1.本发明涉及阻燃涤纶长丝技术领域,具体涉及一种阻燃涤纶长丝及其生产工艺。
背景技术:
2.涤纶是现有织物中的重要的一种,涤纶长丝,是用涤纶做成长丝并卷绕成团。其中,由于一些特定环境以及安全的需要,阻燃涤纶应运而生,阻燃涤纶具有优良的阻燃性,当涤纶遇火时,只熔融不燃烧或者脱离明火后能够在一定时间内熄灭。现有的阻燃涤纶的获取方式多为后整理获取,即用后整理方法阻燃剂渗入到织物间隙以及在织物表面形成阻燃层以获得阻燃涤纶,如普鲁苯(proban)法防火工艺,但是,后整理方式获取的阻燃涤纶在清洗或者反复后,其阻燃层很容易被破坏,导致其阻燃效果会降低,不利于长期使用。
技术实现要素:
3.本发明所解决的技术问题为:如何提高后整理方式获取的阻燃涤纶的耐水洗性能。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
5.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:
6.聚酯切片70-90份、阻燃剂5-15份、促进剂0.6-1份、兰炭粉1-5 份、沸石粉2-10份。
7.作为本发明进一步的方案:所述阻燃剂为四羟甲基氯化磷-尿素初合体。
8.作为本发明进一步的方案:所述促进剂为椰壳活性炭、煤质活性炭中的至少一种。
9.本发明实施例还提供一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
10.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
11.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;
12.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;
13.s4、水解改性:将所述初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行局部水解改性,获得改性的初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中,水解时间为 5-30min,水解温度为70-90℃,所述水解液为质量分数30%-50%的硫酸溶液;
14.s5、清洗:将所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝与水解液进行分离,并对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗,洗去所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝表面残留的水解液;
15.s6、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
16.作为本发明进一步的方案:在步骤s2中,干燥温度为150-185℃,干燥时间20-35min。
17.作为本发明进一步的方案:在步骤s3中,纺丝工艺为卷绕速度为 3800-4400m/min,环吹风的风速为0.25-0.45m/min,环吹风风筒长度为 110-175cm,拉伸倍数为2.1-3.4
倍,卷绕张力为25-37cn。
18.作为本发明进一步的方案:步骤s4的水解改性在10-30℃、一个标准大气压的条件下进行。
19.作为本发明进一步的方案:步骤s5中对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗后,对其进行干燥,然后进行步骤s6。
20.作为本发明进一步的方案:所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
21.浸轧阻燃剂溶液:在10-30℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
22.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
23.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在350-400l/min;
24.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
25.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
26.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
27.根据本发明实施例的一种阻燃涤纶长丝及其生产工艺,至少具有如下技术效果之一:
28.在原料中采用预混的方式加入阻燃剂,提升涤纶长丝的阻燃性能,并且,预混加入的阻燃剂能够形成基体,有助于增加后处理时外表面包覆的阻燃层的附着紧密度;在后处理前先将初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行改性,由于改性后的阻燃聚酯涤纶长丝,其表面在由外而内水解的过程中形成裂痕,增加表面的粗糙度的同时,暴露出更多的阻燃剂基体组织,在后处理的过程中,裂痕能够容纳外包的阻燃剂溶液,为包覆阻燃层提供更稳定的附着位,暴露的阻燃剂基体组织可以与包覆阻燃层的阻燃剂成分形成结合体,使得外层包覆的阻燃层紧密且牢固的与涤纶长丝本体结合,从而能够有效提升涤纶长丝阻燃效果的水洗耐久性,使得成品阻燃涤纶长丝在多次水洗后依然能够保持良好的阻燃效果。
29.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
30.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
31.本发明实施例提供一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:
32.聚酯切片70-90份、阻燃剂5-15份、促进剂0.6-1份、兰炭粉1-5 份、沸石粉2-10份。
33.其中,所述阻燃剂为四羟甲基氯化磷-尿素初合体。所述促进剂为椰壳活性炭、煤质活性炭中的至少一种。
34.本发明实施例还提供一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
35.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
36.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后
的混合物;
37.其中,为了使得各种原料充分的混合均匀,也可以对各种原料先进行粉碎处理,降低原材料的粒度,将原材料混合均匀有助于成品中各组成部分的分布均匀,从而保证成品长丝的性能;
38.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;
39.s4、水解改性:将所述初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行局部水解改性,获得改性的初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中,水解时间为 5-30min,水解温度为70-90℃,所述水解液为质量分数30%-50%的硫酸溶液;
40.s5、清洗:将所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝与水解液进行分离,并对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗,洗去所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝表面残留的水解液;
41.s6、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
42.在本发明的一个实施例中,在步骤s2中,干燥温度为150-185℃,干燥时间20-35min。
43.在本发明的一个实施例中,在步骤s3中,纺丝工艺为卷绕速度为 3800-4400m/min,环吹风的风速为0.25-0.45m/min,环吹风风筒长度为 110-175cm,拉伸倍数为2.1-3.4倍,卷绕张力为25-37cn。
44.在本发明的一个实施例中,步骤s4的水解改性在10-30℃、一个标准大气压的条件下进行。
45.在本发明的一个实施例中,步骤s5中对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗后,对其进行干燥,然后进行步骤s6。清洗改性初级阻燃聚酯涤纶长丝后对其进行干燥,可以有效提升后整理时改性初级阻燃聚酯涤纶长丝对于阻燃剂溶液的吸收率,从而保证形成的包覆层中阻燃成分的含量,保证成品的阻燃效果。
46.在本发明的一个实施例中,所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
47.浸轧阻燃剂溶液:在10-30℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
48.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
49.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在350-400l/min;
50.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
51.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
52.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
53.涤纶长丝主要成分为经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物
‑‑
聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet),而pet置于水解液中,其分子链中的酯键会被攻击进而断裂,在本实施例中,即pet在酸性溶液中发生水解现象,该水解由外及内,如此,浸没在水解液中的初级阻燃聚酯涤纶长丝在逐渐水解的过程中会在其表面形成裂痕,从而增加初级阻燃聚酯涤纶长丝表面的粗糙度,为后续包覆阻燃层提供更稳定的附着位,同时,将步骤 s2中采用预混方式加入的阻燃剂形成的组织部分暴露出来,在后续包覆阻燃层时形成结合基体,使得外
层包覆的阻燃层更加牢固;进一步的,该水解过程可以在搅拌的条件下进行,以便保证水解裂痕的均匀分布。
