油茶叶提取液、制备方法及在化妆品原料中的应用与流程

1.本发明涉及油茶叶提取加工方法，具体地说涉及一种油茶叶提取液、制备方法及在化妆品原料中的应用。


背景技术：

2.目前全国油茶种植面积已达44.6万公顷，春秋两季季修剪时会有大量的叶片被剪掉，全部被直接丢弃或者焚烧，造成大量的资源浪费。目前关于油茶叶的应用和研究甚少，主要集中在有机肥利用，未能达到油茶叶高效利用的目的，而且关于油茶叶成分、功效等研究也只是停留在实验室阶段，本发明旨在为油茶叶工业化高效利用提供理论思路，实现油茶叶高值化利用。
3.关于油茶叶的药用价值，《广西民族药简编》中就有记载：“水煎洗患处，治皮肤溃烂瘙痒，经久不愈。”另有《福建药物志》记载，油茶叶可“收敛止血”。油茶叶是很好的中药材，目前油茶叶的深层利用是直接提取有效成分，但由于其多酚容易被氧化，油茶叶提取物本身稳定性，内含物少，不利于作为化妆品使用，通过自然发酵提高可溶物含量，同时化妆品所需黄铜类、氨基酸类增加，具有浓郁香气，产品稳定，采用现代黑茶加工技术结合油茶的生物学特点，制备性质稳定的植物提取液。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种油茶叶提取液、制备方法及应用，该油茶叶提取液集合了生物发酵技术和提取技术，深层次实现油茶叶高值化利用。
5.本发明所述油茶叶提取液的制备方法，依次包括以下步骤：
6.(1)将油茶叶高温杀青得到杀青油茶叶；
7.(2)将步骤(1)得到的杀青油茶叶用揉茶机进行搓揉揉制得到揉制油茶叶；
8.(3)将步骤(2)得到的揉制油茶叶进行渥堆得到渥熟油茶叶；
9.(4)将步骤(3)得到的渥熟油茶叶烘干得到干燥油茶叶；
10.(5)将步骤(4)得到的干燥油茶叶熏蒸加湿得到湿润油茶叶；
11.(6)将步骤(5)湿润油茶叶控制环境湿度和温度实现自然发酵，得到发酵油茶叶；
12.(7)将步骤(6)得到的发酵油茶叶低温烘干得到干燥发酵油茶叶；
13.(8)将步骤(7)得到的干燥发酵油茶叶进行溶剂提取、过滤得到发酵油茶叶提取液。
14.优选地，所述的步骤(1)中所用的油茶叶为现采摘，采用幼叶和老叶混合，幼叶和老叶的重量比为1:1-5，老叶和幼叶比例是利于散茶发酵产生冠状散囊菌的基础(冠突散囊菌能分泌多糖、他汀类等生理活性成分)；采摘期为4-5月和9-10月，采摘时间为晴天上午十时至下午四时。
15.优选地，所述的步骤(1)中杀青工艺为：将油茶叶置于滚筒杀青机内，杀青温度为230℃-260℃，转速20-30r/min，杀青时间5-8min。
16.优选地，步骤(2)中所述的搓揉揉制工艺为：将杀青后的油茶叶摊开，降温散去少量水分，加入揉捻机内进行揉，由于油茶叶粗老，加入量适当多，太少容易碎裂，按压力由轻即重灵活掌握，以不碎为准，揉捻30-40分钟。
17.优选地，所述的步骤(3)中渥堆工艺为：将揉制油茶叶在150-170℃下烘干2-3分钟，湿度控制在30-60％，趁热堆沤，渥堆大小宽1.5-2.5米，高1-1.5米，长度不限，渥熟时间40-50小时，油茶叶变黑褐色为准。
18.优选地，所述的步骤(4)中油茶叶烘干工艺为：将发酵好的油茶叶采用履带式烘干机鼓风干燥，烘干温度为115-125℃，烘干水分达到10％以下。
19.优选地，所述的步骤(5)中熏蒸工艺为：使用纯净水加热蒸汽为油茶加湿，由于油茶叶质厚，加水不宜吸水，控制油茶叶含水量为25％-35％。
20.优选地，所述的步骤(6)不添加任何菌剂，采用天然发酵，控制发酵温度为25-30℃，发酵环境湿度60-80％，发酵时间15-20天，自发产生真菌菌花，即金花，青草香不在，有浓郁酵香即为完成。
21.优选地，所述的步骤(7)中烘干温度40℃-55℃，烘干水分在8％以下。
22.优选地，所述的步骤(8)提取溶剂为丙二醇、甘油或丁二醇的水溶液，质量浓度为20％-70％。
23.优选地，所述的步骤(8)提取条件为：料液比1:10-20(w/v)；提取温度80-100℃，提取时间为30-60分钟。
24.优选地，所述的步骤(8)中发酵油茶叶提取液可直接用作化妆品原料。
25.本发明的有益效果在于：
26.(1)本发明采用控制原料比例和环境温湿度，自发产生发酵菌，提高香气及化妆品常用水性溶剂进行提取，安全性高，有效物提取可靠性强、稳定性高；
27.(2)本发明集合了生物发酵技术和提取技术，深层次实现油茶叶高值化利用；
28.(3)本发明工艺简单，操作简便，易投产；
29.(4)本发明植物原料油茶叶来源丰富，开发功效型产品有助于降低油茶加工成本，实现油茶产业快速健康发展；
