基板处理装置、半导体装置的制造方法、基板处理装置的清洗方法以及存储介质与流程

1.本公开涉及基板处理装置、半导体装置的制造方法以及基板处理装置的清洗方法。


背景技术：

2.作为半导体装置(设备)的制造工序的一工序，有时进行成膜处理，该成膜处理是对处理室内的基板供给原料气体、反应气体，在基板上形成膜。当进行成膜处理时，有时在处理室内会附着沉积物。因此，有时在进行成膜处理后进行清洁处理，该清洁处理是向处理室内供给清洁气体，去除附着于处理室内的沉积物。
3.现有技术文献
4.专利文献
5.专利文献1：日本特开2011-233570号公报
6.专利文献2：日本特开2014-209572号公报
7.专利文献3：日本特开2018-26460号公报


技术实现要素：

8.发明所要解决的课题
9.本公开的课题在于提供一种提高清洁处理的效率的技术。
10.用于解决课题的技术方案
11.根据本公开的一方案，提供一种技术，其具有：
12.反应容器，其具有配置基板的第一区域和不配置基板的第二区域；
13.加热器，其加热上述第一区域；
14.气体供给机构，其供给多种气体，该多种气体包括对上述反应容器内进行清洁的清洁气体；欧空
15.控制部，其控制上述气体供给机构或上述加热器和冷却机构，以便通过上述气体供给机构供给不同的两种清洁气体、上述气体供给机构从不同的两部位供给清洁气体、以及上述加热器使温度在上述第一区域和上述第二区域不同中的至少一个，以不同的条件对上述第一区域和上述第二区域进行清洁。
16.发明效果
17.根据本公开，能够提高清洁处理的效率。
附图说明
18.图1是表示基板处理装置的立式处理炉的概略的纵剖视图。
19.图2是表示入口凸缘周边的纵剖视图。
20.图3是表示在入口凸缘装配有加热器元件的状态的横剖视图。
21.图4是表示入口凸缘周边的纵剖视图。
22.图5是表示向基板处理装置的炉口部的冷却水的供给系统的图。
23.图6是表示处理炉的概略的横剖视图。
24.图7是说明清洁工序的图。
25.图8是表示hf气体的蚀刻率与温度的关系的图。
26.图9是表示hf的蒸气压与温度的关系的图。
27.图10是说明比较例中的清洁工序的图。
28.图11的(a)是表示第一变形例及第二变形例的处理炉的概略的横剖视图，(b)是第一变形例中的喷嘴的主视图，(c)是第二变形例中的喷嘴的主视图。
29.图12的(a)是表示第三变形例及第四变形例的处理炉的概略的横剖视图，(b)是第三变形例中的喷嘴的主视图，(c)是第四变形例中的喷嘴的主视图。
30.图中：
31.1—基板处理装置，3—加热器，7—处理容器(反应容器)，9—盖部(盖)，w—晶圆(基板)。
具体实施方式
32.以下，关于本公开的实施方式，参照图1～10进行说明。基板处理装置1构成为在半导体装置的制造工序中使用的装置的一例。
33.基板处理装置1具备：顶板，其堵塞上端；圆筒状的反应管2，其具备将下端开口的的开口部，且在铅垂方向上延伸；作为加热单元(加热机构)的加热器3，其设置于反应管2的外周。反应管2由例如石英(sio)、碳化硅(sic)等形成。在反应管2设置有温度检测器4。温度检测器4沿反应管2的内壁竖立设置。
34.在反应管2的下端开口部经由o形环等密封部件6连结有后述的入口凸缘(歧管)5，入口凸缘5支撑反应管2的下端。入口凸缘5由例如不锈钢等金属形成。由反应管2和入口凸缘5形成作为反应容器的处理容器7。在处理容器7的内部形成有对作为基板的晶圆w进行处理的处理室8。
35.另外，反应管2具有以向外(半径方向)突出的方式互相对置地形成的供给缓冲室2a和排气缓冲室2b。供给缓冲室2a被上下延伸的隔壁划分成多个空间。在供给缓冲室2a的各划区分别设置有喷嘴23a、喷嘴23b、喷嘴23c。供给缓冲室2a及排气缓冲室2b与处理室8的边界壁形成为与未设置供给缓冲室2a等的部位的反应管2的内径相同的内径，由此，晶圆w的周围被与晶圆w同心的壁包围。在边界壁设有使其两侧连通的多个狭缝。在供给缓冲室2a的下方形成有用于插拔喷嘴23a、喷嘴23b、喷嘴23c的开口部2e。开口部2e形成为与供给缓冲室2a大致相同的宽度。此外，无论将开口部2e设为怎样的形状，都难以消除开口部2e与喷嘴23a、喷嘴23b、喷嘴23c的基部之间的间隙，因此，气体通过该间隙在供给缓冲室2a的内外流通。
36.处理室8在内部收纳作为基板保持件的晶舟14，该晶舟14将以预定的间隔排列的多张、例如25～150张晶圆w垂直地以搁板状保持。晶舟14例如由石英、sic等形成，晶舟14支撑于隔热结构体15的上方。由晶舟14和隔热结构体15构成基板保持体。处理容器7的内部分为包括配置晶圆w的区域的第一区域和包括被入口凸缘包围的区域的第二区域。
37.隔热结构体15的外形为圆柱状，由贯通盖部9的旋转轴13支撑。旋转轴13与反应管2的管轴一致，且与设置于盖部9的下表面的旋转机构16连接。在旋转轴13的贯通盖部9的部分设有例如磁性流体密封，旋转轴13构成为能够在气密地密封反应管2的内部的状态下旋转。通过旋转轴13旋转，隔热结构体15和晶舟14一体地旋转。盖部9由作为升降机的晶舟升降器17在上下方向上驱动。通过晶舟升降器17，基板保持体及盖部9一体地升降，晶舟14经由反应管2的开口部搬入搬出。即，反应管2经由开口部可存取地容纳晶舟14，盖部9以使晶舟14可存取的方式阻塞入口凸缘5的下端开口。
