氧化铋纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列的制备方法_2

文档序号:8513491阅读:来源:国知局
化钛纳米管阵列的TEM、HRTEM和EDS谱图,其中,EDS谱图为图3中视图a所示氧化铋纳米颗粒/ 二氧化钛纳米管阵列表面的EDS谱图;
[0030]图5为未经修饰的1102纳米管阵列煅烧400°C和Bi 203纳米颗粒修饰的T1 2纳米管阵列的XRD谱图;
[0031]图6为未经修饰的1102纳米管阵列谱图(a)和Bi 203纳米颗粒修饰的T12纳米管阵列的XPS谱图(b,c,d);
[0032]图7 (a)为未经修饰的T12纳米管阵列和Bi 203纳米颗粒修饰的T1 2纳米管阵列的紫外-可见光漫反射图谱;
[0033]图7 (b)为未经修饰的T12纳米管阵列和Bi 203纳米颗粒修饰的T1 2纳米管阵列的荧光图谱;
[0034]图8为未经修饰的T12纳米管阵列和Bi 203纳米颗粒修饰的T1 2纳米管阵列的光电流图谱,其中,Bi203/Ti02NTA-l表示超声辅助循环沉积一次Bi2O3颗粒,Bi 203/Ti02NTA-4表示超声辅助循环沉积四次Bi2O3颗粒,Bi 203/Ti02NTA-7表示超声辅助循环沉积七次Bi2O3颗粒;
[0035]图9 (a)为未经修饰的T12纳米管阵列和Bi 203纳米颗粒修饰的T1 2纳米管阵列的光催化效果图,其中,Bi203/Ti02NTA-l表示循序沉积一次Bi2O3颗粒,Bi 203/Ti02NTA-4表示循序沉积四次Bi2O3颗粒,Bi 203/Ti02NTA-7表示循序沉积七次Bi2O3颗粒;
[0036]图9 (b)为未经修饰的T12纳米管阵列和Bi 203纳米颗粒修饰的T1 2纳米管阵列的动力学方程图,其中,Bi203/Ti02NTA-l表示循序沉积一次Bi2O3颗粒,Bi 203/Ti02NTA_4表示循序沉积四次Bi2O3颗粒,Bi 203/Ti02NTA-7表示循序沉积七次Bi2O3颗粒;
[0037]图10为未经修饰的T12纳米管阵列和Bi 203纳米颗粒修饰的T1 2纳米管阵列经过数次循环光催化实验后的光催化效率图;
[0038]图11 (a)为未经修饰的T12纳米管阵列和Bi 203纳米颗粒修饰的T12纳米管阵列的光催化效果图;
[0039]图11 (b)为未经修饰的T12纳米管阵列和Bi 203纳米颗粒修饰的T12纳米管阵列的动力学方程图。
【具体实施方式】
[0040]为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
[0041]如图1所示,为本发明的氧化铋纳米颗粒/ 二氧化钛纳米管阵列的制备方法的流程不意图。
[0042]本发明的氧化铋纳米颗粒/ 二氧化钛纳米管阵列的制备方法包括:
[0043]S1.钛片的预处理。
[0044]具体地,对钛片进行清洗。其中,所述钛片为纯钛或钛合金,所述钛片的尺寸为1.5cmX3.0cm。依次采用丙酮、乙醇和去离子水对钛片超声清洗20?60min。
[0045]S2.阳极氧化法制备T12纳米管阵列。
[0046]具体地,以清洗后的钛片为阳极,以铂片为阴极,同时插入含有氟化铵和水的乙二醇溶液中,施加电压,进行阳极氧化,制得T12纳米管阵列,再将制得的T12纳米管阵列进行煅烧。
[0047]其中,乙二醇溶液中,氟化铵的质量百分比浓度为0.1?1.0wt%,水的体积百分比浓度为1.0?5.0v%o进行阳极氧化的电压为40?60V,时间为2?4h。将制得的T12纳米管阵列在空气中进行煅烧,煅烧的温度为300?500°C,锻烧的时间为I?5h,煅烧的升温和降温速率均为3?5°C /min。通过煅烧,使得T12纳米管阵列从无定型状态转变成锐钛矿。
[0048]S3.自组装制备氧化铋纳米颗粒/ 二氧化钛纳米管阵列。
[0049]具体地,配制含铋离子的乙二醇溶液和含碱的乙醇溶液,溶液分散均匀后,将二者分别进行超声处理,同时将步骤S2中的1102纳米管阵列轮流浸入进行超声处理的含铋离子的乙二醇溶液和含碱的乙醇溶液中,浸入完毕后,对T12纳米管阵列进行清洗、干燥,重复浸入、清洗、干燥的操作后,再将干燥后的T12纳米管阵列进行煅烧,得到氧化铋纳米颗粒/二氧化钛纳米管阵列。
[0050]其中,进行超声处理时在超声机内进行。含铋离子的乙二醇溶液浓度为1.0?10.0mM ;含碱的乙醇溶液为氨水的乙醇溶液或氢氧化钠的乙醇溶液,含碱的乙醇溶液的浓度为0.01?1.0M。对1102纳米管阵列进行清洗时,利用无水乙醇进行清洗。在烘箱内对1102纳米管阵列进行干燥,干燥温度为30?60°C。
[0051]进一步地,定义将步骤S2中的1102纳米管阵列分别浸入经过超声处理的含铋离子的乙二醇溶液和含碱的乙醇溶液为一次循环,循环次数为I?20次,浸入溶液的时间为5?20min。将干燥后的1102纳米管阵列在空气中进行煅烧,煅烧的温度为400?600°C,锻烧的时间为I?2h,煅烧的升温和降温速率均为3?5°C /min。
[0052]如图2所示,为本发明制得的二氧化钛纳米管阵列的SEM图。由图2可知,氧化铋纳米颗粒/ 二氧化钛纳米管阵列中纳米管长约为4?6 μ m,纳米管孔径约为90?lOOnm,管壁厚度约为20nm。此外,煅烧后纳米管与基底结合更加牢固,管壁光滑且排列非常紧密。
[0053]此外,针对上述制备的氧化铋纳米颗粒/ 二氧化钛纳米管阵列按照如下方式测试其对甲基橙的降解效果。
[0054]具体地,在试管中倒入甲基橙溶液,将氧化铋纳米颗粒复合的T12纳米管基底放入溶液中,避光一段时间达到吸附平衡,取出后光照一段时间,测试其对甲基橙的降解效率。
[0055]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例,还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
[0056]首先,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0057]其次,本发明利用结构示意图等进行详细描述,在详述本发明实施例时,为便于说明,示意图会不依一般比例作局部放大,而且所述示意图只是实例,其在此不应限制本发明保护的范围。
[0058]另外,本发明中所讲的字母简称,均为本领域固定简称,其中部分字母文解释如下:SEM图:电子扫描显像图;TEM图:透射电子扫面显像图;HRTEM图:高分辨率透射电子扫面显像图;EDS图:能谱图;XRD图:X射线衍射图;XPS谱图:X射线光电子能谱分析谱图;
[0059]实施例1
[0060](I)钛片的预处理、及阳极氧化法制备T12纳米管阵列。对纯钛片基底用丙酮、无水乙醇超声清洗20min。以钼片电极为阴极,同时插入含0.5?1:%氟化钱的乙二醇(98v% )和水(2v% )的电解质溶液中,施加50V电压阳极氧化2h,制得T12纳米管阵列,再400°C煅烧2h,使其从无定型状态转变成锐
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