一种复方蛤青注射液的制备方法_2

文档序号:9254281阅读:来源:国知局
[0040] 实施例4
[0041] 称取蟾蜍320g,黄芪400g,白果160g,苦杏仁200g,紫菀200g,前胡120g,五味子 120g,附子40g,黑胡椒40g,然后将白果与苦杏仁破碎,除蟾蜍外的6味药材分别进行粉碎, 将处理好的九味药材混合,加水煎煮3次,每次加水量分别为干药材总重的3倍,3倍,3倍, 煎煮时间分别为5小时,3小时,2小时,合并三次提取液并向其中加入药液体积4%的天然 澄清剂ZTC1+1 II中的A组分溶液,搅拌静置一段时间后,再加入B组分溶液,药液温度保持 在KKTC,静置7小时后,板框过滤,滤液中加入无水乙醇,调节药液含醇量至95%,高速离心 后向上清液中加入活性炭,I. 2 y m微孔过滤,滤液进行减压浓缩,乙醇回收,得蛤青浸膏。
[0042] 向上述的蛤青浸膏中加入注射用水8000ml,搅拌溶解,再加入氯化钠调至等渗,用 4%的氢氧化钠溶液调pH值至7. 5,静置48小时,过滤,滤液煮沸后,0. 6 ii m微孔过滤,滤液 补加注射用水至8000ml,灌封,灭菌,即得。
[0043] 实施例5
[0044] 称取蟾蜍400g,黄芪500g,白果200g,苦杏仁250g,紫菀250g,前胡150g,五味子 150g,附子50g,黑胡椒50g,然后将白果与苦杏仁破碎,除蟾蜍外的6味药材分别进行粉碎, 将处理好的九味药材混合,加水煎煮2次,每次加水量为干药材总重的7倍,3倍,煎煮时间 为2小时,1小时,合并两次提取液并向其中加入药液体积20%的天然澄清剂ZTC1+1 II中 的A组分溶液,搅拌静置一段时间后,再加入B组分溶液,药液温度保持在90°C,静置1小时 后,板框过滤,滤液中加入无水乙醇,调节药液含醇量至80%,高速离心后向上清液中加入活 性炭,I. 2 y m微孔过滤,滤液进行减压浓缩,乙醇回收,得蛤青浸膏。
[0045] 向上述的蛤青浸膏中加入注射用水10000ml,搅拌溶解,再加入氯化钠调至等渗, 用4%的氢氧化钠溶液调pH值至7. 5,静置48小时,过滤,滤液煮沸后,0. 6 ii m微孔过滤,滤 液补加注射用水至10000ml,灌封,灭菌,即得。
[0046] 实施例6
[0047] 称取蟾蜍800g,黄芪1000g,白果400g,苦杏仁500g,紫菀500g,前胡300g,五味子 300g,附子100g,黑胡椒100g,然后将白果与苦杏仁破碎,除蟾蜍外的6味药材分别进行粉 碎,将处理好的九味药材混合,加水煎煮3次,每次加水量分别为干药材总重的5倍,4倍, 2倍,煎煮时间为4小时,2小时,1小时,合并三次提取液后加入药液体积10%的天然澄清 剂ZTC1+1 II中的A组分溶液,搅拌静置一段时间后,再加入B组分溶液,药液温度保持在 70°C,静置5小时后,板框过滤,滤液中加入无水乙醇,调节药液含醇量至50%,高速离心后, 浓缩上清液,回收乙醇,向得到的浸膏中加入适量纯化水使溶解后,放入4°C以下的环境中 静置过夜,过滤,滤液中加入活性炭,I. 2 y m微孔过滤,滤液进行减压浓缩,乙醇回收,得蛤 青浸膏。
[0048] 向上述的蛤青浸膏中加入注射用水20000ml,搅拌溶解,再加入氯化钠调至等渗, 用4%的氢氧化钠溶液调pH值至7. 5,静置48小时,过滤,滤液煮沸后,0. 6 ii m微孔过滤,滤 液补加注射用水至20000ml,灌封,灭菌,即得。
[0049] 实施例7
[0050] 称取蟾蜍40g,黄芪50g,白果20g,苦杏仁25g,紫菀25g,前胡15g,五味子15g,附 子5g,黑胡椒5g,然后将白果与苦杏仁破碎,除蟾蜍外的6味药材分别进行粉碎,将处理好 的九味药材混合,加水煎煮3次,每次加水量分别为干药材总重的6倍,3倍,3倍,煎煮时间 为3小时,2小时,1小时,合并3次提取液后加入药液体积15%的天然澄清剂ZTC1+1 II中 的A组分溶液,搅拌静置一段时间后,再加入B组分溶液,药液温度保持在80°C,静置8小时 后,板框过滤,滤液加入无水乙醇沉淀2次,调节药液含醇量分别至60%、80%,高速离心后向 上清液中加入活性炭,I. 2 y m微孔过滤,滤液进行减压浓缩,乙醇回收,得蛤青浸膏。
[0051] 向上述的蛤青浸膏中加入注射用水1000ml,搅拌溶解,再加入氯化钠调至等渗,用 4%的氢氧化钠溶液调pH值至7. 5,静置48小时,过滤,滤液煮沸后,0. 6 ii m微孔过滤,滤液 补加注射用水至1000ml,灌封,灭菌,即得。
