一种花椒精油微胶囊喷雾干燥制备方法

1.本发明属于植物油脂调味品制备技术领域，涉及一种花椒精油微胶囊喷雾干燥制备方法。


背景技术：

2.花椒，属芸香科落叶灌木植物，果实成熟后果皮可呈现出特有的香味和麻感，是我国人民常用的食品调味剂。
3.花椒的香气成分来自其组织中所含的精油。花椒精油是一种淡黄色或橙黄色的液体，具有浓烈的芳香性气味。花椒精油主要含有醇类、烯烃类、酮类、萜类、酯类、环氧化合物类和醛类等化学成分。采用gc-ms技术检测到花椒精油中有264种成分，其中烯烃类化合物 80 种；醇类化合物 39种；酯类化合物 24 种；酮类化合物 14 种；醛类化合物 8 种；酸类化合物 10 种；烷烃化合物35种；酚类化合物5种。含量较高的 5 种化合物分别是：α-蒎烯、γ-萜品烯、(-)-萜烯-4-醇、β-蒎烯和α-异松油烯。
4.花椒精油中含有丰富的挥发性成分和麻味成分，挥发性成分是花椒独特风味来源的主要成分。花椒精油中清香绵长香气主要因为有萜烯类和醇类，其中相对含量较高的有柠檬烯、芳樟醇、松油醇、月桂烯、α-蒎烯等。花椒精油中的麻味成分主要是由脂肪酸酰胺类物质产生的。
5.花椒精油具有强烈的挥发性，在有氧、光照以及湿度和温度较高时化学性质不稳定，特别在食品加工中会造成花椒精油成分损失严重，导致其在食品应用中受到限制。陈冰洁、乔勇进和雷天慧等在2021年上海农业学报中发表了编号为1000-3924(2021)01-098-06的文章《花椒精油微胶囊保鲜剂对大米贮藏品质的影响》，该文章中公开了一种用包络结合法制备花椒精油的方法，称取一定量β-环糊精，加入去离子水，加热溶解，在电动搅拌作用下使溶液达到饱和状态。称取花椒精油，按一定比例用无水乙醇溶解后在加热条件下逐滴加入到β-环糊精饱和溶液中，高速搅拌一段时间后，将制备好的溶液装于培养皿中，于电热鼓风干燥箱中干燥至恒重，研磨，称重，制得花椒精油微胶囊。用于解决花椒精油易挥发的问题，扩展花椒精油在食品调味方面的应用。
6.但是，包络结合法不适于大量生产花椒精油微胶囊，且操作较复杂。


