基芳基水杨酸的方法
[0060] 在装有冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗和机械搅拌的500ml四口瓶中,加入甲基磺 酸9.6g、式(1)所示的水杨酸衍生物136.1 g(0.5mo 1),称取式(2)所示的苯乙烯衍生物76.7g (0.65mol)装入恒压滴液漏斗中,升温至160°C,滴加苯乙烯衍生物,12h滴完。再称取式(3) 所示的烯烃67.3g (0.6mo 1),一次性加入反应瓶,升温至180 °C,搅拌反应24小时,停止反应。 降温,加入200ml 120#溶剂油,将物料倒入分液漏斗中,静止分层,分液除去下层催化剂,减 压除去溶剂油,得到棕色透明长链芳烷基水杨酸产物266.9g,产率95.3 %。溴值:1.8gBr/ 100g^MI:1.2mgK0H/g。
[0061 ] 以上反应原料中,式(1)中Μ为Na+,乂!是甲基,X2是支链C8烷基;式(2)中Ri,R 2、R3、X3 为Η,Χ4为4-甲基;式⑶中R4是Η、1?5是06烷基。
[0062]实施例4:制备烷基芳基水杨酸的方法
[0063]在装有冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗和机械搅拌的500ml四口瓶中,加入甲基磺 酸9.6g、式(1)所示的水杨酸衍生物104.1 g(0.5mo 1),称取式(2)所示的苯乙烯衍生物76.7g (0.65mo 1)装入恒压滴液漏斗中,升温至140 °C,滴加苯乙烯衍生物,12h滴完。再称取含有30 个碳的式(3)所示的烯烃252.0g(0.6mol),一次性加入反应瓶,升温至180°C,搅拌反应0.5 小时,停止反应。降温,加入200ml 120#溶剂油,将物料倒入分液漏斗中,静止分层,分液除 去下层催化剂,减压除去溶剂油,得到棕色透明长链芳烷基水杨酸产物396.9g,产率 91 · 7 %。溴值:1 · 7gBr/100g,酸值:70 · 2mgK0H/g。
[0064] 以上反应原料中,式(1)中Μ为正丁基,XAH,X2是4-甲基;式⑵中办为甲基,R 2、R3、 χ3、X4为Η;式⑶中R4是Η,R5是支链C28烷基。
[0065]实施例5:制备烷基芳基水杨酸的方法
[0066]在装有冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗和机械搅拌的500ml四口瓶中,加入酸性白 土 10.0g、式(1)所示的水杨酸衍生物75.6g(0.5mo 1),称取式(2)所示的苯乙烯衍生物76.7g (0.65mo 1)装入恒压滴液漏斗中,升温至140 °C,滴加苯乙烯衍生物,12h滴完。再称取含有30 个碳的式(3)所示的烯烃252.0g(0.6mol),一次性加入反应瓶,升温至180°C,搅拌反应0.5 小时,停止反应。降温,加入200ml 120#溶剂油,将物料倒入分液漏斗中,静止分层,分液除 去下层催化剂,减压除去溶剂油,得到棕色透明长链芳烷基水杨酸产物376.8g,产率 93 · 2 %。溴值:1 · 5gBr/100 g。酸值:73 · 8mgKOH/g:
[0067] 以上反应原料中,式(1)中M,X1为H,X2是4-甲基 ;式⑵中R1,R2、R3、X3为H,X4为4-甲 基;式⑶中R4是Η,R5是支链C28烷基。
[0068]实施例6:制备烷基芳基水杨酸的方法
[0069]在装有冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗和机械搅拌的5000ml四口瓶中,加入甲基磺 酸96.0g、式(1)所示的水杨酸衍生物691.0g(5mol),称取式(2)所示的苯乙烯衍生物677.0g (6.5mol)装入恒压滴液漏斗中,升温至140°C,滴加苯乙烯衍生物,8h滴完。再称取含有14个 碳的式(3)所示的烯烃1178.0g(6.0mol),一次性加入反应瓶,升温至160°C,搅拌反应12小 时,停止反应。降温,加入2000ml 120#溶剂油,将物料倒入分液漏斗中,静止分层,分液除去 下层催化剂,减压除去溶剂油,得到棕色透明长链芳烷基水杨酸产物2412.0g,产率94.7 %。 溴值:1 · 8gBr/100g,酸值:114 · 3mgK0H/g。