54.实施例1
55.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:聚酯切片70份、四羟甲基氯化磷-尿素初合体15份、椰壳活性炭0.8份、兰炭粉3份、沸石粉 6份。
56.一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
57.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
58.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;其中,干燥温度为160℃,温差控制在10℃以内,干燥时间25min;
59.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中纺丝工艺为卷绕速度为4000m/min,环吹风的风速为0.35m/min,环吹风风筒长度为150cm,拉伸倍数为3倍,卷绕张力为30cn;
60.s4、水解改性:在20℃、一个标准大气压的条件下,将所述初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行局部水解改性,获得改性的初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中,水解时间为15min,水解温度为80℃,所述水解液为质量分数40%的硫酸溶液;
61.s5、清洗:将所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝与水解液进行分离,并对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗,洗去所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝表面残留的水解液;然后将清洗后的所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝烘干;
62.s6、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝;
63.所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
64.浸轧阻燃剂溶液:在20℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
65.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
66.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在360l/min;
67.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
68.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
69.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
70.实施例2
71.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:聚酯切片75份、四羟甲基氯化磷-尿素初合体12份、椰壳活性炭0.8份、兰炭粉3份、沸石粉 6份。
72.一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
73.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
74.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;其中,干燥温度为160℃,温差控制在10℃以内,干燥时间25min;
75.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中纺丝工艺为卷绕速度为4000m/min,环吹风的风速为0.35m/min,环吹风风筒长度为150cm,拉伸倍数为3倍,卷绕张力为30cn;
76.s4、水解改性:在20℃、一个标准大气压的条件下,将所述初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行局部水解改性,获得改性的初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中,水解时间为15min,水解温度为80℃,所述水解液为质量分数40%的硫酸溶液;
77.s5、清洗:将所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝与水解液进行分离,并对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗,洗去所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝表面残留的水解液;然后将清洗后的所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝烘干;
78.s6、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝;
79.所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
80.浸轧阻燃剂溶液:在20℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
81.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
82.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在360l/min;
83.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
84.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
85.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
86.实施例3
87.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:聚酯切片80份、四羟甲基氯化磷-尿素初合体10份、椰壳活性炭0.8份、兰炭粉3份、沸石粉6份。
88.一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
89.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
90.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;其中,干燥温度为160℃,温差控制在10℃以内,干燥时间25min;
91.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中纺丝工艺为卷绕速度为4000m/min,环吹风的风速为0.35m/min,环吹风风筒长度为150cm,拉伸倍数为3倍,卷绕张力为30cn;
92.s4、水解改性:在20℃、一个标准大气压的条件下,将所述初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行局部水解改性,获得改性的初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中,水解时间为15min,水解温度为80℃,所述水解液为质量分数40%的硫酸溶液;
93.s5、清洗:将所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝与水解液进行分离,并对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗,洗去所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝表面残留的水解液;然后将清洗后的所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝烘干;
94.s6、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝;
95.所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
96.浸轧阻燃剂溶液:在20℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
97.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
98.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在360l/min;
99.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
100.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
101.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
102.实施例4
103.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:聚酯切片85份、四羟甲基氯化磷-尿素初合体7份、椰壳活性炭0.8份、兰炭粉3份、沸石粉 6份。
104.一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
105.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
106.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;其中,干燥温度为160℃,温差控制在10℃以内,干燥时间25min;
107.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中纺丝工艺为卷绕速度为4000m/min,环吹风的风速为0.35m/min,环吹风风筒长度为150cm,拉伸倍数为3倍,卷绕张力为30cn;
