氧 树脂胶、模具和压片机放入手套箱，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍， 称量0. 2g硫基固体电解质粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均 匀，再放入13mm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强24MPa保持5分钟，将样品从模具取 出得到镍片/硫基固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻 塞电极和集流体的作用。
[0017] 将环氧树脂胶涂抹在裸露的硫基固体电解质上，静置10分钟待固化完毕。
[0018] 将样品取出，两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图， 根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式
其中，σ为电解质的电导率（s/cm); 1为电解质压片的厚度（cm); S为电解质压片的面积（cm2); R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω )， 计算硫基固体电解质的电导率。
[0019] 实施例2 将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和Ilmm的圆片，将泡沫镍、硫基固体电解质、环氧 树脂胶、模具和压片机放入手套箱，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍， 称量0. 2g硫基固体电解质粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均 匀，再放入I Imm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强30MPa保持2分钟，将样品从模具取 出得到镍片/硫基固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻 塞电极和集流体的作用。
[0020] 将环氧树脂胶涂抹在裸露的硫基固体电解质上，静置10分钟待固化完毕。
[0021] 将样品取出，两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图， 根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算硫基固体电解质的电导率。
[0022] 实施例3 将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和4mm的圆片，将泡沫镍、硫基固体电解质、环氧 树脂胶、模具和压片机放入手套箱，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍， 称量0. 2g硫基固体电解质粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均 匀，再放入4mm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强IOMPa保持10分钟，将样品从模具取 出得到镍片/硫基固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻 塞电极和集流体的作用。
[0023] 将环氧树脂胶涂抹在裸露的硫基固体电解质上，静置10分钟待固化完毕。
[0024] 将样品取出，两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图， 根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算硫基固体电解质的电导率。
【主权项】
1. 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)在无水环境中，从下往上按照多孔金属基材、硫基固体电解质粉末、多孔金属基材 的顺序压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸； (2 )将步骤（1)压制的片中裸露的硫基固体电解质密封； (3) 采用电化学工作站对步骤（2)中的压片进行阻抗值测试； (4) 根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式其中，σ为电解质的电导率（S/cm); 1为电解质压片的厚度（cm); S为电解质压片的面积（cm2); R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω)， 计算待测硫基固体电解质的电导率。2. 根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 步骤（1)中所述无水环境为充满惰性气体的密闭容器。3. 根据权利要求2所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 所述惰性气体为氮气或氩气，所述密闭容器为手套箱。4. 根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 步骤（1)中所述多孔金属基材为导电率高、价格便宜的金属，如泡沫镍。5. 根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 所述硫基固体电解质粉末的晶体结构为无定形结构。6. 根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 步骤（1)中压片时选用不锈钢圆形模具，下层多孔金属基材尺寸与模具相当，上层多孔金属 基材为圆形，其面积是下层多孔基材的〇. 87~0. 25倍。7. 根据权利要求7所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 上层多孔金属基材面积是下层多孔基材的〇. 75倍。8. 根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 所述步骤（1)中压片时压力为10-30MPa。9. 根据权利要求8所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 所述步骤（1)中压片时压力为24MPa。10. 根据权利要求1所述的一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，其特征在于： 步骤（2)中裸露的硫基固体电解质在密封时采用密封胶带或密封胶，如环氧树脂密封胶。
【专利摘要】本发明公开了一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法，在无水环境中，从下往上按照多孔金属基材、硫基固体电解质粉末、多孔金属基材的顺序压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸，将压制的片中裸露的硫基固体电解质密封，采用电化学工作站对压片进行阻抗值测试；根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算出电导率。本发明使用常见的材料和仪器，通过简单的方法可以进行固体电解质电导率的测试，待测样品与阻塞电极之间接触紧密，样品测试的重复性好。
【IPC分类】G01R27/02
【公开号】CN105301357
【申请号】CN201510610823
【发明人】于文倩, 赵成龙, 李丽, 王瑛, 王龙, 张庆朋, 陈建伟, 王超武
【申请人】山东玉皇新能源科技有限公司, 山东玉皇化工有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年9月23日