技术特征:
1.一种陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,所述量化检测方法包括如下步骤:构建陈化度值与陈皮成分含量的函数式;其中,所述陈皮成分包含根皮酚-β-d-葡糖苷、香草酸、柠檬烯和γ-萜品烯,所述函数式如下:式中,chd为陈化度值,d1为香草酸含量,d2为根皮酚-β-d-葡糖苷含量,h1为柠檬烯在挥发油中的相对含量,h2为γ-萜品烯在挥发油中的相对含量;分别检测陈皮样品中根皮酚-β-d-葡糖苷和香草酸的含量以及挥发油中柠檬烯和γ-萜品烯的相对含量,并将所得检测结果带入所述函数式,根据所得陈化度值确定所述陈皮样品对应的陈化度。2.根据权利要求1所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,检测所述的香草酸和/或根皮酚-β-d-葡糖苷的含量采用超高效液相色谱法,所述超高效液相色谱法的条件包括:固定相:c18色谱柱;流动相:流动相a为甲醇,流动相b为磷酸体积百分比为0.08%-0.12%的磷酸水溶液;采用梯度洗脱的方式,所述梯度洗脱的程序包括:0min-3min,所述流动相a的体积百分比为3%;3min-5min,所述流动相a的体积百分比为由3%上升至5%;5min-7min,所述流动相a的体积百分比由5%上升至20%;7min-8min,所述流动相a的体积百分比为20%;8min-17min,所述流动相a的体积百分比由20%上升至30%;17min-19min,所述流动相a的体积百分比由30%上升至50%;19min-20min,所述流动相a的体积百分比为50%。3.根据权利要求2所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱法的条件还包括:流速:0.45ml/min-0.55ml/min;或/和,柱温:25℃-35℃;或/和,进样量:1.5μl-2.5μl;或/和,检测波长:210nm-220nm,255nm-265nm。4.根据权利要求3所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,所述检测波长为:220nm,260nm。5.根据权利要求2至4任一项所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,检测所述陈皮样品中所述的根皮酚-β-d-葡糖苷和香草酸的含量的过程中,对应的供试品溶液的制备步骤包括:取所述陈皮样品,提取溶剂提取,收集提取液,制备样品溶液。6.根据权利要求5所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,所述提取溶剂包含甲醇体积百分比为25%-35%的甲醇水溶液;或/和,提取的方式为超声提取,超声提取的时间为25min-35min;或/和,每1g所述陈皮样品对应的所述提取溶剂的用量为40ml-50ml;或/和,收集所述提取液的方式为离心,离心的转速为8000r
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min-1-12000r
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min-1
,离心的时间为8min-12min。7.根据权利要求1至4和6任一项所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,检测所述挥发油中柠檬烯和γ-萜品烯的相对含量采用气质联用法,所述气质联用法的条件包括:
固定相:hp-5ms色谱柱;载气:氦气;采用程序升温模式,所述程序升温模式的程序包括:柱初始温度为50℃,保持2min;以3℃/min的速率升至70℃,保持10min;以8℃/min的速率升至110℃,保持5min;以4℃/min的速率升至210℃,保持2min。8.根据权利要求7所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,所述气质联用法的条件还包括:流速:0.8ml/min-1.2ml/min;或/和,进样口温度:225℃-235℃,或/和,分流比:(45-55):1。9.根据权利要求7所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,所述气质联用法的条件还包括:离子源温度:225℃-235℃;或/和,电子能量:35ev-75ev;或/和,离子采集范围35m/z-450m/z。10.根据权利要求1至4、6、8和9任一项所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,检测所述陈皮样品中所述柠檬烯和γ-萜品烯的相对含量的过程中,对应的所述陈皮样品的前处理方法包括如下步骤:将所述陈皮样品置于密封条件下平衡处理,固相顶空萃取,解吸。11.根据权利要求10所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,平衡处理的温度为85℃-95℃,平衡处理的时间为8min-12min;或/和,固相顶空萃取采用car/dvb/pdms萃取头;或/和,固相顶空萃取的时间为35min-45min;或/和,解吸的温度为240℃-260℃,解吸的时间为2.5min-3.5min。12.根据权利要求1至4、6、8、9和11任一项所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,根据所得陈化度值确定所述陈皮样品对应的陈化度包括:所述陈皮样品的陈化度与所述陈化度值呈正相关关系,所述陈化度值越大,所述陈皮样品对应的所述陈化度越高。13.根据权利要求1至4、6、8、9和11任一项所述的陈皮陈化度的量化检测方法,其特征在于,所述陈皮的陈化方式为自然陈化。
技术总结
本发明涉及一种陈皮陈化度的量化检测方法:构建陈化度值与陈皮成分含量的函数式;陈皮成分包含根皮酚-β-D-葡糖苷、香草酸、柠檬烯和γ-萜品烯,所述函数式如下:式中,CHD为陈化度值,D1为香草酸含量,D2为根皮酚-β-D-葡糖苷含量,H1为柠檬烯在挥发油中的相对含量,H2为γ-萜品烯在挥发油中的相对含量;分别检测陈皮样品中根皮酚-β-D-葡糖苷和香草酸的含量以及挥发油中柠檬烯和γ-萜品烯的相对含量,并将所得检测结果带入所述函数式,根据所得陈化度值确定所述陈皮样品对应的陈化度。本发明方法能直接用于判断陈皮样品是否得到有效的陈化以及陈化年份的高低,为陈皮质量检测提供量化手段。段。段。
技术研发人员:陈明权 商雪莹 覃仁安 孙东 石洪超
受保护的技术使用者:广州白云山陈李济药厂有限公司
技术研发日:2022.04.01
技术公布日:2022/7/29