38.基板处理装置1具有气体供给机构18，该气体供给机构18向处理室8内作为用于基板处理的处理气体供给原料气体、反应气体、非活性气体、清洁气体。气体供给机构18供给的处理气体根据形成的膜的种类选择。在本实施方式中，气体供给机构18包括原料气体供给部、反应气体供给部、非活性气体供给部、第一净化气体供给部、第二净化气体供给部、清洁气体供给部。
39.原料气体供给部具备气体供给管19a。在气体供给管19a，从上游方向起依次设有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(mfc)21a及作为开闭阀的阀22a。气体供给管19a的下游端连接于贯通入口凸缘5的侧壁的喷嘴23a。喷嘴23a在反应管2内沿反应管2的内壁在上下方向(平行于管轴)上竖立设置，且形成有朝向保持于晶舟14的晶圆w开口的多个供给孔24a。经由喷嘴23a的供给孔24a，沿与管轴垂直的方向对晶圆w供给原料气体。
40.以下，通过同样的结构，从反应气体供给部经由气体供给管19b、mfc21b、阀22b、喷嘴23b、供给孔24b沿与管轴垂直的方向对晶圆w供给反应气体。从非活性气体供给部经由气体供给管19c、19d，19e、mfc21c、21d、21e、阀22c、22d、22e、喷嘴23a、23b、23c、供给孔24a、24b、24c沿与管轴垂直的方向对晶圆w供给非活性气体。
41.第一净化气体供给部具备气体供给管19f。在气体供给管19f，从上游方向起依次设有mfc21f及阀22f。气体供给管19f的下游端连接于形成在旋转轴13的周围的中空部24。中空部24被磁性流体密封在轴承的跟前密封，在上端、即在反应管2的内部开放。另外，形成有从中空部24到保护板12的上表面连通的空间，该空间与形成于隔热结构体15和保护板12之间的间隙45连续，形成第一净化气体流路。这样，从第一净化气体供给部供给的第一净化气体28一边净化间隙45，一边向作为炉口部的处理容器7下方供给。也就是说，第一净化气体28在上游净化旋转轴13的周围并在下游净化炉口部后，最终从形成于反应管2的下端的排气口26排出。此外，作为净化气体，只要是与原料气体、反应气体不反应的气体即可。
42.第二净化气体供给部具备气体供给管19g。在气体供给管19g，从上游方向起依次设有mfc21g及阀22g。气体供给管19g的下游端贯通盖部9，在盖部9的上表面形成有第二净化气体供给口。因此，第二净化气体供给口形成于盖部9的上表面，且在第二净化气体流路27开口。第二净化气体供给口的开口位置是喷嘴23a、23b、23c的附近。第二净化气体流路27是环状或者大致环状(loop状)，同心地形成于保护板12的下表面。供给到第二净化气体流路27内的第二净化气体49一边在第二净化气体流路27内流通，一边从保护板12与盖部9之间的间隙46(参照图2)向周围泄漏，净化盖部9的上表面、入口凸缘5。
43.清洁气体供给部具备连接于气体供给管19a的气体供给管60a、60b及气体供给管60c。在气体供给管60a，从上游方向起依次设有mfc61a和阀62a。在气体供给管60a的前端部经由气体供给管19a连接有作为第一喷嘴的喷嘴23a。在气体供给管60b，从上游方向起依次
设有mfc61b和阀62b。在气体供给管60b的前端部经由气体供给管19a连接有喷嘴23a。在气体供给管60c，从上游方向起依次设有mfc61c和阀62c，在比该阀62c更靠下游侧连接有气体供给管60d。在气体供给管60d，从上游方向起依次连接有mfc61d和阀62d。在气体供给管60c的前端部连接有作为第二喷嘴的喷嘴63c。喷嘴63c是从入口凸缘朝向管轴水平地延伸的短管，在俯视下，配置于排气缓冲室2b的附近(参照图6)。喷嘴63c在其前端附近具有在反应管2的周向上开口的两个气体供给孔64c。此外，在图1中，喷嘴23a、23b、23c、排气管32等的位置由于图示的关系而便于显示地示出。
44.在形成于排气缓冲室2b的外壁的排气口26安装有排气管32。在排气管32经由作为对处理室8内的压力进行检测的压力检测器(压力检测部)的压力传感器33、及作为压力调整器(压力调整部)的apc(auto pressure controller)阀34连接有作为真空排气装置的真空泵35。通过这样的结构，能够将处理室8内的压力设为与处理相应的处理压力。排气管32设置于与喷嘴23a、23b、23c对置的位置。
45.在旋转机构16、晶舟升降器17、气体供给机构18的mfc21a～21g、阀22a～22g以及apc阀34连接有控制它们的控制器36。控制器36具有例如具备cpu的微处理器(计算机)，且构成为对基板处理装置1的动作进行控制。在控制器36连接有构成为例如触控面板等的输入输出装置37。
46.在控制器36连接有作为存储介质的存储部38。在存储部38可读取地存储有对基板处理装置1的动作进行控制的控制程序、根据处理条件使基板处理装置1的各构成部执行处理的程序(也称为配方)。
47.存储部38也可以是内置于控制器36的存储装置(硬盘或闪存)，也可以是便携式的外部存储装置(磁带、软盘、硬盘等磁盘、cd、dvd等光盘、mo等磁光盘、usb存储器、存储卡等半导体存储器)。另外，向计算机的程序的提供也可以使用网络、专线等通信单元进行。根据必要，依据来自输入输出装置37的指示等从存储部38读取程序，控制器36根据读出的配方进行处理，从而基板处理装置1在控制器36的控制下执行所期望的处理。
