者设置在矩形管41的上侧和下侧处。
[0163] 管41也可在呈斜坡的姿势下使用。液体样品或粉末或细粒样品将沿着管41底部 上的凹槽W几乎恒定的速度从给料箱装置流动到可选的质量传感器处。该移动可由重力和 /或给料箱装置中的超压产生。
[0164] 图5描绘了具有大体上为矩形的空屯、巧部的积分腔的第二实施方式的第S个有 益的横截面50。同样地,为清楚起见,在图5中不同层的外形尺寸进行了放大。在图5的实 施例中,管51有益地具有矩形的横截面。
[01化]同样地,在该实施方式中,管51的至少一部分的内部涂覆有漫散射材料52。为了 保护漫散射材料52,将一层处理过的透明的玻璃53放置在漫散射材料52上。玻璃层53在 空屯、巧部55的底部上具有矩形银齿状的突出部53a。矩形银齿53a在空屯、巧部55的底部 上限定出纵向的矩形玻璃凹槽。
[0166] 当粉末或细粒样品56沿着管51的底部滚动时,玻璃凹槽对其进行引导。玻璃凹 槽有助于保持粉末流是薄的,或者保持细粒样品在管51中移动时是一个挨一个的。
[0167] 在该实施方式中,允许粉末颗粒至少部分地彼此重叠,该是因为散射光可从积分 腔的空屯、巧部55并且也可从玻璃突出部53a的侧壁透入到填充在凹槽中的粉末中。该样 一来,可W保证粉末流或细粒样品流至少在一个方向上总是处于光学薄的。换言之,粉末流 或细粒样品流被分隔为多个窄通道,每个窄通道在深度方向上可W是光学厚的,但在玻璃 突出部53a之间的宽度方向上是光学薄的,且从玻璃突出部53a之间接收测量光。
[0168] 作为举例,在腔55中描绘了细粒样品56,在细粒样品56移动通过管51时对其化 学含量进行分析。如图5所示,由于粉末颗粒或细粒样品56从中流动通过的矩形的玻璃凹 槽的存在,粉末颗粒或细粒样品56至少在管的一个维度(即图5中的横向方向)上不会相 互隐藏。该意味着粉末流或细粒流在管51的空屯、巧部55中保持是薄的。同样地,在本实 施方式中,光源输出部和光检测输入部可有益地设置在矩形管51的侧壁上,或者设置在矩 形管51的上侧和下侧处。
[0169] 管51也可在呈斜坡的姿势下使用。粉末或细粒样品将沿着突起部53a之间的凹 槽W几乎恒定的速度从给料箱装置流动到可选的质量传感器处。该移动可由重力和/或给 料箱装置中的超压产生。
[0170] 图3和图4的积分腔结构也可由Spectralon?制成。在那样的实施方式中,所描绘 的层32、33、42和43就不是必须有的了。
[0171] 图6A和图6B描绘了两个关于光源14和传感器19是如何连接到图1C的积分腔 结构2a上的实施例。
[017引当积分腔相比于光源14中的例如QTH灯泡而言是相对较小的,使得灯泡不能被直 接地整合到积分腔上的时候,该些实施方式是有用的。当灯泡相对较小时,灯泡位于积分腔 的内部或直接地处在通入积分腔内的端口 141a的附近是优选的方式,使得光挡板或其他 现有技术中已知的器件可使用在腔中,W消除直接照明并实现对腔内样品的漫射照明。另 一方面,如果积分腔相比于例如光源14的灯泡或传感器19中的光检测器而言是相对较小 的话,那么无论如何都要使用某种形式的连接元件,进而将该些元件设计成附加的光混合 器的形式W辅助小的积分腔中的光混合作用则是有意义的。
[0173] 图6A和图6B的实施方式是有用的的另一种情况是当积分腔结构2a通过光纤连 接到光源14或传感器19上时的情况。鉴于实际的作用,通过光纤的连接通常是优选的。在 该种情况下,相对于上面所做的讨论,大小比例是相反的,但方案是相同的。由于相比于积 分腔(即使是"小的"积分腔)的尺寸而言,光纤或光纤束的直径通常是非常小的,在该种 情况下,将连接元件设计成附加的光混合器的形式w辅助腔中的光混合作用也同样是有意 义的。
[0174] 在图6A所描绘的实施方式中,附加的积分腔141a和191a用作为输入和输出适配 器。该附加的积分腔有益地邮pcclralon i制成。该两个附加积分腔的空屯、巧部从构造成连 接到图1C中的积分腔结构2a的第一开口 14a或第二开口 19a中的一者上的一侧敞开。相 对的一侧也可W是敞开的,和/或构造成连接到像是光纤的导光件上。