30.(5)通过老叶和幼叶混合，提高发酵效率，提高可溶性，提取物丰富，有利于人体健康。
31.为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对发明的范围无任何限制。
具体实施方式
32.实施例中幼叶和老叶的采摘期为2022年5月15日，其中幼叶是指一芽两叶，老叶是指从芽往下数第6-7片叶。
33.实施例1
34.取1公斤幼叶：老叶为1:1比例的混合油茶叶，置于滚筒杀青机内，260℃杀青5min，转速30r/min，杀青后摊开，降温散去少量水分，放入揉捻机内进行揉捻30分钟，然后趁热渥堆，渥堆工艺为：将揉制油茶叶在160℃下烘干2分钟，湿度控制在45-50％，趁热堆沤，渥堆大小宽2.5米，高1.5米，渥熟时间48小时，油茶叶变为黑褐色，渥堆后120℃烘干，控制油茶叶水分10％以下；使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿，控制油茶叶含水量为25％，然
后于28℃、湿度60％下发酵，发酵时间15天，发酵完毕于40℃烘干，水分在8％以下，按照料液比1:10(公斤/升)加入20％丙二醇水溶液在80℃下提取60min，过滤得到发酵油茶叶提取液。
35.实施例2
36.取1公斤幼叶：老叶为1:3比例的混合油茶叶，置于滚筒杀青机内，260℃杀青5min，转速30r/min，杀青后摊开，降温散去少量水分，放入揉捻机内进行揉捻30分钟，然后趁热渥堆，渥堆工艺为：将揉制油茶叶在160℃下烘干2分钟，湿度控制在45-50％，趁热堆沤，渥堆大小宽2.5米，高1.5米，渥熟时间48小时，油茶叶变为黑褐色，渥堆后120℃烘干，控制油茶叶水分10％以下；使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿，控制油茶叶含水量为25％，然后于28℃、湿度70％下发酵，发酵时间18天，发酵完毕于45℃烘干，水分在8％以下，按照料液比1:15(公斤/升)加入50％甘油水溶液在100℃下提取30min，过滤得到发酵油茶叶提取液。
37.实施例3
38.取1公斤幼叶：老叶为1:5比例的混合油茶叶，置于滚筒杀青机内，260℃杀青8min，转速30r/min，杀青后摊开，降温散去少量水分，放入揉捻机内进行揉捻30分钟，然后趁热渥堆，渥堆工艺为：将揉制油茶叶在160℃下烘干3分钟，湿度控制在45-50％，趁热堆沤，渥堆大小宽2.5米，高1.5米，渥熟时间48小时，油茶叶变为黑褐色，渥堆后120℃烘干，控制油茶叶水分10％以下；使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿，控制油茶叶含水量为25％，然后于28℃、湿度80％下发酵，发酵时间20天，发酵完毕于50℃烘干，水分在8％以下，按照料液比1:20(公斤/升)加入50％丁二醇水溶液在90℃下提取45min，过滤得到发酵油茶叶提取液。
39.实施例4
40.取1公斤幼叶：老叶为1:1比例的混合油茶叶，置于滚筒杀青机内，260℃杀青6min，转速30r/min，杀青后摊开，降温散去少量水分，放入揉捻机内进行揉捻30分钟，然后趁热渥堆，渥堆工艺为：将揉制油茶叶在160℃下烘干2分钟，湿度控制在45-50％，趁热堆沤，渥堆大小宽2.5米，高1.5米，渥熟时间48小时，油茶叶变为黑褐色，渥堆后120℃烘干，控制油茶叶水分10％以下；使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿，控制油茶叶含水量为35％，然后于28℃、湿度60％下发酵，发酵时间15天，发酵完毕于55℃烘干，水分在8％以下，按照料液比1:15(公斤/升)加入70％丙二醇水溶液在90℃下提取40min，过滤得到发酵油茶叶提取液。
41.实施例5
42.取1公斤幼叶：老叶为1:3比例的混合油茶叶，置于滚筒杀青机内，260℃杀青6min，转速30r/min，杀青后摊开，降温散去少量水分，放入揉捻机内进行揉捻30分钟，然后趁热渥堆，渥堆工艺为：将揉制油茶叶在160℃下烘干3分钟，湿度控制在45-50％，趁热堆沤，渥堆大小宽2.5米，高1.5米，渥熟时间48小时，油茶叶变为黑褐色，渥堆后120℃烘干，控制油茶叶水分10％以下；使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿，控制油茶叶含水量为30％，然后于28℃、湿度70％下发酵，发酵时间20天，发酵完毕于50℃烘干，水分在8％以下，按照料液比1:18(公斤/升)加入20％丁二醇水溶液在90℃下提取45min，过滤得到发酵油茶叶提取液。
