(Ni+Co+Mn) = 1. 02的方式混合。将该混合物在氧氛围下W780°C烧制10小时,进行粉碎 得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积示于表1,将 裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放电容量和放 热速度示于表2。
[0122][实施例 12]
[012引除了W组成为Ni:Co:Mn= 80:5:15进行W外,与实施例7同样地进行,得到Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒粉末。将所得到的Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒粉末、预先利用粉碎机进 行了粒度调节的碳酸裡含量为0. 3wt%、平均粒径10ym的氨氧化裡?一水合盐的粉末W 摩尔比计Li/(Ni+Co+Mn) = 1.02的方式混合。将该混合物在氧氛围下W780°C烧制10小 时,进行粉碎得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积 示于表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放 电容量和放热速度示于表2。
[0124][实施例13~15]
[012引除了W组成为Ni:Co:Mn= 75:10:15进行W外,与实施例7同样地进行,得到Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒粉末。将所得到的Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒粉末、预先利用粉碎机 进行了粒度调节的碳酸裡含量为0. 3wt%、平均粒径10ym的氨氧化裡?一水合盐的粉末 W摩尔比计Li/(Ni+Co+Mn)=1.02、1.04、1.08的方式混合,除此W外,与实施例12同样地 进行,得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积示于表 1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放电容量 和放热速度示于表2。
[0126][实施例 16]
[0127] 将2mol/l的硫酸镶、硫酸钻和硫酸铺WNi:Co:Mn= 75:10:15的方式混合而成的 水溶液加入反应槽中,向反应槽中供给6.Omol/1的氨水溶液和2mol/l的氨氧化钢水溶液。 反应槽一直用翼型揽拌机进行揽拌,一直持续供给氨水溶液和氨氧化钢水溶液,使得反应 槽中的氨浓度为1. 2mol/l、反应槽中的剩余的氨氧根浓度为0. 04mol/l、(反应槽中的氨浓 度)/(反应槽中的剩余的氨氧根浓度)为30。反应槽中生成的Ni-Co-Mn氨氧化物溢出,在 与溢流管连接的浓缩槽中浓缩,向反应槽进行循环。进行40小时的反应直到反应槽和沉降 槽中的Ni-Co氨氧化物浓度达到4mol/l。
[0128] 反应后,将所得到的Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒的悬浊液,使用压滤机相对于 Ni-Co-Mn氨氧化物的重量利用10倍的水进行水洗后,进行干燥,得到Ni:Co:Mn= 75:10:15的含Ni-Co-Mn的氨氧化物颗粒粉末。
[0129] 将所得到的Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒粉末、预先利用粉碎机进行了粒度调节的 碳酸裡含量为0. 3wt%、平均粒径10ym的氨氧化裡?一水合盐的粉末W摩尔比计Li/ (Ni+Co+Mn) = 1. 04的方式混合。将该混合物在氧氛围下W780°C烧制10小时,进行粉碎 得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积示于表1,将 裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放电容量和放 热速度示于表2。
[0130][实施例 17]
[013U除了WNi-Co-Mn氨氧化物的组成为Ni:Co:Mn= 75:15:10进行W外,与实施例12 同样地进行,得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积 示于表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放 电容量和放热速度示于表2。
[0132][实施例1引
[013引除了WNi-Co-Mn氨氧化物的组成为Ni:Co:Mn= 75:5:20进行W外,与实施例12 同样地进行,得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积 示于表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放 电容量和放热速度示于表2。
[0134][实施例19]
[013引除了WNi-Co-Mn氨氧化物的组成为Ni:Co:Mn= 85:10:5进行W外,与实施例12 同样地进行,得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积 示于表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放 电容量和放热速度示于表2。
[0136][实施例20]
[0137] 除了WNi-Co-Mn氨氧化物的组成为Ni:Co:Mn= 85:5:10进行W外,与实施例12 同样地进行,得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积 示于表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放 电容量和放热速度示于表2。
[013引[实施例21]
[0139] 除了W组成为Ni:Co:Mn= 60:20:20进行W外,与实施例7同样地进行,得到 Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒粉末。将所得到的Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒粉末、预先利用粉碎机进 行了粒度调节的碳酸裡含量为0. 3wt%、平均粒径10ym的氨氧化裡?一水合盐的粉末W摩 尔比计Li/(Ni+Co+Mn) = 1. 04的方式混合。将该混合物在氧氛围下W890°C烧制3. 33小 时,进行粉碎得到Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该材料的组成、平均粒径和BET比表面积 示于表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放 电容量和放热速度示于表2。