[0070] 以上反应原料中,式(1)中M、XdPX2均为H;式⑵中仏、1?2、1? 3、乂3、乂4均为11;式(3)中1?4 为H、R5为直链C12烷基。
[0071 ]实施例7:制备烷基芳基水杨酸的方法
[0072]在装有冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗和机械搅拌的1000ml四口瓶中,加入酸性白 土 10.0g、式(1)所示的水杨酸衍生物209.2g(0.5mol),称取式(2)所示的苯乙烯衍生物 158.9g(0.65mol)装入恒压滴液漏斗中,升温至140°C,滴加苯乙烯衍生物,12h滴完。再称取 含有30个碳的式(3)所示的烯烃252.0g(0.6mol),一次性加入反应瓶,升温至180°C,搅拌反 应0.5小时,停止反应。降温,加入200ml 120#溶剂油,将物料倒入分液漏斗中,静止分层,分 液除去下层催化剂,减压除去溶剂油,得到棕色透明长链芳烷基水杨酸产物566.0g,产率 91 · 3 %。溴值:1 · 2gBr/100g。酸值:49 · 5mgK0H/g:
[0073] 以上反应原料中,式(1)中Μ是Η,ΧχΑ是C10直链烷基;式(2)中为H,X4 为Cl 0支链烷基;式(3)中R4是Η,R5是支链C28烷基。
[0074] 实施例8:制备烷基芳基水杨酸的方法
[0075] 在装有冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗和机械搅拌的1500ml四口瓶中,加入酸性白 土 10.0g、式(1)所示的水杨酸衍生物209.4g(0.5mol),称取式(2)所示的苯乙烯衍生物 434.4g(0.65mol)装入恒压滴液漏斗中,升温至140°C,滴加苯乙烯衍生物,12h滴完。再称取 含有30个碳的式(3)所示的烯烃252.0g(0.6mol),一次性加入反应瓶,升温至180°C,搅拌反 应0.5小时,停止反应。降温,加入200ml 120#溶剂油,将物料倒入分液漏斗中,静止分层,分 液除去下层催化剂,减压除去溶剂油,得到棕色透明长链芳烷基水杨酸产物836.7g,产率 93 · 4%。溴值:1 · 3gBr/100 g。酸值:0 · 8mgK0H/g。以上反应原料中,式(1)中Μ,XiSCl0烷基,X2 是Η;式(2)中心是!1,R2是C4烷基、R3是Η、Χ3为C10烷基,Χ4为Η;式(3)中R4是支链C28烷基,R 5是 H〇
[0076] 实施例9:制备烷基芳基水杨酸的方法
[0077] 在装有冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗和机械搅拌的1000ml四口瓶中,加入酸性白 土 10.0g、式(1)所示的水杨酸衍生物279.3g (0.5mo 1),称取式(2)所示的苯乙烯衍生物 76.7g(0.65mol)装入恒压滴液漏斗中,升温至140°C,滴加苯乙烯衍生物,12h滴完。再称取 含有30个碳的式(3)所示的烯烃252.0g(0.6mol),一次性加入反应瓶,升温至180°C,搅拌反 应0.5小时,停止反应。降温,加入200ml 120#溶剂油,将物料倒入分液漏斗中,静止分层,分 液除去下层催化剂,减压除去溶剂油,得到棕色透明长链芳烷基水杨酸产物573.9g,产率 94 · 4%。溴值:1 · 4gBr/100g。酸值:0 · 5mgKOH/g。以上反应原料中,式(1)中Μ,X^CIO支链烷 基,X2是CIO直链烷基;式⑵中R^C4烷基,R 2是乙基、R3是乙基、X3为H,X4为甲基;式⑶中R4 是H,R5是支链C28烷基。
[0078]实施例10:超碱值烷基芳基水杨酸钙盐清净剂的合成
[0079] 常温向1000mL烧瓶中加入偏三甲苯210g,2厘沱Π 类加氢油45g,氢氧化钙4.8g和 氧化