一种氮氧传感器芯片增加瓷体强度的制作方法与流程

本发明涉及汽车氮氧化合物传感器芯片领域，特别是涉及一种氮氧传感器芯片增加瓷体强度的制作方法。

背景技术：

氮氧化合物是一种气体污染物，国家根据环境保护的要求，把氮氧化物和氨氮都列入了约束性指标，其中最重要的就是机动车的氮氧化物排放。中国重型车国iv、国v方案大部分采用选择性催化还原(scr)方案，该方案可以选择性地将尾气中的氮氧吸附于催化剂，通过向催化剂喷射尿素，以还原反应将氮氧分解成氮和水后排放，尿素的喷射量是由氮氧传感器检测到的氮氧的实时含量来确定，喷射量过多过少都会对环境造成污染，因此，氮氧传感器作为scr方案的关键技术和关键零件之一，对控制和减少氮氧的排放起着至关重要的作用。

目前氮氧化合物传感器以片式为主，由六层氧化钇稳定氧化锆陶瓷片叠合而成，每个功能层印刷有电极及绝缘层，中间夹有形状各异的腔室或腔道，结构和工艺非常复杂。印刷有电极及绝缘层，中间夹有形状各异的腔室或腔道对氮氧化合物芯片强度影响较大，测试或装配时氮氧化合物芯片易受到伤害。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供了一种氮氧传感器芯片增加瓷体强度的制作方法，在瓷体生瓷坯体的非功能区域通过印刷增强浆料而在瓷体表面制成瓷体强度增强层，有效增加氮氧传感器芯片的强度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氮氧传感器芯片增加瓷体强度的制作方法，在氮氧传感器芯片的生瓷坯体上的非功能区域印刷增强浆料，再经氮氧传感器芯片制作工序，得到氮氧传感器芯片。

进一步的，所述增强浆料按质量份数由15-35份氧化铝粉，65-85份氧化锆粉，20-25份溶剂，0.5-1份分散剂，0.2-1份流平剂，0.5-1份偶联剂，5-7份树脂制备而成。

进一步的，所述增强浆料的制备方法，具体为：先将溶剂、分散剂、流平剂、偶联剂、树脂加入配料罐中，然后，于密封条件下，在70-80℃加热20-30分钟，使树脂与溶剂和添加剂混合均匀；再向混合好的物料中加入氧化锆粉和氧化铝粉进行搅拌并脱泡，最后，搅拌后的物料经轧压后再经200-600目滤网过滤后所得到的滤浆即为增强浆料。

进一步的，所述氧化铝粉的粒度不大于0.1μm；所述氧化锆粉为3y四方晶型氧化锆粉，其粒度不大于50nm。

进一步的，所述的溶剂为松油醇或乙二醇丁醚醋酸酯；所述的树脂为聚乙烯醇缩丁醛或乙基纤维素。

进一步的，所述的分散剂为磷酸三丁酯或司班80。

进一步的，所述的流平剂乙二醇甲醚。

进一步的，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。

进一步的，所述增强浆料印刷在陶瓷片生瓷坯体表面上的非功能区域。

进一步的，印刷有增强浆料的陶瓷片经排胶后，再经高温烧结，即可得到氮氧传感器芯片；其中，排胶是在300-450℃保温48-96h，用于将陶瓷片的树脂和溶剂排出；高温烧结是在1400-1450℃，保温1.5-3h。

本发明的优点：本发明的一种氮氧传感器芯片增加瓷体强度的制作方法，在瓷体生瓷坯体的非功能区域通过印刷增强浆料而在瓷体表面制成瓷体强度增强层，再经排胶烧成后制得的氮氧传感器芯片的抗折能力大幅提升，提高了氮氧传感器的可靠性。

附图说明

图1为本发明的一种氮氧传感器芯片增加瓷体强度的制作方法中陶瓷片生瓷坯体的正面的印刷区域的示意图；

图2为本发明的一种氮氧传感器芯片增加瓷体强度的制作方法中陶瓷片生瓷坯体的反面的印刷区域的示意图；

图3为本发明的一种氮氧传感器芯片增加瓷体强度的制作方法中陶瓷片生瓷坯体的侧面的印刷区域的示意图。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。

实施例一

本实施例提供了一种增强浆料：先将20份松油醇，1份磷酸三丁酯，1份乙二醇甲醚，1份硅烷偶联剂kh550，7份乙基纤维素加入配料罐中，然后密封80度加热20分钟，待乙基纤维素与松油醇、磷酸三丁酯、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh550充分混合均匀；再加入15份氧化铝粉，85份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例二

本实施例提供了一种增强浆料：先将22份乙二醇丁醚醋酸酯，0.5份司班80，1份乙二醇甲醚，0.5份硅烷偶联剂kh560，5份聚乙烯醇缩丁醛加入配料罐中，然后密封70度加热30分钟，待聚乙烯醇缩丁醛与乙二醇丁醚醋酸酯、司班80、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh560充分混合均匀；再加入15份氧化铝粉，85份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例三

本实施例提供了一种增强浆料：先将20份松油醇，1份磷酸三丁酯，1份乙二醇甲醚，1份硅烷偶联剂kh550，7份乙基纤维素加入配料罐中，然后密封80度加热20分钟，待乙基纤维素与松油醇、磷酸三丁酯、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh550充分混合均匀；再加入20份氧化铝粉，80份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例四

本实施例提供了一种增强浆料：先将22份乙二醇丁醚醋酸酯，0.5份司班80，1份乙二醇甲醚，0.5份硅烷偶联剂kh560，5份聚乙烯醇缩丁醛加入配料罐中，然后密封70度加热30分钟，待聚乙烯醇缩丁醛与乙二醇丁醚醋酸酯、司班80、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh560充分混合均匀；再加入20份氧化铝粉，80份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例五