[0140][实施例22]
[01川将2mol/l的硫酸镶、硫酸钻、硫酸铺和硫酸儀WNi:Co:Mn:Mg= 90. 9:5. 1:2:2的 方式混合而成的水溶液加入反应槽中,向该反应槽中供给6.Omol/1的氨水溶液和2mol/l 的氨氧化钢水溶液。反应槽一直用翼型揽拌机进行揽拌,一直持续供给氨水溶液和氨氧化 钢水溶液,使得反应槽中的氨浓度为0. 4mol/l、反应槽中的剩余的氨氧根浓度为0.Olmol/ 1、(反应槽中的氨浓度)/(反应槽中的剩余的氨氧根浓度)为40。反应槽中生成的 Ni-Co-Mn-Mg氨氧化物溢出,在与溢流管连接的浓缩槽中浓缩,向反应槽进行循环。进行40 小时的反应直到反应槽和沉降槽中的Ni-Co-Mn-Mg氨氧化物浓度达到4mol/l。
[0142] 反应后,将所得到的Ni-Co-Mn-Mg氨氧化物颗粒的悬浊液,使用压滤机相对于 Ni-Co-Mn-Mg氨氧化物的重量利用10倍的水进行水洗后,进行干燥,得到Ni :Co:Mn:Mg= 90. 9:5. 1:2:2的Ni-Co-Mn-Mg氨氧化物颗粒粉末。
[0143] 将所得到的Ni-Co-Mn-Mg氨氧化物颗粒粉末、一次粒径为0.5ym且平均粒径 1. 5ym的氨氧化侣的粉末、预先利用粉碎机进行了粒度调节的碳酸裡含量为0. 3wt%、平 均粒径10ym的氨氧化裡?一水合盐的粉末W摩尔比计Li/(Ni+Co+Mn+Mg+Al) = 1. 04的 方式混合。将该混合物在氧氛围下W750°C烧制10小时,进行粉碎得到Li-Ni复合氧化物 颗粒粉末。该材料的组成为Li1.MNia.wCoa.wMna.a2Mga.a2Ala.wO2。将平均粒径和BET比表面积 示于表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放 电容量和放热速度示于表2。
[0144][实施例23]
[0145] 除了WNi-Co-Mn氨氧化物颗粒的组成为Ni:Co:Mn= 60:20:20进行W外,与实施 例7同样地进行,得到Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒粉末。将所得到的Ni-Co-Mn氨氧化物颗粒 粉末、平均粒径为0. 4ym的氧化错的粉末、预先利用粉碎机进行了粒度调节的碳酸裡含量 为0. 3wt%、平均粒径10ym的氨氧化裡?一水合盐的粉末W摩尔比计Li/(Ni+Co+Mn+Zr) =1. 04的方式混合。将该混合物在氧氛围下W890°C烧制3. 33小时,进行粉碎得到Li-Ni 复合氧化物颗粒粉末。该材料的组成为Lii.MaNiu.ewC〇u.2wMnu.igsZru.w2〇2。将平均粒径和BET 比表面积示于表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之 积、初始放电容量和放热速度示于表2。
[0146][比较例U
[0147] 与实施例1同样地进行,得到Ni-Co氨氧化物颗粒。将所得到的Ni-Co氨氧化物 颗粒粉末、一次粒径为0. 5ym且平均粒径1. 5ym的氨氧化侣的粉末、预先利用粉碎机进行 了粒度调节的碳酸裡含量为0. 3wt%、平均粒径10ym的氨氧化裡?一水合盐的粉末W摩 尔比计Li/ (Ni+Co+Al) = 0. 98的方式混合,除此W外,与实施例1同样地进行,得到化学组 成不同的Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该些材料的组成、平均粒径和BET比表面积示于 表1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放电容 量和放热速度示于表2。将该Li-Ni复合氧化物颗粒的SEM照片示于图2。该样,在X小于 1. 00的情况下,无法得到高电池容量的Li-Ni复合氧化物。
[0148][比较例引
[0149] 与实施例1同样地进行,得到Ni-Co氨氧化物颗粒。将所得到的Ni-Co氨氧化物 颗粒粉末、一次粒径为0. 5ym且平均粒径1. 5ym的氨氧化侣的粉末、预先利用粉碎机进行 了粒度调节的碳酸裡含量为0. 3wt%、平均粒径10ym的氨氧化裡?一水合盐的粉末W摩尔 比计Li/(Ni+Co+Al) = 1. 12的方式混合,除此W外,与实施例1同样地进行,得到化学组成 不同的Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该些材料的组成、平均粒径和邸T比表面积示于表 1,将裡位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放电容量 和放热速度示于表2。
[0150][比较例3]
[0151] 将2mol/l的硫酸镶和硫酸钻WNi:Co= 84:16的方式混合而成的水溶液加入反 应槽中,向反应槽中供给6.Omol/1的氨水溶液和2mol/l的氨氧化钢水溶液。反应槽一直 用翼型揽拌机进行揽拌,一直持续供给氨水溶液和氨氧化钢水溶液,使得反应槽中的氨浓 度为1. 6mol/l、反应槽中的剩余的氨氧根浓度为0.lmol/1、(反应槽中的氨浓度)/(反应 槽中的剩余的氨氧根浓度)为16,除此W外,与实施例3同样地进行,得到化学组成不同的 Li-Ni复合氧化物颗粒粉末。将该些材料的组成、平均粒径和BET比表面积示于表1,将裡 位点的金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放电容量和放热 速度示于表2。
[015引[比较例4]
[0153] 将2mol/l的硫酸镶和硫酸钻WNi:Co= 84:16的方式混合而成的水溶液加入反 应槽中,向反应槽供给6.Omol/1的氨水溶液和2mol/l的氨氧化钢水溶液。反应槽一直用翼 型揽拌机进行揽拌,一直持续供给氨水溶液和氨氧化钢水溶液,使得反应槽中的氨浓度为 0. 4mol/l、反应槽中的剩余的氨氧根浓度为0. 08mol/l、(反应槽中的氨浓度)/(反应槽中 的剩余的氨氧根浓度)为5,除此W外,与实施例3同样地进行,得到化学组成不同的Li-Ni 复合氧化物颗粒粉末。将该些材料的组成、平均粒径和BET比表面积示于表1,将裡位点的 金属占位率、微晶尺寸、裡位点的金属占位率与微晶尺寸之积、初始放电容量和放热速度示 于表2。
[01