[0114] 表15颗粒包衣与否放置后含水量的变化（％ )
[0116] 查干汤颗粒剂
[0117] ±木香粗粉用水蒸气蒸馈法提取挥发油，蒸馈后的水溶液另器收集。记为水溶液 (1)，醇提其他=味药:苦参、山奈、悬钩子木，醇提液另器收集。将醇提的药渣和挥发油提取 的药渣混合进行水提。记为水溶液(2)，水溶液(2)与上述挥发油提取后的水溶液（1)合并， 浓缩到一定体积后，与醇提液合并，冷冻干燥成冻干粉。e-环糊精包合上述提取出的挥发 油。再将e-环糊精包合提取出的挥发油与冻干粉混合制包衣颗粒。
[011引实施例3
[0119] 水蒸气蒸馈法提取挥发油工艺
[0120] 正交表设计:选择采用水为溶剂进行提取，对影响水提工艺的因素加水量、浸煮时 间（常溫、常压）、煎煮次数，进行筛选，各因素设计了 W下3个水平，按L9(34)进行正交试验 (见表16)，同时明确每味中药的有效成分及理化性质，W挥发油量为评价指标，筛选最佳提 取条件。
[0121] 表16正交表
[0123] 取±木香70.OOg，按正交设计表加人相应倍量的水，并浸泡相应的时间，然后按中 国药典2015版四部挥发油测定法提取挥发油，提取规定时间后，根据提取器刻度，读取挥发 油的体积正交试验结果见表17，
[0124] 表17正交实验直观分析表
[0126] 通过对正交试验结果的分析可知，各因素对挥发油的提取效果影响的主次顺序 为:B浸煮时间>4加水的量(倍））>巧是取次数，并得到最佳提取工艺:A2B3C1，即加水的量7 倍，提取6小时，提取一次。
[0127] 醇提苦参碱
[0128] 将苦参、山奈、悬钩子木混合，加一定倍数一定浓度的乙醇，煎煮一定次数和时间， 提取一定时间，W苦参碱含量为指标，每实验号重复=次，测定各提取条件的苦参碱量。
[0129] 正交表设计:根据药材醇提工艺的几个影响因素和预实验，确定考察因素和范围
[0130] 表18正交表
[0132] 分别称取苦参药材粗粉40g，共9份，按正交表试验。W苦参碱含量作为考察的指 标，采用HPLC法测定苦参碱含量，结果见表19。
[0133] 表19正交实验直观分析表
[0135] 通过对正交试验结果的分析可知，各因素对苦参碱的提取效果影响的主次顺序 为:D(提取次数）>C(浸煮时间）>A(加乙醇的量）>B(乙醇浓度），并得到最佳提取工艺： A2B1C2D3，即加乙醇的量8倍，乙醇浓度为50%，提取1.5小时，提取立次。
[0136] 将醇提苦参、山奈、悬钩子木的药渣与±木香提取挥发油后的药渣混合进行水提， 得出膏率和多糖含量
[0137] 正交表设计:选择采用水为溶剂进行提取，对影响水提工艺的因素加水量、浸煮时 间（常溫、常压）、煎煮次数，进行筛选，各因素设计了 W下3个水平，按L9(34)进行正交试验 (见表20)，同时明确每味中药的有效成分及理化性质，W出膏率和多糖含量为评价指标，筛 选最佳提取条件。
[0138] 表20正交表
[0140] 选择L9(34)表，按照实验设计所定条件，平行操作条件下，将二者药渣加一定倍数 的水，煎煮一定次数和时间，提取一定时间，滤过，浓缩成膏状，每实验号重复=次，结果见 表21.