[0052] 参比实施例1
[0053] 称取蟾蜍40g,黄芪50g,白果20g,苦杏仁25g,紫菀25g,前胡15g,五味子15g, 附子5g,黑胡椒5g,然后将白果与苦杏仁破碎,除蟾蜍外的6味药材分别进行粉碎,将处 理好的九味药材混合,加水煎煮3次,每次加水量分别为干药材总重的6倍,3倍,3倍,煎 煮时间为3小时,2小时,1小时,合并3次提取液并向其中加入药液体积15%的天然澄清 剂ZTC1+1 II中的A组分溶液,搅拌静置一段时间后,再加入B组分溶液,药液温度保持在 80°C,静置8小时后,取上清液,并向其中中加入活性炭,I. 2 y m微孔过滤,滤液进行减压浓 缩,得蛤青浸膏。
[0054] 向上述的蛤青浸膏中加入注射用水1000ml,搅拌溶解,再加入氯化钠调至等渗,用 4%的氢氧化钠溶液调pH值至7. 5,静置48小时,过滤,滤液煮沸后,0. 6 ii m微孔过滤,滤液 补加注射用水至1000ml,灌封,灭菌,即得。
[0055] 参比实施例2
[0056] 称取蟾蜍40g,黄芪50g,白果20g,苦杏仁25g,紫菀25g,前胡15g,五味子15g,附 子5g,黑胡椒5g,然后将白果与苦杏仁破碎,除蟾蜍外的6味药材分别进行粉碎,将处理好 的九味药材混合,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩 至100ml,加乙醇,使含醇量分别达60%、70 %、80 %,共沉淀三次,静置,滤过,回收乙醇,残 渣加适量水溶解,煮沸10分钟,加活性碳适量,滤过,加注射用水至900ml,加氯化钠调至等 渗,用4%氢氧化钠溶液调pH值至7. 5,静置48小时,滤过,滤液加入3ml聚山梨酯80,煮 沸,滤过,滤液加注射用水至1000 ml,灌封,灭菌,即得。
[0057] 以下将用实验例中的数据来说明本发明的可行性:
[0058] 实验例1本发明中使用天然澄清剂ZTC1+1II的各项参数范围的考察
[0059] 本实验例的目的在于考察ZTC1+1 II中A、B组分溶液加入顺序,澄清剂的使用量, 药液温度以及药液浓度对ZTC1+1 II的效果影响。本实验例中将使用澄清手的蛤青液的颜 色深浅、沉淀情况以及澄清后的蛤青液中的黄芪甲苷的保留率作为评价指标。
[0060] 1.天然澄清剂ZTC1+1 II中的A、B成分的加入顺序考察
[0061] 1.1实验方法
[0062] I.I. 1A、B组分溶液的配制:
[0063] A组分溶液:称取适量的A组分细粉,用少量1%醋酸溶液溶解,充分搅拌,待形成 粘胶液后再加入计算量的1%醋酸,溶胀24小时后,搅拌后双层纱布滤过,即得含有1%的A 组分的1%醋酸溶液。
[0064] B组分溶液:称取适量的B组分细粉,用少量1%醋酸溶液溶解,充分搅拌,待形成 粘胶液后再加入计算量的1%醋酸,溶胀24小时后,即得含有1%的B组分的1%醋酸溶液。
[0065] I. 1. 2实验方法:
[0066] 取2份相同体积的实施例1中所述的蛤青提取液,加热至85°C,样品液1中先加 入10%的A组分溶液,再加入5%的B组分溶液,搅拌,静置;样品液2中先加入10%的B组 分溶液,再加入5%的A组分溶液,搅拌,静置。1小时后观察样品液的澄清效果。
[0067] L2实验结果如表1中所示:
[0068]
[0069] 如表1中的结果可知,对本发明中的蛤青提取液进行澄清所选用的澄清剂 ZTC1+1II中A、B成分的加入顺序优选的为先加A组分后加B组分。
[0070] 2.澄清剂ZTC1+1II中A组分的用量考察
[0071] 2.1实验方法
[0072] 2. I. 1对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含0? 5mg的溶液。
[0073] 2. 1. 2供试品溶液的制备
[0074] 取6份相同体积的实施例1中所述的蛤青提取液,加热至85°C,分别向6份样品液 中加入2%、4%、10%、16%、20%、24%的A组分溶液,搅拌后再分别依次加入B组分溶液(加入量 为对应A组分溶液的一半),静置3小时,观察,取上清液;
[0075] 将上述等体积未澄清的蛤青提取液和澄清后的蛤青液,在水浴锅中蒸干,加入相 同量
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