[01巧]光源14有益地通过多个平行的导光件连接到第一积分腔141a(即输入积分腔) 上。输入积分腔141a的空屯、巧部的高度和宽度与图1C中的积分腔2a的第一开口 14a的 高度和宽度相对应。输入积分腔141a的长度有益地为约30mm。
[0176] 传感器19有益地通过多个平行的导光件连接到第二积分腔191a(即输出积分腔) 上。输出积分腔191a的空屯、巧部的高度和宽度与图1C中的积分腔2a的第二开口19a的 高度和宽度相对应。输出积分腔191a的长度有益地为约30mm。
[0177] 在图6B所描绘的实施方式中,现有技术中已知的光混合器14化和19化用作为积 分腔2a的输入和输出工具。混合器14化和19化的外壳成形为像是棱镜的形状。混合器的 一条长边(位于混合器的另外两条长边之间)构造成装配在图1C中的积分腔结构2a上。 两个混合器的空屯、巧部均从构造为连接到图1C中的积分腔结构2a的第一开口 14a或第二 开口 19a中的一者上的一侧上敞开。混合器的相对的短边也是敞开的,和/或构造成与像 是光纤的导光件相连接。限定出混合器14化和19化的空屯、巧部的轮廓的其他四个内表面 是镜面。备选地,该些表面中只有较大的两个表面(顶面和地面)是镜面,而较小的两个表 面(侧面)可由其他材料(例如机加工过的侣)制成。
[0178] 光源14有益地通过一个导光件连接到第一混合器14化(即输入混合器)上。输 入混合器14化的空屯、的外形的高度和宽度与图1C中的积分腔结构2a的第一开口 14a的 高度和宽度相对应。
[0179] 传感器19有益地通过一个导光件连接到第二混合器19化(即输出混合器)上。输 出积分腔191a的空屯、巧部的高度和宽度尺寸与图1C中的积分腔结构2a的第二开口 19a 的高度和宽度相对应。
[0180] 混合器14化和19化的孔径角从短边上看应当不大于所连接的光束或光纤的孔径 角(数值孔径),其从而确定了混合器的最小长度。
[0181] 图7中显示了根据本发明的方法的主要步骤的示例性流程图,其相应地适用于流 动的样品流或适用于其他流动的或静止的样品。
[0182] 在步骤70中激活光学测量设备,启动进行化学分析的测量过程。一些能够通过该 方法来分析它们的组成的粉末或细粒样品的例子是药用粉末混合物、药片或胶囊。
[0183] 激活后,在步骤71中,用测量光照射光学测量设备的积分腔。有益地,该测量光是 在光谱的近红外区发射的高强度宽带光源。光源例如可W是脉冲NIR光源或QTH灯。在该 步骤中,测量设备有益地在积分腔是空的时候进行标度。
[0184] 在步骤72中,粉末或细粒样品(有益地,W大致恒定的速度)被传送通过积分腔 且始终保持是薄的。在任何时候,出现在腔内的样品材料的光学厚度都保持是光学薄的。 [01化]在一个有益的实施方式中,粉末混合物或细粒样品由于重力的作用通过竖直的管 (其为积分腔的一部分)落下。有意义地,液体样品也可W接触或不接触管壁的形式通过竖 直的管。在一些情况下,可通过有利地调节样品的黏度或样品的温度来额外地控制样品的 光学薄性。备选地,鉴于温度又可改变流的直径,液体可W非接触式流的形式通过,因此能 够控制层的厚度W实现相应的光学薄性。
[0186] 在另一个有益的实施方式中,粉末混合物或细粒样品作为光学薄的物料层沿着矩 形的积分腔的底部流动或滚动下来。有益地,积分腔具有呈斜坡的姿势。在那样的实施方 式中,在积分腔的输入给料器和输出工具之间的重力和/或气压差可用于辅助物料连续地 流动通过积分腔。
[0187] 在上面提到的所有实施方式中,落下的、流动的、滚动的或其他方式移动的样品物 料吸收测量光的波长,该些波长是体现积分腔内的粉末混合物或细粒样品或液体样品的不 同化学组分的特征的波长。
[0188] 在步骤73中,积分腔内的光场的一部分被传感器所接收。传感器可例如包括光检 测器或光谱仪。
[0189] 在步骤74中,将所接收到的光按预定的时间积分或按时间平均W得到所接收的 光的能量-比例的光谱或"单光束"光谱。由于所测量的样品物料始终是光学薄的,因此按 时间平均的单光束光谱对应于物料按时间平均的吸收光谱。
[0190] 在步骤75中,通过进行定量分析对所测量的样品的化学组成进行分析,其中有益 地将化学计量方法应用到物料的吸收光谱中。