本实施例提供了一种增强浆料：先将20份松油醇，1份磷酸三丁酯，1份乙二醇甲醚，1份硅烷偶联剂kh550，7份乙基纤维素加入配料罐中，然后密封80度加热20分钟，待乙基纤维素与松油醇、磷酸三丁酯、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh550充分混合均匀；再加入25份氧化铝粉，75份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例六

本实施例提供了一种增强浆料：先将22份乙二醇丁醚醋酸酯，0.5份司班80，1份乙二醇甲醚，0.5份硅烷偶联剂kh560，5份聚乙烯醇缩丁醛加入配料罐中，然后密封70度加热30分钟，待聚乙烯醇缩丁醛与乙二醇丁醚醋酸酯、司班80、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh560充分混合均匀；再加入25份氧化铝粉，75份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例七

本实施例提供了一种增强浆料：先将20份松油醇，1份磷酸三丁酯，1份乙二醇甲醚，1份硅烷偶联剂kh550，7份乙基纤维素加入配料罐中，然后密封80度加热20分钟，待乙基纤维素与松油醇、磷酸三丁酯、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh550充分混合均匀；再加入30份氧化铝粉，70份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例八

本实施例提供了一种增强浆料：先将22份乙二醇丁醚醋酸酯，0.5份司班80，1份乙二醇甲醚，0.5份硅烷偶联剂kh560，5份聚乙烯醇缩丁醛加入配料罐中，然后密封70度加热30分钟，待聚乙烯醇缩丁醛与乙二醇丁醚醋酸酯、司班80、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh560充分混合均匀；再加入30份氧化铝粉，70份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例九

本实施例提供了一种增强浆料：先将20份松油醇，1份磷酸三丁酯，1份乙二醇甲醚，1份硅烷偶联剂kh550，7份乙基纤维素加入配料罐中，然后密封80度加热20分钟，待乙基纤维素与松油醇、磷酸三丁酯、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh550充分混合均匀；再加入35份氧化铝粉，65份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

实施例十

本实施例提供了一种增强浆料：先将22份乙二醇丁醚醋酸酯，0.5份司班80，1份乙二醇甲醚，0.5份硅烷偶联剂kh560，5份聚乙烯醇缩丁醛加入配料罐中，然后密封70度加热30分钟，待聚乙烯醇缩丁醛与乙二醇丁醚醋酸酯、司班80、乙二醇甲醚、硅烷偶联剂kh560充分混合均匀；再加入35份氧化铝粉，65份氧化锆粉放入搅拌脱泡机进行搅拌；三滚轧机轧压后400目滤网进行过滤制得浆料。

将上述实施例制得的增强浆料对氮氧化合物传感器的生瓷坯体上进行加工，具体操作如下：

印刷：在氮氧化合物传感器芯体的生瓷坏体的正反表面的功能层(电极等)印刷完成后，将上述实施例制得的增强浆料在生瓷坏体的正反表面位于除电极之外的区域用丝网印刷100um厚的浆料；再在氮氧化合物传感器芯体生瓷坏体的侧面的功能层(电极等)进行印刷，然后，将上述实施例制得的增强浆料在氮氧化合物传感器芯体在生瓷坏体的两侧用丝网印刷100um厚的浆料，如图1至图3所示，增强浆料在印刷时避开功能印刷区1(电极区域)，将增强浆料印刷在除功能印刷区1(电极区域)的非功能区域2。

排胶：利用循环热风干燥箱，将印刷完增强浆料的生瓷坯体装入排胶钵，温度升至400℃，保温72h，将陶瓷内的树脂、有机溶剂等排出。

烧成：利用高温烧成炉，温度升至1450℃，保温2h，将氮氧化合物传感器生瓷坯烧结成氮氧化合物传感器芯片。

此处，也引入对比例，即将生瓷坯体只印刷功能区，不印刷增强浆料，然后，利用循环热风干燥箱，将未印刷增强浆料的生瓷坯装入排胶钵，温度升至400℃，保温72h，将陶瓷内的树脂、有机溶剂等排出；再利用高温烧成炉，温度升至1450℃，保温2h，将氮氧化合物传感器生瓷坯烧结成氮氧化合物传感器芯片。

采用三点抗弯对测试上述实施例的浆料所印刷后而制得的氮氧化合物传感器芯体以及对比例的氮氧化合物传感器芯体进行抗弯测试，测试数据对比，如下表所示。

对比例的氮氧化合物传感器芯片的抗弯强度为7kg；而本发明的氮氧化合物传感器芯片可达到10-12kg。

增强浆料主要组成为氧化铝粉和氧化锆粉，氧化铝和氧化锆经一定比例配份，烧成后会起到陶瓷增韧的结果，从而增加氮氧化合物传感器芯片的强度。在增强浆料中，氧化铝粉和氧化锆粉，是氮氧化合物传感器芯片瓷体增强层的主要成分；溶剂、分散剂、流平剂、偶联剂、树脂的作用是将氧化铝粉和氧化锆粉充分混合并成为可印刷的浆料状态。

上述各实施例中，氧化铝粉和氧化锆粉的比例对增强浆料的抗弯强度性能起决定性影响；其中30份氧化铝粉和70份氧化锆粉所制得的增强浆料在对氮氧化合物传感器芯片增强后，抗弯强度性能最好。

上述实施例不应以任何方式限制本发明，凡采用等同替换或等效转换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。