48.另外，在控制器36连接有温度控制器60，该温度控制器60对设置于入口凸缘5的外周面的作为加热单元的加热器50进行控制。温度控制器60由控制器36设定与配方相应的目标温度等。例如，在一系列的基板处理中，至少设定为如下温度：在可产生成为问题的副生成物的气体被供给，或者充满于处理室8的期间，抑制该副生成物附着于入口凸缘5。
49.接着，基于图2～图5对作为炉口部的入口凸缘5及其周边部的结构进行说明。
50.如图2所示，入口凸缘5包括：在上端与反应管2的下端的凸缘部2c气密地连接的上凸缘5a；在下端与盖部9气密地连接的下凸缘5b；以及连接上凸缘5a和下凸缘5b的筒部5c。
51.上凸缘5a包括：从筒部5c向外周方向突出的外凸缘5a-1；以及向内周方向突出的内凸缘5a-2。内凸缘5a-2支撑反应管2的圆筒部(内部管)、供给缓冲室2a及排气缓冲室2b的内壁。外凸缘5a-1支撑反应管2的凸缘部2c的前端。凸缘部2c的前端与紧固件5d卡合，紧固件5d螺纹固定于外凸缘5a-1，从而按压于外凸缘5a-1的上表面的o形环等密封部件6。此时，紧固件5d与入口凸缘5也热学良好地结合。
52.紧固件5d以除了设有排气管32的部位外与凸缘部2c的大致整周卡合的方式构成为分割成两个c型部件。紧固件5d还具有在内部流通冷却水的流路，具有保护密封部件6免受高温影响的功能。此外，在紧固件5d与凸缘部2c之间可插入有用于缓冲或者用于提高热
传递的合成树脂制的弹性部件58。
53.另外，入口凸缘5的下端开口部(处理容器7的下端开口部)通过圆盘状的盖部9开闭。在盖部9的上表面设置有o形环等密封部件11，通过密封部件11，反应管2和外部空气被气密地密封。
54.另外，如图3所示，在入口凸缘5的筒部5c的外周面具备四个气体导入端口51a、51b、51c及51d。在气体导入端口51a、51b、51c及51d分别连接有气体供给管19a、19b、19e及60c。另外，在气体导入端口51a、51b、51c及51d的入口凸缘5的内周面侧分别装配有喷嘴23a、23b、23c及63c。在喷嘴23a、23b、23c各自的两旁，从凸缘内周面朝向中心突出地设置有支撑它们的部件。
55.另外，在入口凸缘5的筒部5c的外周面设有对入口凸缘5从外周面侧进行加热的加热器50。
56.加热器50避开气体导入端口51a～51d，并且被分开配设。加热器50由六个加热器元件50a、50b、50c、50d、50e、50f构成，各加热器元件50a～50f的截面形成为圆弧状。也就是说，各加热器元件50a～50f配设成，避开配管类等气体导入端口51a、51b、51c等沿着入口凸缘5的外周面将入口凸缘整周分割成多个。作为各加热器元件50a～50f，使用例如在圆弧状金属块埋入盒式加热器的元件。此外，在本实施方式中，加热器元件50c和50d以夹着气体导入端口51a～51c的方式配置，并被分组。另外，加热器元件50a和50f配置于排气口26的两旁，并被分组。
57.加热器元件50c和50d以夹着气体导入端口51a～51c的方式配置，并被分组。另外，加热器元件50a和50f配置于排气口26的两旁，并被分组。另外，加热器元件50b和50e配置于从气体导入端口51a～51c、及排气口26的任一个都分离的位置，并被分组。此外，在较远地分开的加热器元件50a和50b之间配置有与喷嘴63c对应的气体导入端口51d。
58.另外，在作为在上部配置有排气管32的排气口侧的加热器元件50b附近的入口凸缘5的外周面设有温度传感器52a。另外，在作为气体导入端口51a～51c侧的加热器元件50d附近的入口凸缘5的外周面设有温度传感器52b。另外，在加热器元件50b附近的入口凸缘5的外周面设有温度传感器52b。
59.这些温度传感器52a～52c用于对根据相距排气口的距离分成三个组的加热器50按组进行温度控制。
60.如图4所示，在连接于排气管32的排气口26的根部形成有用于使与反应管2的连接便于且提高强度的堆焊部54。堆焊部54的下端在排气管32的正下方与反应管2的凸缘部2c连续地连接，并一体化。因此，无法在该位置设置紧固件5b，无法通过冷却水路25进行充分冷却。
61.也就是说，在本实施方式中，在堆焊部54的下方，在下凸缘5b的下表面上设置构成为可流通冷却水的冷却块56。于是，与上述的紧固件5d的冷却水路25协动，将冷却凸缘部2c的整周冷却，能够维持为更接近均匀的温度。另外，冷却块56也与入口凸缘5热学良好地结合。
62.另外，在内凸缘5a-2形成有使炉口部内直接连通于排气缓冲室2b的孔5a-3。孔5a-3的作用主要在于使第一及第二净化气体向排气缓冲室2b逃逸。
63.如图5所示，在基板处理装置1，作为附带设备，具备向冷却水路25、冷却块56等冷
却器供给冷却水的供给系统。在供给系统，作为水源，连接有自来水或者冷却到预定温度的循环冷却水。阀41及阀42根据基于配方且来自控制器36的指令控制向冷却水路25及冷却块56的冷却水的供给量。通常，大致恒定的水压或流量的水供给至供给系统，阀41及阀42构成为，通过以指定的开度打开，使为了将密封部件6保持在其耐热温度以下而所需要的流量的冷却水向冷却器流通。
64.在后述的清洁工序中将入口凸缘5内面冷却为室温以下的情况下，能够在冷却水路25、冷却块56流动被冷却装置冷却的水。炉口部的温度控制(加热冷却控制)在单纯的控制下始终以最大流量流动冷却水，并且通过加热器50的加热控制设为恒定温度。更环保的方法是，在设定温度以下时，停止冷却水而仅控制加热，在设定温度以上时，停止加热而仅控制水量(水温)。
