一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种电导率测试方法，具体涉及一种简便的硫基固体电解质电导率测 试方法。
【背景技术】
[0002] 新能源汽车的动力装置核心是动力电池，除了能量密度，电压，循环寿命等参数有 较高的要求，安全是动力电池的首要条件。传统的锂离子电池使用有机溶剂的电解液，在滥 用条件下容易起火爆炸，使用固体电解质是解决安全问题的根本方法。目前固体电解质包 括聚合物固体电解质和无机固体电解质，其最重要的指标是电导率大小。
[0003] 通常测试电导率的方法是将固体电解质制成一定厚度和面积的测试片，两边加上 阻塞电极测量其阻抗值，进而计算出电导率。对于无机固体电解质压片后的阻塞电极制备 一般有两种方法：使用离子溅射仪在压片两边喷上金膜，或者在压片两边涂上银胶后退火 形成银膜。硫基固体电解质在高温下会发生晶体结构变化不能使用退火的银胶法，使用离 子溅射仪往往会出现短路情况且设备要求较高。
[0004] 专利公开号CN102323453A公开了一种电导率测试用夹具及其装配方法，通过对 不同的测试对象选用不同的夹持模块完成电导率测试，专利公开号CN201191307Y公开了 一种固体电解质薄膜的测量装置，实现多个待测样品和对比样品在同一环境下测试电导 率，但装置复杂，测试麻烦；专利公开号CN204330723U公开了一种用于固体电解质性能测 试的装置，采用双螺旋结构密封和作为阻塞电极测试。虽然以上专利可以进行固体电解质 电导率的测试，但这些技术阻塞电极与固体电解质之间难以做到分子级别接触，造成界面 电阻很大，影响测试结果的准确性，同时有些技术不能保证固体电解质隔绝水分影响测试 准确性且需要复杂的设备。
【发明内容】
[0005] 为弥补现有技术的不足，本发明提供一种使用简便的硫基固体电解质电导率测试 方法，对设备材料要求低，操作简单，一致性好。
[0006] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特殊之处在于：包括以下步骤： (1)在无水环境中，从下往上按照多孔金属基材、硫基固体电解质粉末、多孔金属基材 的顺序压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸； (2 )将步骤（1)压制的片中裸露的硫基固体电解质密封； (3) 采用电化学工作站对步骤（2)中的压片进行阻抗值测试； (4) 根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式
其中，σ为电解质的电导率（S/cm); 1为电解质压片的厚度（cm); S为电解质压片的面积（cm2); R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω )， 计算待测硫基固体电解质的电导率。
[0007] 本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，步骤（1)中所述无水环境 为充满惰性气体的密闭容器。
[0008] 进一步，所述惰性气体为氮气或氩气，所述密闭容器为手套箱。硫基固体电解质 遇水分解，首先影响材料测试结果的准确性，同时放出有毒的硫化氢气体，所以必须隔绝水 分，最常见的解决方法是在惰性气氛中操作，市售的氮气或氩气本身水含量极低，同时手套 箱内有除水系统，可以保证样品制备过程中不发生变化。
[0009] 本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，步骤（1)中所述多孔金属 基材为导电率高、价格便宜的金属，优选为泡沫镍，泡沫镍是镍镉和镍氢电池主要原料，市 场供应充足，价格便宜。
[0010] 本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，所述硫基固体电解质粉末 的晶体结构为无定形结构，在高温下会发生晶体结构变化，所以测试样品制备过程中，不能 有高温过程，其他无机固体电解质能高温处理，可以选用涂银胶的方法；聚合物固体电解质 由于具有一定形变，可使用不锈钢片作为阻塞电极的方法，同时使用泡沫镍可能刺破聚合 物固体电解质，故本方法不适用聚合物固体电解质。
[0011] 本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，步骤（1)中压片时选用不 锈钢圆形模具，圆形模具应力均匀，压片的应力处于压片的圆周边缘且大小相同，去掉压力 后便于保持形状，下层多孔金属基材尺寸与模具相当，当下层多孔基材放入模具后硫基固 体电解质粉末可以充分放在上面，同时保障与硫基固体电解质压片直接接触的面积，上层 多孔金属基材为圆形，其面积是下层多孔基材的0. 87~0. 25倍，优选为0. 75倍，避免两片 多孔金属基材大小一样，由于应力的作用出现边缘翘起现象，造成压片开裂，无法准确测试 电导率，本发明下层多孔金属基材边缘处只承载本身及电解质压片之间的应力，故不会出 现边缘翘起的现象。
[0012] 本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，所述步骤（1)中压片时压 力为10-30 MPa，进一步优选为24 MPa。
[0013] 本发明的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，步骤（2)中裸露的硫基固 体电解质在密封时采用密封胶带或密封胶，如环氧树脂密封胶，目的是保证制备的测试样 品不与空气接触，密封后即可以将测试样品拿出手套箱在大气中测试，粘稠状的环氧树脂 包在裸露的电解质外面，固化后即完全隔绝与大气的接触，同时环氧树脂不与固体电解质 反应。
[0014] 本发明的有益效果是：本发明使用常见的材料和仪器，通过压片和阻抗测试这种 简单的方法可以进行硫基固体电解质电导率的测试，压片时下层金属基材面积大于上层金 属基材面积，下层多孔金属基材边缘处只承载本身及电解质压片之间的应力，避免出现边 缘翘起现象，待测样品与阻塞电极之间接触紧密，样品测试的重复性好。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明，实施例仅在于举例说明， 并不对本发明的范围进行限定。
[0016] 实施例1 将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和13mm的圆片，将泡沫镍、硫基固体电解质、环