，是因为防止氧化物纤维被破坏，进而影响材料的整体性和强度；控制冷却速度，是为了让材料中的气体快速排出，减少材料气孔率，提高材料的抗腐蚀性能。
本发明方法中，在20min内快速冷却至室温，可有助于减少在冷却过程中各物质的偏析，使得每种物质都可以相对均匀的分散在材料中，以提高其相互作用的效果。
步骤(5)中，将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)所述的模具中，搅拌、混合均匀得粘稠状熔融体系，随后再在所述的时间为快速冷却，制得所述的铝电解槽人造炉膛。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过在主体材料中添加所述重量份比的功能添加剂(如：添加剂A、添加剂B、添加剂C)，通过相互耦合作用来协同提高人造炉膛的自身密度、液相线温度、结构强度，保证其在电解生产过程中不会随电解质的冲刷而移动或破裂；还会使该炉膛承受的最高温度大于电解槽温度，保证其可以在电解槽内不会熔化；
(2)本发明中，制备铝电解槽人造炉膛所用的体系及其添加剂可以在铝电解槽正常生产过程中保持其较好的性能，材料结构和形态均不会发生较大的改变；即使由于电解槽在非正常生产过程(如阳极效应)导致槽温过高而引起该材料发生局部少量腐蚀、熔化等现象，也不会对电解质带来污染，影响电解槽的正常运行；
(3)本发明生产的人造铝电解槽炉膛会减少电解槽启动过程中非正常期的时间，对节能降耗、保护电解槽内部结构、保持电解槽物料及能量平衡、以及电解槽操控均产生有利作用；
(4)本发明有助于形成规整的炉膛，提高电解槽寿命，保持电解槽平稳运行。
具体实施方法：
以下实施例按照上述操作方法实施，材料总重量均为500g，对比例按照上述操作方法实施，材料总重量参照实际重量。
实施例1：
步骤(1)：将300g主体材料(NaF：50g、LiF：30g、Na3AlF6：200g、Li3AlF6：20g)与75g添加剂A(BaF2：20g、CaF2：40g、MgF2：15g)磨细至-200目占75％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至900℃，保温90min使其完全熔化；
步骤(3)：将62g添加剂B(Al2O3粉末：51g、AlF3：11g)磨细与63g添加剂C(MgO纤维：11g、Al2O3纤维：52g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在450℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.42g/cm3，材料承受最高温度1020℃，在985℃下长期使用不变形。
对比例1：
和实施例1相比，区别在于，冷却时间超出本发明的范围；具体制备方法为：
步骤(1)：将300g主体材料(NaF：50g、LiF：30g、Na3AlF6：200g、Li3AlF6：20g)与75g添加剂A(BaF2：20g、CaF2：40g、MgF2：15g)磨细至-200目占75％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至900℃，保温90min使其完全熔化；
步骤(3)：将62g添加剂B(Al2O3粉末：51g、AlF3：11g)磨细与63g添加剂C(MgO纤维：11g、Al2O3纤维：52g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在450℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再经90分钟冷却至室温。
此材料出现了严重的偏析现象，各添加剂在材料中聚集分布，无法使用。
实施例2：
步骤(1)：将288g主体材料(NaF：72g、LiF：18g、Na3AlF6：162g、Li3AlF6：36g)与65g添加剂A(BaF2：26g、CaF2：22g、MgF2：17g)磨细至-200目占80％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1000℃，保温50min使其完全熔化；
步骤(3)：将75g添加剂B(Al2O3粉末：50g、AlF3：25g)磨细与72g添加剂C(MgO纤维：24g、Al2O3纤维：48g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在500℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.56g/cm3，承受最高温度1050℃，在1020℃下长期使用不变形。
对比例2：
和实施例2相比，区别在于，添加剂A超出本发明的范围；具体制备方法为：
步骤(1)：将288g主体材料(NaF：72g、LiF：18g、Na3AlF6：162g、Li3AlF6：36g)与110g添加剂A(BaF2：37.5g、CaF2：37.5g、MgF2：25g)磨细至-200目占80％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1000℃，保温50min使其完全熔化；
步骤(3)：将50g添加剂B(Al2O3粉末：33g、AlF3：17g)磨细与52g添加剂C(MgO纤维：18g、Al2O3纤维：34g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在500℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.86g/cm3，但是材料中添加剂分散不均匀，出现偏析和分层现象。
对比例3：
和实施例2相比，区别在于，添加剂B超出本发明的范围；具体制备方法为：
步骤(1)：288g主体材料(NaF：72g、LiF：18g、Na3AlF6：162g、Li3AlF6：36g)与50g添加剂A(BaF2：19g、CaF2：18.5g、MgF2：12.5g)磨细至-200目占80％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1000℃，保温50min使其完全熔化；
步骤(3)：将110g添加剂B(Al2O3粉末：73g、AlF3：37g)磨细与52g添加剂C(MgO纤维：18g、Al2O3纤维：34g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在500℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.36g/cm3，承受最高温度1040℃，但是在材料生产过程中由于氧化铝的添加量过大，使得材料黏度提高太大，无法进行生产。
对比例4：
和实施例2相比，区别在于，添加剂C超出本发明的范围；具体制备方法为：
步骤(1)：将288g主体材料(NaF：72g、LiF：18g、Na3AlF6：162g、Li3AlF6：36g)与50g添加剂A(BaF2：19g、CaF2：18.5g、MgF2：12.5g)磨细至-200目占80％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1000℃，保温50min使其完全熔化；