65.在本实施方式中，如上述的图4所示，将配设于入口凸缘5的外周面的加热器50分割成六个加热器元件50a～50f，并将加热器元件50a～50f分为三个组。而且，温度控制器60基于由设置于各组的温度传感器52a～52c检测出的检测温度，对三个组中的每一组独立地控制向加热器元件50a～50f的供给电力，由此能够对需要的部位进行需要的加热，能够降低反应管2的炉口部的圆周方向的温度不均，积极地加热难以被加热的区域。
66.而且，通过在圆周方向整体上加热至适当的温度，能够防止副生成物的附着。
67.接着，使用上述的基板处理装置1，对在晶圆w上形成膜的处理(成膜处理)进行说明。在此，对如下例子进行说明，即，对晶圆w供给作为原料气体的dcs(sih2cl2：二氯硅烷)和作为反应气体的nh3(氨)气体，从而在晶圆w上形成氮化硅(sin)膜。此外，在以下的说明中，构成基板处理装置1的各部的动作由控制器36控制。
68.(晶圆装料及晶舟装载)
69.当多张晶圆w装填于晶舟14(晶圆装料)时，晶舟14被晶舟升降器17搬入处理室8内(晶舟装载)，反应管2的下部以下成为被盖部9气密地堵塞(密封)的状态。另外，此时，从第一净化气体供给部将n2气体作为第一净化气体28经由间隙45供给至喷嘴23a～23c的基部。另外，从第二净化气体供给部将n2气体作为第二净化气体49经由第二净化气体流路27供给至间隙46。第一净化气体28、第二净化气体49的供给至少持续至成膜处理完成。
70.(压力调整及温度调整)
71.以处理室8内成为预定的压力(真空度)的方式通过真空泵35进行真空排气(减压排气)。处理室8内的压力由压力传感器33测定，并基于测定出的压力信息，对apc阀34进行反馈控制。另外，以处理室8内的晶圆w成为预定的温度的方式通过加热器3进行加热。此时，以处理室8成为预定的温度分布的方式，基于温度检测器4检测出的温度信息，对向加热器3的通电状况进行反馈控制。另外，开始基于旋转机构16进行的晶舟14及晶圆w的旋转。
72.另外，这时，通过各加热器元件50a～50f，入口凸缘5被加热至例如作为设定温度的200℃以上且不足300℃。此时，以配置于入口凸缘5的各区域的加热器元件成为设定温度的方式，通过温度控制器60对向各组的加热器元件50a～50f的通电状况进行反馈控制。设定温度能够设定为例如使副生成物的分压不超过设定温度下的饱和蒸气压。副生成物不限于一个，除了氯化铵、氯硅烷聚合物等之外、还可以包括沉积于晶圆w以外的表面的硅。此外，对该各加热器元件50a～50f的加热至少持续至成膜处理完成。
73.(成膜处理)
74.[原料气体供给工序]
[0075]
当处理室8内的温度稳定在预先设定的处理温度时，对处理室8内的晶圆w供给dcs气体。dcs气体由mfc21a以成为所期望的流量的方式控制，并经由气体供给管19a及喷嘴23a供给至处理室8内。此时，从第一净化气体供给部、第二净化气体供给部对炉口部供给n2气体。由此，能够利用第一净化气体28集中净化喷嘴23a～23c的基部和周边部，并且利用第二净化气体49净化除此以外的部分，能够稀释炉口部的原料气体浓度。
[0076]
[原料气体排气工序]
[0077]
接着，停止dcs气体的供给，通过真空泵35对处理室8内进行真空排气。这时，也可以从非活性气体供给部将n2气体作为非活性气体供给至处理室8内(非活性气体净化)。在该排气工序中，apc阀34暂时全开，在排气口26以大流量流动高温的排气，从而能够进行加热。
[0078]
[反应气体供给工序]
[0079]
接着，对处理室8内的晶圆w供给nh3气体。nh3气体由mfc21b以成为所期望的流量的方式控制，并经由气体供给管19b及喷嘴23b供给至处理室8内。这时，从第一净化气体供给部、第二净化气体供给部对炉口部供给n2气体。
[0080]
[反应气体排气工序]
[0081]
接着，停止nh3气体的供给，通过真空泵35对处理室8内进行真空排气。这时，也可以从非活性气体供给部向处理室8内供给n2气体(非活性气体净化)。另外，与原料气体排气工序同样地，能够控制冷却水、设定温度。
[0082]
通过将进行上述的四个工序的循环进行预定次数(一次以上)，能够在晶圆w上形成预定组成及预定膜厚的sin膜。
[0083]
(晶舟卸载及晶圆卸料)
[0084]
在形成预定膜厚的膜之后，从非活性气体供给部供给n2气体，处理室8内被置换成n2气体，并且处理室8的压力恢复为常压。然后，盖部9通过晶舟升降器17下降，晶舟14从反应管2被搬出(晶舟卸载)。然后，从晶舟14取出处理完成晶圆w(晶圆卸料)。
[0085]
作为在晶圆w形成sin膜时的处理条件，例如例示下述条件。
[0086]
处理温度(晶圆温度)：300℃～700℃
[0087]
处理压力(处理室内压力)：1pa～4000pa
[0088]
dcs气体：100sccm～10000sccm
[0089]
nh3气体：100sccm～10000sccm
[0090]
n2气体：100sccm～10000sccm
[0091]
通过将各个处理条件设定为各个范围内的值，能够适当地进行成膜处理。此外，成膜处理不限于在晶圆w上形成sin膜，例如，也能够适当地应用于在晶圆w上形成sio2膜、sion膜等的情况。