[0141] 表21正交实验直观分析表
[0143] 通过对正交试验结果的分析可知，各因素对出膏率和多糖含量效果影响的主次顺 序为:A加水的量(倍）>B浸煮时间化）>巧是取次数，并得到最佳提取工艺:A3B2C1，即加水的 量12倍，提取1.5小时，提取一次。
[0144] 0-环糊精的包合工艺
[0145] 包合条件的优选：
[0146] 影响挥发油包合的主要因素为0-环糊精与挥发油的比例、包合溫度、揽拌时间，各 因素分别取个水平，W包合物收率和包合率为指标进行正交试验，筛选最佳工艺条件。包合 工艺各因素水平见表，正交试验结果见表22表23。
[0147] 表22正交表
[0149] 表23正交实验直观分析表
[0151] 通过对正交试验结果的分析可知，各因素对包合物收率影响的主次顺序为:B包合 溫度>A挥发油与0-环糊精的比例>0揽拌时间，并得到最佳提取工艺:A2B3C1，即溫度70°C， 比例是8:1揽拌一小时。
[0152] 冷冻干燥工艺
[0153] 水溶液2与上述挥发油提取后的水溶液1合并，浓缩到一定体积后，与醇提液合并， 冷冻干燥成冻干粉。
[0154] 通过干燥机理分析和单因素试验研究表明，冻干室压力、加热板溫度、和物料厚度 对冻干时间、物料复水比及体积与体积变化率有较大影响。根据人参真空冷冻干燥的生产 工艺过程，采用正交设计法对试验进行优化组合。选取物料厚度、加热板溫度和干燥室压力 3个因素为正交设计因子，每个因子选取5个水平，编制因子水平表，见表24
[0155]
[0156]根据=因素五水平二次回归正交试验设计，安排25次试验，正交设计方案与试验 结果见表25。
[0159]根据极差Rj分析，主次因素依次为物料厚度 > 加热板溫度 > 干燥室压力。通过对 正交试验结果分析可W得出，当物料厚度，加热板溫度和干燥室压力分别为3mm，60°C，80Pa 时，干燥速率最大。
[0160] 当物料厚度，加热板溫度和干燥室压力分别为3mm，60°C，SOPa时，将水溶液2与上 述挥发油提取后的水溶液1合并，浓缩到一定体积后，与醇提液合并煎煮，维持沸腾5min，趁 热在3500巧m/min条件下离屯、20min，减压浓缩至含生药量Ig/ml，浓缩液在-20°C冰箱冷冻 24h后在-45°C冷冻干燥2地得冻干粉末。
[0161] 制剂成型工艺研究
[0162] 制备:将0-环糊精包合提取出的挥发油与冻干粉混合装入胶囊成胶囊剂。
[0163] 查干汤胶囊剂
[0164] ±木香粗粉的粗粉用水蒸气提取法提取挥发油，蒸馈后的水溶液另器收集。记为 水溶液（1)，醇提其他=味药:苦参、山奈、悬钩子木，醇提液另器收集。将醇提的药渣和挥发 油提取的药渣混合进行水提。记为水溶液(2)，水溶液(2)与上述挥发油提取后的水溶液(1) 合并，浓缩到一定体积后，与醇提液合并，冷冻干燥成冻干粉。e-环糊精包合上述提取出的 挥发油。再将e-环糊精包合提取出的挥发油与冻干粉混合制胶囊剂。
[0165] 查干汤超微粉片、颗粒剂、胶囊剂的质量控制方法如下：
[0166] 查干汤超微粉片的质量检查：
[0167] 外观性状:片剂表面色泽均匀，光洁，无杂斑，无异物，片剂合格。
[0168] 片重差异：1片片重差异不符合药典规定为5.1 %，其余均符合药典规定5 %，片剂 合格。
[0169] 查干汤颗粒剂的质量检查：
[0170] 粒度:采用粒度和粒度分布测定法的双筛测定法，取药物称定重量，置该剂型或品 种项下的上层(孔径大的）药筛中（下层的筛下配有密合的接收容器），保持水平状态过筛， 左右往返，边筛边拍打3分钟，取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉末，称定 重量，计算其所占比例（％ )。不能通过1号筛和能通过5号筛的总和不得超过15% .
[0171] 干燥失重:于80°C减压干燥至恒重，减失重量不得少于2.0% .
[017引溶化性:取供试品10克，加热水200ml，揽拌5分钟，立即观察，可溶性颗粒应全部溶 解或轻微浑浊。
[0173] 查干汤胶囊剂的质量检查：
[0174] 外观性状:胶囊完整光洁，无粘结、变形、囊壳破裂现象，无肉眼可见的外来杂质。
[0175] 装量差异:根据《中华人民共和国药典》2015版四部胶囊剂装量差异项下规定，中 药胶囊剂装量差异限度为± 10.0%。
[0176] 崩解时限：取供试品6粒，置于吊篮的玻璃管中，启用升降式崩解仪进行检查，各胶 囊应在30分钟中全部崩解，如有一粒没有崩解，应另取一组6粒复试，均应符合规定。
[0177] 查干汤中的异±木香内醋的含量测定
[0178] 对照品溶液的制备:取异±木香内醋对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml约 含50iig的溶液即得。
[0179] 供试品溶液的制备:取本品适量，研细，取0.3g精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇25ml，密塞