步骤(3)：将52g添加剂B(Al2O3粉末：34g、AlF3：18g)磨细与110g添加剂C(MgO纤维：37g、Al2O3纤维：73g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在500℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.49g/cm3，承受最高温度1010℃，在960℃下长期使用不变形。但是添加剂C超出本发明的范围对材料性能提升不大。
实施例3：
步骤(1)：将350g主体材料(NaF：53g、LiF：35g、Na3AlF6：240g、Li3AlF6：22g)与50g添加剂A(BaF2：12g、CaF2：27g、MgF2：11g)磨细至-200目占90％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1100℃，保温30min使其完全熔化；
步骤(3)：将50g添加剂B(Al2O3粉末：37.5g、AlF3：12.5g)磨细与50g添加剂C(MgO纤维：12.5g、Al2O3纤维：37.5g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在550℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.33g/cm3，承受最高温度1000℃，在955℃下长期使用不变形。
对比例5：
和实施例3相比，区别在于，不添加剂A；具体制备方法为：
步骤(1)：将350g主体材料(NaF：53g、LiF：35g、Na3AlF6：240g、Li3AlF6：22g)磨细至-200目占90％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1100℃，保温30min使其完全熔化；
步骤(3)：将50g添加剂B(Al2O3粉末：37.5g、AlF3：12.5g)磨细与50g添加剂C(MgO纤维：12.5g、Al2O3纤维：37.5g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在550℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.11g/cm3，承受最高温度985℃，在945℃下长期使用不变形。
对比例6：
和实施例3相比，区别在于，不添加剂B；具体制备方法为：
步骤(1)：将350g主体材料(NaF：53g、LiF：35g、Na3AlF6：240g、Li3AlF6：22g)与50g添加剂A(BaF2：12g、CaF2：27g、MgF2：11g)磨细至-200目占90％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1100℃，保温30min使其完全熔化；
步骤(3)：将50g添加剂C(MgO纤维：12.5g、Al2O3纤维：37.5g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在550℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.23g/cm3，承受最高温度950℃，在900℃下长期使用不变形。
对比例7：
和实施例3相比，区别在于，不添加剂C；具体制备方法为：
步骤(1)：将350g主体材料(NaF：53g、LiF：35g、Na3AlF6：240g、Li3AlF6：22g)与50g添加剂A(BaF2：12g、CaF2：27g、MgF2：11g)磨细至-200目占90％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1100℃，保温30min使其完全熔化；
步骤(3)：将50g添加剂B(Al2O3粉末：37.5g、AlF3：12.5g)磨细且混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在550℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.25g/cm3，承受最高温度970℃，在930℃下长期使用不变形。
对比例8：
和实施例3相比，区别在于，添加剂C不是纤维状物料；具体制备方法为：
步骤(1)：将350g主体材料(NaF：53g、LiF：35g、Na3AlF6：240g、Li3AlF6：22g)与50g添加剂A(BaF2：12g、CaF2：27g、MgF2：11g)磨细至-200目占90％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1100℃，保温30min使其完全熔化；
步骤(3)：将50g添加剂B(Al2O3粉末：37.5g、AlF3：12.5g)磨细与50g添加剂C(MgO粉末：12.5g、Al2O3粉末：37.5g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在550℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料的密度为2.31g/cm3，承受最高温度960℃，在920℃下长期使用不变形。
对比例9：
和实施例3相比，区别在于，各材料组分均不在本发明范围之内；具体制备方法为：
步骤(1)：将200g主体材料(NaF：20g、LiF：30g、Na3AlF6：137g、Li3AlF6：13g)与150g添加剂A(BaF2：33g、CaF2：84g、MgF2：33g)磨细至-200目占90％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1100℃，保温30min使其完全熔化；
步骤(3)：将40g添加剂B(Al2O3粉末：30g、AlF3：10g)磨细与110g添加剂C(MgO纤维：27.5g、Al2O3纤维：82.5g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在550℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料黏度过大，无法进行浇筑。
对比例10：
和实施例3相比，区别在于，主体材料添加量不在所述的范围内；具体制备方法为：
步骤(1)：将200g主体材料(NaF：20g、LiF：30g、Na3AlF6：137g、Li3AlF6：13g)与100g添加剂A(BaF2：22g、CaF2：56g、MgF2：22g)磨细至-200目占90％且混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)中混合均匀的材料加热至1100℃，保温30min使其完全熔化；
步骤(3)：将100g添加剂B(Al2O3粉末：75g、AlF3：25g)磨细与100g添加剂C(MgO纤维：25g、Al2O3纤维：75g)混合均匀，装填至模具内；
步骤(4)：将步骤(3)中装填的模具放置在550℃下保温；
步骤(5)：将步骤(2)所获混合熔融体浇注进步骤(4)装填有添加剂B与添加剂C的模具中，并不断搅拌使其与模具中的材料混合均匀至粘稠状，随后再在20分钟内快速冷却至室温。
此材料黏度过大，无法进行浇筑。
以上所述，仅为本发明有选实验方案的结果。