[0092]
[清洁工序]
[0093]
接着，进行处理室8内的清洁。在sin膜的形成工序时，在反应管2及入口凸缘5的内壁、晶舟14的表面等也形成沉积物、副生成物(沉积膜)。该沉积膜由于反复进行上述的批量处理而累积，逐渐增厚。该累积的沉积膜由于在之后的处理中剥离并附着于晶圆w等，成为异物的主要原因。因此，为以后的处理做准备，在沉积膜的厚度到达预定的厚度的时刻，从
处理室8内除去沉积膜。在喷嘴内、炉内(反应管2)以及炉口(入口凸缘5)，沉积物等的性质(组成、膜厚等)不同，通常，倾向于沉积物等多附着于原料气体的喷嘴23a内、炉口侧的低温部分。另外，与处理室8内的高温区域(被加热器3包围的区域、且水平包围晶圆排列区域的区域)相比，在低温区域(未被加热器3包围的区域、且水平地包围晶圆排列区域的区域以外的区域)更容易附着沉积物等。
[0094]
向喷嘴内及炉内供给f2(氟)气体和no(一氧化氮)气体作为第一清洁气体，向炉口部供给hf(氟化氢)气体作为第二清洁气体。也就是说，在第一清洁气体和第二清洁可同时存在于处理容器7内的状况下，通过各个气体进行清洁。这时，关于高温，由于hf气体对反应管的损伤小，因此，提高反应管温度，另一方面，为了提高hf气体的蚀刻率，降低炉口部温度。此外，作为第一清洁气体，除了f2气体之外，能够使用nf3、clf3等含氟气体。另外，作为第二清洁气体，除了no气体之外，能够使用一氧化二氮(n2o)气体、二氧化氮(no2)气体等含有氮元素和氧元素的气体。优选地，使用f2气体和no气体。如图7所示，清洁工序能够按照以下步骤进行。
[0095]
(晶舟装载：s1)
[0096]
通过与上述的晶舟装载相同的步骤将未装填晶圆w的状态的晶舟14(空的晶舟14)搬入处理室8内。
[0097]
(压力调整及温度调整：s2)
[0098]
以处理室8内成为所期望的压力(真空度)的方式，通过真空泵35进行真空排气。此时，处理室8内的压力由压力传感器33测定，并基于该测定出的压力信息对apc阀34进行反馈控制(压力调整)。真空泵35至少在直到处理室8内的残留清洁气体的净化(s5)完成为止的期间始终维持工作的状态。这时，从气体供给管19f作为第一净化气体28供给n2气体。另外，从气体供给管19f作为第二净化气体49供给n2气体。第一净化气体28、第二净化气体49的供给至少持续至清洁处理完成。尤其在供给第一清洁气体、第二清洁气体的期间，第一净化气体28、第二净化气体49的流量比成膜处理时的流量增加。第一净化气体28和第二净化气体49的流量的合计优选比第一清洁气体、第二清洁气体的流量的合计大。
[0099]
以处理室8内成为预定的第一温度(t1)的方式控制加热器3的通电状况，将处理室8内降温。此时，以处理室8内成为所期望的温度分布的方式，基于炉内的多个温度检测器4检测出的温度信息对向加热器3通电的状况及加热器3的冷却机构(未图示)的冷却进行反馈控制(温度调整)。第一温度(t1)为例如200～400℃的范围内。另外，以使炉口部成为预定的第二温度(t2)的方式，通过基于加热器50进行的加热及基于冷却水路25和冷却块56进行的冷却进行温度控制。第二温度(t2)比第一温度(t1)低，在例如5～75℃的范围内。此时，以使炉口部成为预定的温度分布的方式，基于温度传感器52a、52b、52c检测出的温度信息，对向加热器50通电的状况及阀41、42的开闭进行反馈控制(温度调整)。加热器3对处理室8内的温度控制和加热器50、冷却水路25以及冷却块56对炉口部的温度控制至少在直到处理室8内的清洁完成为止的期间持续进行。第一温度范围和第二温度范围至少在温度测定点相差100℃以上，不重叠。
[0100]
接着，通过旋转机构16使晶舟14旋转。旋转机构16对晶舟14的旋转至少在直到处理室8内的清洁完成为止的期间持续进行。此外，晶舟14也可以不旋转。
[0101]
(清洁气体供给：s3)
[0102]
接着，从作为第一喷嘴的喷嘴23a作为第一清洁气体供给f2气体和no气体，并且从作为第二喷嘴的喷嘴63c作为第二清洁气体供给hf气体。
[0103]
喷嘴23a用于供给形成于晶圆w上的原料气体，因此，朝向容纳于处理室8内的晶圆w的附近供给气体。因此，相较于入口凸缘5侧，喷嘴23a容易向处理室8内的容纳晶圆w的部分(图1中上方)、即反应管2侧供给气体。因此，通过来自喷嘴23a的气体供给，相较于入口凸缘5侧，反应管2侧更容易被清洁。
[0104]
与之相对，相较于喷嘴23a，喷嘴63c向入口凸缘5侧供给气体。因此，相较于反应管2侧，喷嘴63c容易对入口凸缘5侧、例如入口凸缘5的内壁面供给气体。因此，通过来自喷嘴63c的气体供给，相较于反应管2侧，入口凸缘5侧更容易被清洁。
[0105]
这时，通过将各个蚀刻气体的清洁的对象物设定为能够有效地清洁的温度，能够防止对清洁的对象以外的损伤，且可靠地清洁对象物。
[0106]
对清洁气体供给工序(s3)更具体地进行说明。
[0107]
在步骤s3a1中，打开气体供给管60a的阀62a，在气体供给管60a内流动f2气体。f2气体从气体供给管60a流出，并被mfc61a进行流量调整。进行了流量调整的f2气体从喷嘴23a的供给孔24a供给至处理室8内，与反应管2及晶舟14的表面等接触，并从排气管32排出。这时，打开气体供给管19c的阀22c，通过mfc21c进行流量调整，从喷嘴23a也供给作为非活性气体的n2气体。这时，为了防止f2气体侵入喷嘴23b、23c内，打开气体供给管19d、19e的阀22d、22e，从喷嘴23b、23c供给作为非活性气体的n2气体。