技术实现要素：

7.本发明的目的是提供一种适用于大量生产花椒精油的花椒精油微胶囊喷雾干燥制备方法。
8.为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种花椒精油微胶囊喷雾干燥制备方法，具体按以下步骤进行：1）制备壁材溶液：按质量百分比，分别取大豆分离蛋白37.5～40%、阿拉伯胶37.5～40%和麦芽糊精20～25%，各组分总量100%，混合形成固形物；再取蔗糖甘油酯和水，蔗糖甘油酯的质量为固
形物质量的0.2～4%；混匀固形物、蔗糖甘油酯和水，加热至40～70℃，搅拌使固体颗粒完全溶解，制成壁材溶液（水相）；该壁材溶液中溶解的固形物的质量为壁材溶液总质量的15～35%；2）制备油相：分别取单硬脂酸甘油酯和花椒精油，所取花椒精油的质量为步骤1）中固形物质量的1～5倍；所取单硬脂酸甘油酯质量为所取花椒精油质量的0.3～1%，混合单硬脂酸甘油酯和花椒精油，在60～80℃温度下，搅拌使单硬脂酸甘油酯完全溶解于花椒精油中，制成油相；2）乳化：混匀油相和壁材溶液，在60～80℃温度下，高速磁力搅拌乳化，得乳浊液；4）高速均质：将步骤3）中的乳浊液注入高速分散均质机中以5～10kr/min的转速均质5～10min后，再以10～15kr/min的转速均质5～10min，制得均一稳定的花椒精油乳化液；采用不同的转速，相同的均质时间分次均质，可以使乳化液分散更均匀。
9.5）干燥：将花椒精油乳化液加入雾化器中，在雾化器频率100～250hz、进风温度110～180℃、出风温度60～100℃和蠕动泵进料转速5000～25000rpm的条件下，对花椒精油乳化液进行喷雾干燥，得花椒精油微胶囊粉末；6）加入抗结剂：取质量为花椒精油微胶囊粉末质量1.0～1.2%的抗结剂（二氧化硅），加入花椒精油微胶囊粉末中，搅拌均匀，制得花椒精油微胶囊。
10.本发明制备方法制得花椒精油微胶囊的sem图，如图1。微胶囊颗粒呈现球状，颗粒出现了明显的褶皱，出现褶皱可能是由于喷雾干燥进风温度过高，形成颗粒的过程导致失水过快。但微胶囊表面紧密，无裂痕或者破孔，说明喷雾干燥制得的微胶囊包埋效果良好。
11.大豆分离蛋白属于广泛的蛋白类壁材，含有亲水基团和疏水基团，其乳化和凝胶效果较好。阿拉伯胶是一种常用的微胶囊壁材，属于亲水性胶类物质，具有非常好的乳化性和成膜性，易溶于水，但黏度低，氧化稳定性不好。麦芽糊精具有高浓度低黏度、高水溶性、流动性好以及价格便宜等特点，广泛用于植物的油脂微胶囊制备，但乳化性较差。在喷雾干燥过程中，阿拉伯胶会与大豆分离蛋白发生共价交联，提高了复合壁材的乳化性能。麦芽糊精和阿拉伯胶共同使用能够提高微胶囊粉末的稳定性以及包埋效果。乳化性能在微胶囊制备中较为重要，所以大豆分离蛋白与阿拉伯胶在复合物中含量较高。
12.喷雾干燥非常适合进行大规模的生产，但是过程中要进行高温蒸发；因此，对生产对象有限制。花椒精油本身易挥发，而喷雾干燥法需要把花椒精油乳化液在高温下进行干燥，容易造成花椒精油的损失或者变性。所以本发明制备方法采用适宜的花椒精油乳化液的组分配比以及喷雾干燥的合适温度，将花椒精油的损失降到最小。
13.本发明制得的花椒精油微胶囊能够用做谷物的保鲜剂，可以杀死谷物加工过程中产生的霉菌和细菌，延缓谷物质变，提高食用口感。
14.相同质量的单一壁材和本发明制备方法中制得的复合壁材的特性测试结果，如表1所示。
环糊精的壁材水溶液中，相同搅拌速度下搅拌0.5～3h后，冷却至室温，放入冰箱静置冷藏24h，抽滤，蒸馏水和无水乙醇洗涤，抽滤后得到滤饼，放入烘箱中干燥至恒重，研磨后，得到β-环糊精微胶囊。
22.实施例1制得的花椒精油微胶囊和对比例1制得的β-环糊精微胶囊的对比，如表2。
23.表2 实施例1制得的花椒精油微胶囊和对比例1制得的β-环糊精微胶囊的对比注：表2中的*表示强度，表中为β-环糊精和复合壁材所制微胶囊在形貌、色泽、气味、麻感、操作工艺方面的不同，表2显示，本发明制得的具有复合壁材的微胶囊各方面较为良好，更适合各个领域的应用。
24.实施例2按质量百分比，分别取大豆分离蛋白40%、阿拉伯胶40%和麦芽糊精20%，混合，形成固形物；再取水和质量为固形物质量4%的蔗糖甘油酯；混匀固形物、蔗糖甘油酯和水，加热到55℃，搅拌使固体颗粒完全溶解，制成壁材溶液（水相）；该壁材溶液中固形物的质量为壁材溶液总质量的26%；取质量为固形物质量3倍的花椒精油，取质量为花椒精油质量1%的单硬脂酸甘油酯，混合单硬脂酸甘油酯和花椒精油，在70℃温度下，搅拌使单硬脂酸甘油酯完全溶解于花椒精油中，制成油相；混匀油相和壁材溶液，在80℃温度下，高速磁力搅拌乳化，得乳浊液；将乳浊液注入高速分散均质机中以10kr/min的转速均质7.5min后，再以15kr/min的转速均质5min，制得均一稳定的花椒精油乳化液；将花椒精油乳化液加入雾化器中，在雾化器频率250hz、进风温度180℃、出风温度100℃和蠕动泵进料转速5000rpm的条件下，对花椒精油乳化液进行喷雾干燥，得花椒精油微胶囊粉末；取质量为花椒精油微胶囊粉末质量1.1%的二氧化硅，加入花椒精油微胶囊粉末中，搅拌均匀，制得花椒精油微胶囊。
25.实施例3按质量百分比，分别取大豆分离蛋白38.75%、阿拉伯胶38.75%和麦芽糊精22.5%，混合，形成固形物；再取水和质量为固形物质量2.1%的蔗糖甘油酯；混匀固形物、蔗糖甘油酯和水，加热到70℃，搅拌使固体颗粒完全溶解，制成壁材溶液（水相）；该壁材溶液中固形物的质量为壁材溶液总质量的20.5%；取质量为固形物质量5倍的花椒精油，取质量为花椒精油质量0.65%的单硬脂酸甘油酯，混合单硬脂酸甘油酯和花椒精油，在80℃温度下，搅拌使单硬脂酸甘油酯完全溶解于花椒精油中，制成油相；混匀油相和壁材溶液，在60℃温度下，高速磁力搅拌乳化，得乳浊液；将乳浊液注入高速分散均质机中以7.5kr/min的转速均质5min后，再以12.5kr/min的转速均质7.5min，制得均一稳定的花椒精油乳化液；将花椒精油乳化液加入雾化器中，在雾化器频率175hz、进风温度145℃、出风温度80℃和蠕动泵进料转速15000rpm的条件下，对花椒精油乳化液进行喷雾干燥，得花椒精油微胶囊粉末；取质量为花椒精油微胶囊粉末质量1.2%的二氧化硅，加入花椒精油微胶囊粉末中，搅拌均匀，制得花椒精油微胶囊。