技术特征：
1.一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，包括以下步骤：(1)动物实验：以鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留限量20μg/kg为目标，通过氟虫腈在蛋鸡体内的药代动力学试验，筛检含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液原料；(2)原料匀浆：将筛检获得的鸡蛋液原料搅拌均匀；(3)冷冻干燥：将搅拌均匀的鸡蛋液原料通过预冻、分批真空冷冻干燥至恒重；(4)磨粉过筛：将冷冻干燥后的样品粉碎、过筛至鸡蛋粉粒径不大于40目；(5)干粉混匀：收集的所有过筛后的鸡蛋粉混合、搅拌、混匀；(6)干粉初检：将混匀的鸡蛋粉进行均匀性初检；(7)产品包装：将均匀性初检合格的鸡蛋粉分装至样品瓶中，然后进行抽真空包装；(8)辐照灭菌：将包装好的产品进行灭菌处理，获得鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物，低温保存。2.根据权利要求1所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的药代动力学试验，是将氟虫腈按所需剂量装入药用胶囊内，使蛋鸡口服药用胶囊，一次性给药，给药剂量为0.005～2mg/只，筛选含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液样品。3.根据权利要求2所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：针对含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液样品，当剂量为0.005mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第6、7天；当剂量为0.01mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第4～10天；当剂量为0.1mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第2天和第17～22天。4.根据权利要求1所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，原料匀浆在环境温度20
±
2℃、湿度40
±
10％rh条件下，通过搅拌-冷却消泡-搅拌的方式进行。5.根据权利要求1所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，采用真空冷冻干燥技术除去鸡蛋液中的水分，脱水率要求达到75％，最终鸡蛋粉产品含水量不高于1.5％。6.根据权利要求1所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中，磨粉过筛、干粉混匀时要求环境温度为20
±
2℃、湿度小于30％rh。7.根据权利要求1所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，均匀性初检的取样量为0.50～1.50g。8.根据权利要求1所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，辐照灭菌采用
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co辐照进行灭菌处理。9.根据权利要求8所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，所述的
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co辐照的辐照剂量为500～2000gy。10.根据权利要求1～9任一所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法制备得到的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物。
技术总结
本发明公开了一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，包括以下步骤：动物实验、原料匀浆、冷冻干燥、磨粉过筛、干粉混匀、干粉初检、产品包装、辐照灭菌。本发明还提供了根据上述方法制得的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物。本发明制备方法可用于大量生产鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物，原料来自天然鸡蛋样品，目标物与鸡蛋内容物基质紧密结合，鸡蛋粉均匀性初检合格，由此形成的基体标准物质产品用于练兵考核、能力验证和实验室间比对时更能反映相关检测技术的准确性和可比性。对一些尚无标准参照物的代谢物，依据本发明的技术路线可获得接近实际样品的质控样，重点解决了基体标准物质研制领域的卡脖子问题。制领域的卡脖子问题。制领域的卡脖子问题。
技术研发人员：张巧艳 王夏君 刘超纲 张猛超 单颖 王强 方维焕
受保护的技术使用者：浙江省农业科学院
技术研发日：2021.12.02
技术公布日：2022/4/29