[0108]
经过预定时间、例如30秒后，在步骤s3a2中，关闭气体供给管60a的阀62a后，打开气体供给管60b的阀62b，在气体供给管60b内流动no气体。no气体从气体供给管60b流出，并被mfc61b进行流量调整。进行了流量调整的no气体与残留在喷嘴23a内的f2气体混合而发挥较强的蚀刻作用，对喷嘴23a内进行清洁。从喷嘴23a的供给孔24a供给至处理室8内，依次接触供给缓冲室2a、反应管2及晶舟14、排气缓冲室2b的表面等进行清洁后，从排气管32排出。这时，打开气体供给管19c的阀22c，作为非活性气体的n2气体被mfc21c进行流量调整，从喷嘴23a供给。另外，为了防止no气体侵入喷嘴23b、23c内，打开气体供给管19d、19e的阀22d、22e，从喷嘴23b、23c供给作为非活性气体的n2气体。
[0109]
经过预定时间、例如30秒后，在步骤s3a3中，关闭气体供给管60b的阀62b。这时，打开气体供给管19c、19d、19e的阀22c、22d、22e，通过mfc21c、mc21d、mc21e进行流量调整，从喷嘴23a、23b、23c供给作为非活性气体的n2气体。此外，步骤s3a3不是必须的。另外，也可以在步骤s3a3后或者代替步骤s3a3而进行以下步骤：充分减小n2气体的流量，排气至真空泵35的到达压力附近。
[0110]
将步骤s3a1～s3a3重复预定次数。此外，能够同时进行步骤s3a1和步骤s3a2(也就是，在气体供给管60a内混合气体)，且省略步骤s3a3，在该情况下，不是反复，而是持续地供给。
[0111]
在与重复预定次数的步骤s3a1～s3a3并行的步骤s3b中，打开气体供给管60c的阀62c，在气体供给管60c内流动hf气体。这时，关闭气体供给管60d的阀62d。hf气体从气体供给管60c流出，被mfc61c进行流量调整。进行了流量调整的hf气体从喷嘴63c的气体供给孔64c供给至处理室8内，与入口凸缘5的内壁等接触，并从排气管32排出。此外，在进行步骤s3a3或排气步骤的期间，能够关闭气体供给管60c的阀62c。
[0112]
通过从喷嘴23a供给的f2与no的混合气体，主要对喷嘴23a、反应管2的内壁、晶舟14的表面等温度较高的区域选择性地进行清洁(高温部清洁)。通过从喷嘴63c供给的hf气体，主要对入口凸缘5的内壁、盖部9以及保护板12的上表面等温度较低的区域选择性地进行清洁(低温部清洁)。
[0113]
清洁时，调整apc阀34，将处理室8内的压力设为例如77pa～53.2kpa的范围内的压力。由mfc61c控制的hf气体的供给流量例如设为0.1slm～4slm的范围内的流量。由mfc61a、61b控制的f2气体、no气体的供给流量例如设为0.1slm～4slm的范围内的流量。由mfc21c控制的n2气体的供给流量例如设为0.2slm～10slm的范围内的流量。在此，优选hf气体与f2气体的流量比设为1：4以上或者4以上：1。1：4以上的流量比是指f2气体相比hf气体以4倍以上流动，4以上：1的流量比是指hf气体相比f2气体以4倍以上流动。
[0114]
如图8所示，由于水分的并存、hf气体接近饱和蒸气压(变潮)，在300℃以下，温度越低，hf气体的蚀刻率(e.r)越提高。另外，就f2气体和no气体的蚀刻率而言，由于由f2和no产生原子状氟的反应的速率，在75℃～50℃附近蚀刻率极小，在75℃～400℃的范围内，随着温度的上升，蚀刻率提高。因此，为了使选择性最大化，处理室8内的第一温度优选为200℃以上，入口凸缘5内的第二温度优选为75℃以下。另一方面，若第二温度超过75℃，则向入口凸缘5扩散的f2气体等过剩地蚀刻入口凸缘5，存在导致寿命缩短的问题。另外，若第一温度低于200℃，则存在向反应管2扩散的hf气体对反应管2造成损伤的问题，若超过400℃，则存在基于f2气体等进行的蚀刻过剩、产生不均的问题。
[0115]
如图9所示，在hf的蒸气压曲线中，大气压(100kpa)下的沸点为19.5℃，hf在室温下为气体。在53.2kpa(400torr)以下，沸点为5℃以下。例如，在蒸气压为39.9kpa(300torr)下为-15℃，在26.6kpa(200torr)下为-17℃。如果清洁时的处理室8内的压力为53.2kpa以下，则即使入口凸缘5内的温度为5℃，hf气体也不会液化，不存在液化腐蚀等问题。因此，入口凸缘5内的第二温度优选为5℃以上。另一方面，若入口凸缘5内的第二温度不足5℃，则存在因液化的hf而导致腐蚀的问题。
[0116]
(压力调整及温度调整：s4)
[0117]
以处理室8内成为比步骤s3的清洁气体供给时更高真空的所期望的压力(真空度)的方式，通过真空泵35进行真空排气，并且以处理室8内成为预定的第三温度(t3)的方式控制加热器3的加热。此时，处理室8内的压力由压力传感器33测定，并基于该测定出的压力信息对apc阀34进行反馈控制(压力调整)。另外，炉口部被冷却，以将密封部件6保持在其耐热温度(例如300℃)以下的温度。
[0118]
(净化及大气压恢复：s5、泄漏检查：s6)
[0119]
