技术特征：
1.一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，包括样品中挥发的乙酸气体的采集及分析检测；其特征在于：采集所述乙酸气体的采样管为活性炭采样管；采用的分析检测技术为热解吸-气相色谱-质谱法。2.根据权利要求1所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述活性炭采样管的规格为：活性炭填料的比表面积在400m2/g-650m2/g之间；活性炭填料的孔径为规则中微孔；优选地，所述孔径的范围为20-50nm。3.根据权利要求2所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述活性炭填料的目数为60/80目，填充量为150-250mg之间。4.根据权利要求3所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述活性炭采样管的规格为：活性炭填料的比表面积为650m2/g，孔径范围为20-50nm，目数为60/80目，填充量为200mg。5.根据权利要求2-4任一项所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述的活性炭采样管包括两端采用未硅氧化的玻璃棉封堵的玻璃管及内置的活性炭填料；其中所述玻璃管的长为90-95mm，内径为4-5mm，外径与内径比例为6:5。6.根据权利要求1-4任一项所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述热解吸-气相色谱-质谱法的热解吸条件为：热解析时间5～15min；热解析温度280℃；冷阱捕集温度为-30～280℃；冷阱升温速度为40℃/s；进口分流/出口分流为60ml/min；热解析流量为20～40ml/min；优选地，热解析时间5min；热解析温度280℃；冷阱捕集温度为-30～280℃；冷阱升温速度为40℃/s；进口分流/出口分流为60ml/min；热解析流量为35ml/min。7.根据权利要求1-4任一项所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述热解吸-气相色谱-质谱法的色谱条件为：色谱柱为ultra2 50m
×
0.32mm
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0.52μm；进样口温度为280℃；进样分流比为20:1；色谱柱流量为1.0～1.3ml/min；升温程序为初始50℃保持3min，以10～25℃/min升温至90℃并保持5min，再以10～25℃/min升温至260～300℃并保持3min；优选地，色谱柱为ultra2 50m
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0.32mm
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0.52μm；进样口温度为280℃；进样分流比为20:1；色谱柱流量为1.3ml/min；升温程序为初始50℃保持3min，以10℃/min升温至90℃并保持5min，再以10℃/min升温至280℃并保持3min。8.根据权利要求1-4任一项所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述热解吸-气相色谱-质谱法的质谱条件为：电子轰击离子源ei；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；扫描范围m/z 35～350；sim离子m/z 43,45,60。9.根据权利要求1所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，包括：(1)待测固体非金属材料样品中乙酸气体的采集：
将待测样品放入pvf袋中，充入一半体积的高纯氮气，在室温下的测试舱中放置8-24h，利用活性炭采样管采集待测样品挥发出的乙酸气体3-4l；所述活性炭采样管的规格为：活性炭填料的比表面积在400m2/g-650m2/g之间；活性炭填料的孔径为规则中微孔；所述孔径的范围为20-50nm；所述活性炭填料的目数为60/80目，填充量为150-250mg之间；(2)乙酸检测分析：采用热解吸-气相色谱-质谱法对步骤(1)所得待测样品的活性炭采样管进行检测；tds/gc-ms检测的条件为：热解吸条件为：热解析时间5～15min；热解析温度280℃；冷阱捕集温度为-30～280℃；冷阱升温速度为40℃/s；进口分流/出口分流为60ml/min；热解析流量为20～40ml/min；色谱条件为：色谱柱为ultra2 50m
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0.32mm
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0.52μm；进样口温度为280℃；进样分流比为20:1；色谱柱流量为1.0～1.3ml/min；升温程序为初始50℃保持3min，以10～25℃/min升温至90℃并保持5min，再以10～25℃/min升温至260～300℃并保持3min；质谱条件为：电子轰击离子源ei；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；扫描范围m/z 35～350；sim离子m/z 43,45,60；(3)计算乙酸浓度将步骤(2)所得峰面积代入标准曲线方程为：y＝28239x-10010；x为乙酸浓度，y为峰面积；计算得出乙酸浓度。10.根据权利要求1-9任一项所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述固体非金属材料为纺织制品、皮革制品或橡胶制品。
技术总结
本发明涉及挥发性气体分析检测技术领域，具体涉及一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法。本发明提供的乙酸气体的检测方法，包括样品中挥发的乙酸气体的采集及分析检测；其中，采集所述乙酸气体的采样管为活性炭采样管；采用的分析检测技术为热解吸-气相色谱-质谱法。本发明选择活性炭采样管与热解吸-气相色谱-质谱法相结合，实现了固体非金属材料中挥发性乙酸的充分吸附，并在此基础上通过充分脱附及检测技术，显著提高了固体非金属材料中挥发性乙酸检测结果的准确性。本发明所述检测方法高效、准确，且检出限低、精密度高，重复性好；此外，由于采用热解吸，所述检测方法不涉及溶剂使用，检测方法更加环保。检测方法更加环保。检测方法更加环保。
技术研发人员：石卫兵 李莉 侯利君 魏玲玲 孙林峰
受保护的技术使用者：中车青岛四方机车车辆股份有限公司
技术研发日：2021.09.09
技术公布日：2022/2/10