43.对比例1
44.对比例1在实施例5的基础上，油茶叶全部为幼叶，其他同实施例5，具体如下：
45.取1公斤油茶叶幼叶，置于滚筒杀青机内，260℃杀青6min，转速30r/min，杀青后摊开，降温散去少量水分，放入揉捻机内进行揉捻30分钟，然后趁热渥堆，渥堆工艺为：将揉制油茶叶在160℃下烘干3分钟，湿度控制在45-50％，趁热堆沤，渥堆大小宽2.5米，高1.5米，渥熟时间48小时，油茶叶变为黑褐色，渥堆后120℃烘干，控制油茶叶水分10％以下；使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿，控制油茶叶含水量为30％，然后于28℃、湿度70％下发酵，发酵时间20天，发酵完毕于50℃烘干，水分在8％以下，按照料液比1:18(公斤/升)加入20％丁二醇水溶液在90℃下提取45min，过滤得到发酵油茶叶提取液。
46.对比例2
47.对比例2在实施例5的基础上，油茶叶全部为老叶，其他同实施例5，具体如下：
48.取1公斤油茶叶老叶，置于滚筒杀青机内，260℃杀青6min，转速30r/min，杀青后摊开，降温散去少量水分，放入揉捻机内进行揉捻30分钟，然后趁热渥堆，渥堆工艺为：将揉制油茶叶在160℃下烘干3分钟，湿度控制在45-50％，趁热堆沤，渥堆大小宽2.5米，高1.5米，渥熟时间48小时，油茶叶变为黑褐色，渥堆后120℃烘干，控制油茶叶水分10％以下；使用纯净水加热蒸汽将干燥后的油茶加湿，控制油茶叶含水量为30％，然后于28℃、湿度70％下发酵，发酵时间20天，发酵完毕于50℃烘干，水分在8％以下，按照料液比1:18(公斤/升)加入20％丁二醇水溶液在90℃下提取45min，过滤得到发酵油茶叶提取液。
49.实施例、对比例油茶叶提取液的测时结果见表1。
50.表1
[0051][0052]
由表1可知，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的油茶叶提取液稳定性高于对比例1、对比例2得到的油茶叶提取液，发酵过程中虽然多酚(没食子酸)类、黄酮类均有减少，但是可溶物总量增加，可溶物大多为多糖、氨基酸等小分析物质，利于吸收，同时气味春香，颜色稳定，适用范围更广，更利于后端产品的开发。
[0053]
检测试验
[0054]
(1)黄酮
[0055]
检测试剂：无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠，均为分析纯；芦丁标准样品(测定黄酮所用标准样品，hplc≥98％)，购于上海源叶生物科技有限公司。
[0056]
检测步骤：
[0057]
a.样品制备：称取20克油脂于烧瓶中，加入20毫升60％乙醇溶液，在70℃下搅拌萃取1小时，离心，收集上清液，将油脂再次用20毫升60％乙醇溶液，在70℃下搅拌萃取1小时，离心，再次收集上清液，合并两次上清液并转移至50毫升容量瓶中，用60％乙醇溶液定容，待测。
[0058]
b.标准曲线制作：将芦丁标准样品用60％乙醇溶液溶解，并制备8ug/ml、16ug/ml、32ug/ml、48ug/ml、64ug/ml的标准梯度溶液，吸取1毫升各标准梯度溶液分别置于不同的25毫升容量瓶中，分别用60％乙醇溶液添至10毫升，加入1毫升5％亚硝酸钠溶液，摇匀，放置6分钟，再加入1毫升10％硝酸铝溶液，6分钟后加入10毫升4％氢氧化钠溶液，混匀，再用60％乙醇溶液定容至刻度，摇匀，放置15分钟后再波长510nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，芦丁标准梯度浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0059]
c.检测：吸取5毫升待测溶液置于不同的25毫升容量瓶中，用60％乙醇溶液添至10毫升，加入1毫升5％亚硝酸钠溶液，摇匀，放置6分钟，再加入1毫升10％硝酸铝溶液，6分钟后加入10毫升4％氢氧化钠溶液，混匀，再用60％乙醇溶液定容至刻度，摇匀，放置15分钟后在波长510nm处测定吸光度，根据吸光度在标准曲线上找出对应的浓度并计算含量。
[0060]
(2)多酚
[0061]
吸取1ml待测样品(作适当稀释)置于10ml容量瓶中，分别加入1ml福林酚溶液和2ml7.5％碳酸钠溶液，摇匀，用蒸馏水定容至刻度，室温反应1h，在波长760nm处测定吸光度。