处理室8内成为预定的第三温度(例如、750℃)后，打开阀22c、22d、22e、22f、22g、62d，从气体供给管19c、19d、19e、19f、19g、60d的每一个向处理室8内供给作为非活性气体的n2气体，并从排气管32排出。n2气体作为净化气体发挥作用，处理室8内被非活性气体净化，残留于处理室8内的气体从处理室8内被除去(净化)。然后，以处理室8内成为待机温度的方式控制加热器3的加热。另外，关闭apc阀34，处理室8内被非活性气体充满，处理室8内的压力恢复为常压(大气压恢复)。这时，暂时停止全部的非活性气体的供给，进行泄漏检查。
[0120]
(晶舟卸载：s7)
[0121]
通过与上述的晶舟卸载相同的步骤，将晶舟14搬出至反应管2的外部。然后，通过闸门(未图示)密封入口凸缘5的下端开口。
[0122]
＜其它实施方式＞
[0123]
也可以是，作为清洁气体供给工序(s3)的清洁气体供给，从喷嘴23a作为第一清洁气体供给f2(氟)气体和no(一氧化氮)气体后，从喷嘴63c作为第二清洁气体供给hf(氟化氢)气体，将其重复多次来供给清洁气体。
[0124]
对其它实施方式的清洁气体供给工序(s3)更具体地进行说明。
[0125]
供给f2气体和no气体的步骤s3a将步骤s3a1～s3a3分别进行一次。步骤s3a1～s3a3与实施方式相同。但是，打开气体供给管60d的阀62d，通过mfc61d进行流量调整，从喷嘴63c供给作为非活性气体的n2气体。
[0126]
步骤s3a3后，在步骤s3b打开气体供给管60c的阀62c，在气体供给管60c内流动hf气体。hf气体从气体供给管60c流出，并被mfc61c进行流量调整。进行了流量调整的hf气体从喷嘴63c的气体供给孔64c供给至处理室8内，与入口凸缘5的内壁等接触，并从排气管32排出。这时，关闭气体供给管60d的阀62d。另外，打开气体供给管19c、19d、19e的阀22c、22d、22e，通过mfc21c、mc21d、mc21e进行流量调整，从喷嘴23a、23b、23c供给作为非活性气体的n2气体。
[0127]
将步骤sa(步骤s3a1～s3a3)及步骤sb重复预定次数。在此期间，反应管2内(反应容器7的中心侧)的温度保持在200℃～400℃，入口凸缘5内的温度保持在5℃～75℃。第一清洁气体和第二清洁气体虽然分时地供给，但在一方的气体充分排出之前供给另一方的种气体，因此，在处理容器7内混合而同时存在。
[0128]
＜比较例＞
[0129]
使用图10说明本发明人在本公开之前研究的技术(比较例)。比较例的炉口部不具备温度控制机构。由此，在将处理室8内温度设定得较低并通过hf气体进行清洁后，将处理室8内温度设定得较高，并通过f2气体和no气体进行清洁。
[0130]
(晶舟装载：s1)
[0131]
与实施方式的s1相同。通过与上述的晶舟装载相同的步骤将未装填晶圆w的状态的晶舟14(空的晶舟14)搬入处理室8内。
[0132]
(压力调整及温度调整：s2a)
[0133]
以处理室8内成为预定的压力(真空度)的方式，与实施方式同样地，通过真空泵35进行真空排气。
[0134]
以处理室8内成为预定的第四温度(t4)的方式，通过加热器3的冷却机构(未图示)与实施方式同样地进行降温。但是，第四温度(t4)比第一温度(t1)低，为了降温，需要比实施方式更长的时间。
[0135]
接下来，通过旋转机构16使晶舟14旋转。旋转机构16对晶舟14的旋转至少在直到处理室8内的清洁完成为止的期间持续进行。此外，晶舟14也可以不旋转。
[0136]
(清洁气体供给：s3b)
[0137]
接着，向处理室8内供给清洁气体。从喷嘴63c作为清洁气体供给hf气体。
[0138]
在步骤s3b中，与实施方式同样地，hf气体从喷嘴63c的气体供给孔64c供给至处理室8内，与入口凸缘5的内壁等接触，并从排气管32排出。但是，打开气体供给管19c、19d、19e
的阀22c、22d、22e，通过mfc21c、mc21d、mc21e进行流量调整，从喷嘴23a、23b、23c供给作为非活性气体的n2气体。
[0139]
清洁时，调整apc阀34，将处理室8内的压力设为例如133(1torr)～53200pa(400torr)的范围内的压力。由mfc61c控制的hf气体的供给流量例如设为100sccm(0.1slm)～4000sccm(4slm)的范围内的流量。加热器3的温度设定为使处理室8内的第四温度(t4)成为例如75℃以上且不足100℃的范围内的温度。
[0140]
(压力调整：s4a、温度调整：s4b)
[0141]
以使处理室8内成为比步骤s3的清洁气体供给时更高真空的所期望的压力(真空度)的方式，与实施方式的步骤s4同样地，通过真空泵35进行真空排气。以处理室8内成为预定的第三温度(t3)的方式，与实施方式的步骤s4同样地，通过加热器3进行加热。第四温度(t4)比实施方式的第一温度(t1)低，因此，为了加热至第三温度(t3)，需要比实施方式更多的时间。
[0142]
(净化：s5a、泄漏检查：s6)
[0143]
处理室8内成为预定的第三温度后，打开阀22c、22d、22e、22f、22g、62d，从气体供给管19c、19d、19e、19f、19g、60d的每一个向处理室8内供给作为非活性气体的n2气体，并从排气管32排出。n2气体作为净化气体发挥作用，处理室8内被非活性气体净化，残留于处理室8内的气体从处理室8内被除去(净化)。然后，以处理室8内成为预定的第一温度(t1)的方式，通过加热器3的冷却机构(未图示)，与实施方式同样地降温，并进行泄漏检查(步骤s6)。