[0191] 在步骤76中显示出粉末混合物或细粒样品的测量结果。可分析一种或更多种的 化学组分,它们选择性的质量结果W不同的方式计量或显示,例如,作为测量单元中的瞬时 质量(恰当的单位是虹g])或作为瞬时质量流量(例如,W比g/hour]计量)或作为单位 剂量浓度(例如,W虹g/mg]计量)。
[0192] 图8显示了具有非流动性颗粒样品82或(备选地)液体样品的实施方式,颗粒样 品82或液体样品放置在光学积分腔内的样品保持器83上,光学积分腔由两个半球84、85 通过较链86彼此连接构成。样品82均匀地分布在宽且浅的样品保持器83上,W在针对物 料样品82而设立的维度Y上产生光学薄性。样品82可W是散射的粉末或也可W是散射的 液体,其被保持在成形为像是盆或集装箱的样品保持器中。优选地,样品保持器83由非吸 收的材料(例如,棚娃酸盐玻璃)制成。
[0193] 该测量理念通过使用光学积分球84、85从多个方向上照射样品的表面W及收集 从多个方向上反方向散射的光透射的光,提高了NIR测量的代表性。具有白色的漫反射内 壁的积分球84、85产生了均匀的且各向同性的光场,其使盲点和垂直于Y维度的几何隐藏 质量效应最小化。
[0194] 基于InGaAs(铜嫁神化物)或MCT(蹄簡隶)的色散型光谱仪检测器可用作为传 感器,其在图8和图9中没有显示。分析器理想地能够W非常高的速度(例如,每个通道内 每秒100个光谱)收集NIR光谱,该同样有利于对样品82的化学组成的即时评估,进而有 利于实时过程控制。
[019引在图9中,流动的液体或微粒样品在钢管中沿着方向F引导到入口 92中,并通过 第二适配器95离开球94,然后离开出口 95。第一钢管适配器95沿着维度Y在竖直的方向 上将流量直径平坦化为留有流量横截面面积的平的矩形形状。像该样的类似情况产生了类 似图8的实施方式,并且保证了导向元件91内的样品的光学薄性,导向件91由透明的玻璃 制成,并且在Y方向上的厚度小于4mm。
[0196] 内部导向元件91可与内部球直径同宽,但不能更宽。
[0197] 在球94内可采用多个导向元件,W在维持光学薄性的同时提高探测到的质量。 [019引样品被从球94的白色的漫射壁反射的光直接或间接地照射。与样品相互作用(从 样品反射或透射)的光W连续的方式收集起来W供分析。因此,流动的样品的化学组分得 到了在线监控,其中所获得的数据可应用于液体物质(由样品所代表)的生产过程的决策 中。通过对一个或更多个导向元件91和相关联的管的部分的大小进行适当的设置,可对分 流或者整个产品流进行取样。
[0199] 特别地,制药产业需在关于制成品的质量控制的严格规定之下运营。为了消除传 统的辛苦的离线式实验室质量控制分析并使仓储成本最小化,需要可靠的在线分析,即能 够在制造过程中评估产品的质量的实时放行的测试方法。所有附图所示的实施方式都允许 对化学或制药产品进行该样的实时测试。同样也适用于对取自患者的样品的医学检测。结 果可帮助医生做出更为准确的医学诊断。
[0200] 特别地,图9的实施方式可应用于传送到压片机的药品粉末。
[0201] 除了制药产业,食品产业也存在着潜在的应用,本发明所提出的方法可实施到食 品行业中。可能的微粒样品是谷类食品或糖果锭剂。也可对像是烘赔面粉、糖或速溶调拌 料等的食品材料进行检测。
[0202] 化学工业可具有一定的益处。例如,对于微粒质量控制或改造而言,可对聚合物样 品进行测试W查明它们的化学组分。
[0203] 最后但同样重要的是,环境分析(特别是±壤)是可行的。为了该个目的,建议将 ±壤处置成可将其作为粉末来处理。备选地,可将±壤^颗粒状或小球的形式来进行测试。
[0204] 显而易见的是,与该里所描述的发明的等同的内容可有很多不同方式的变形。该 些变形不应被视为是脱离本发明的精神和范围的,该些对本领域的技术人员而言是显而易 见的变形旨在本发明的权利要求书的保护范围之内。
[02化]本发明不应当被理解为仅限定在随附的权利要求书的内容之内,而是应当理解为 还包括其所有的合法的等价物。
[0206] 使用的附图标记;
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