[0144]
(清洁气体供给：s3a)
[0145]
供给f2气体和no气体的步骤s3a(步骤s3a1～s3a3)与实施方式相同。但是，打开气体供给管60d的阀62d，通过mfc61d进行流量调整，从喷嘴63c供给作为非活性气体的n2气体。
[0146]
压力调整及温度调整(步骤s4)、净化及大气压恢复(步骤s5)、晶舟卸载(步骤s7)与实施方式相同。
[0147]
与比较例相比，实施方式在处理室8内的温度更高的状态下进行清洁，因此，能够缩短处理室8内的降温时间，能够消除图10所示的时间ta。另外，在比比较例更低的温度下进行基于hf气体的清洁，因此，能够提高蚀刻率，能够消除图10所示的时间tb。另外，相较于比较例，实施方式能够减少温度变化的次数。另外，由于并行地进行基于hf气体的清洁和f2气体及no气体的清洁，因此，能够消除图10所示的时间tc及时间td。因此，与比较例相比较，在实施方式中能够使清洁时间成为一半以下。
[0148]
根据实施方式，能够起到下记的至少一项效果。
[0149]
(1)气体供给机构供给不同的两种清洁气体，因此，能够供给不同的特性的清洁气体来进行清洁。
[0150]
(2)气体供给机构从不同的两处供给清洁气体，因此，能够进行两种清洁气体的并列供给。
[0151]
(3)加热器和冷却机构使反应容器的内表面的温度在中心侧(被加热器3包围的区域)和开口侧不同，因此，能够并行地供给不同的特性的清洁气体。
[0152]
(4)通过使第一温度范围比第一清洁气体的蚀刻率的极小点高，使第二温度范围比第二清洁气体的蚀刻率的极大点低，从而能够以较高的局部性进行各自的蚀刻。同时，使
第二温度范围比第二清洁气体(氟化氢)的凝结点高，从而能够防止反应容器的腐蚀。
[0153]
(5)出于减小喷嘴内、反应管内的蚀刻的不均，能够将f2气体及no气体的供给时间、供给量、处理室的第一温度的分布作为参数利用。
[0154]
＜变形例＞
[0155]
以上，具体地说明了本公开的实施方式。但是，本公开不限定于上述的实施方式，在不脱离其主旨的范围内能够进行各种变更。
[0156]
在实施方式中，喷嘴使用了从下方向上方延伸的i字型，但也可以如图11、12所示地，是在反应管的上部侧折回的u字型。
[0157]
如图11、12所示，在变形例中，除了实施方式的喷嘴23a、23b、23c，还具备供给n2气体等非活性气体的喷嘴23d、23e。
[0158]
如图11(b)所示，第一变形例的喷嘴23a、23b、23c是在反应管的上部折回的u字型，在折回的前端侧具有多个供给孔。第一变形例的喷嘴23d、23e为i字型，其直径比喷嘴23a、23b、23c的直径小，其供给孔的数量比喷嘴23a、23b、23c的供给孔的数量多。
[0159]
如图11(c)所示，第二变形例的喷嘴23a、23b、23c与第一变形例相同。第二变形例的喷嘴23d、23e与第一变形例相同，为i字型，但其直径与喷嘴23a、23b、23c的直径相同，其供给孔的数量比第一变形例的喷嘴23d、23e的供给孔的数量少。另外，第二变形例的喷嘴23d的供给孔配置于作为前端侧的上部侧，喷嘴23e的供给孔配置于作为根部侧的下部侧。
[0160]
图12(b)所示的第三变形例的喷嘴23a、23d、23e与第一变形例相同。第三变形例的喷嘴23b、23c为i字型，其直径与喷嘴23a的直径相同，且分别相邻地具备i字型的喷嘴23f、23g。第三变形例的喷嘴23f、23g的直径与第三变形例的喷嘴23b、23c的直径相同，其供给孔的数量比第三变形例的喷嘴23b、23c的供给孔的数量少。另外，第三变形例的喷嘴23f的供给孔配置于作为前端侧的上部侧，喷嘴23g的供给孔配置于作为根部侧的下部侧。
[0161]
图12(c)所示的第四变形例的喷嘴23a、23b、23c与第三变形例相同。第四变形例的喷嘴23d、23e与第三变形例的喷嘴23d、23e相同地为i字型，但其直径比第三变形例的喷嘴23d、23e大。第四变形例的喷嘴23f、23g的形状及其直径与第三变形例的喷嘴23f、23g相同，但其供给孔的数量比第三变形例的喷嘴23f、23g的供给孔的数量少。另外，第四变形例的喷嘴23f的供给孔与第三变形例同样地配置于作为前端侧的上部侧，喷嘴23g的供给孔与第三变形例同样地配置于作为根部侧的下部侧。
[0162]
本公开包括一种基板处理装置的清洗方法，其具有如下工序：
[0163]
在反应容器的中心侧的温度为第一温度范围内的状态下，将上述反应容器的开口侧的整周维持在比第一温度范围内低的第二温度范围内；
[0164]
在上述反应容器内的配置基板的区域的附近供给第一清洁气体；
[0165]
在上述反应容器内的上述开口的附近供给第二清洁气体；以及
[0166]
在供给的上述第一清洁气体和上述第二清洁气体同时存在于上述反应容器内的状态下，实质上同时进行基于上述第一清洁气体的上述反应容器的中心侧的清洁、和基于上述第二清洁气体的上述开口侧的清洁，
[0167]
按照将上述第一清洁气体和上述第二清洁气体以1：4以上的流量比同时供给、以4以上：1的流量比同时供给、以及将上述第一清洁气体及上述第二清洁气体交替供给中的任一方法，供给上述第一清洁气体及上述第二清洁气体。