108.s4、水解改性:在20℃、一个标准大气压的条件下,将所述初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行局部水解改性,获得改性的初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中,水解时间为15min,水解温度为80℃,所述水解液为质量分数40%的硫酸溶液;
109.s5、清洗:将所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝与水解液进行分离,并对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗,洗去所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝表面残留的水解液;然后将清洗后的所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝烘干;
110.s6、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝;
111.所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
112.浸轧阻燃剂溶液:在20℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
113.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
114.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在360l/min;
115.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
116.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
117.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
118.实施例5
119.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:聚酯切片90份、四羟甲基氯化磷-尿素初合体5份、椰壳活性炭0.8份、兰炭粉3份、沸石粉 6份。
120.一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
121.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
122.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;其中,干燥温度为160℃,温差控制在10℃以内,干燥时间25min;
123.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中纺丝工艺为卷绕速度为4000m/min,环吹风的风速为0.35m/min,环吹风风筒长度为150cm,拉伸倍数为3倍,卷绕张力为30cn;
124.s4、水解改性:在20℃、一个标准大气压的条件下,将所述初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行局部水解改性,获得改性的初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中,水解时间为15min,水解温度为80℃,所述水解液为质量分数40%的硫酸溶液;
125.s5、清洗:将所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝与水解液进行分离,并对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗,洗去所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝表面残留的水解液;然后将清洗后的所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝烘干;
126.s6、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝;
127.所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
128.浸轧阻燃剂溶液:在20℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
129.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
130.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在360l/min;
131.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
132.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
133.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
134.对比例1
135.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:聚酯切片80份、四羟甲基氯化磷-尿素初合体10份、椰壳活性炭0.8份、兰炭粉3份、沸石粉 6份。
136.一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
137.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
138.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;其中,干燥温度为160℃,温差控制在10℃以内,干燥时间25min;
139.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中纺丝工艺为卷绕速度为4000m/min,环吹风的风速为0.35m/min,环吹风风筒长度为150cm,拉伸倍数为3倍,卷绕张力为30cn;
140.s4、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝;
141.所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
142.浸轧阻燃剂溶液:在20℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
143.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
144.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在360l/min;
145.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
146.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
147.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
148.对比例2
149.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:聚酯切片80份、椰壳活性炭0.8份、兰炭粉3份、沸石粉6份。
150.一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
151.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
152.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;其中,干燥温度为160℃,温差控制在10℃以内,干燥时间25min;
153.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中纺丝工艺为卷绕速度为4000m/min,环吹风的风速为0.35m/min,环吹风风筒长度为150cm,拉伸倍数为3倍,卷绕张力为30cn;
154.s4、水解改性:在20℃、一个标准大气压的条件下,将所述初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在水解液中进行局部水解改性,获得改性的初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中,水解时间为15min,水解温度为80℃,所述水解液为质量分数40%的硫酸溶液;
155.s5、清洗:将所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝与水解液进行分离,并对所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行清洗,洗去所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝表面残留的水解液;然后将清洗后的所述改性初级阻燃聚酯涤纶长丝烘干;
156.s6、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝;
157.所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
158.浸轧阻燃剂溶液:在20℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
159.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
160.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在360l/min;
161.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
162.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
163.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
164.对比例3
165.一种阻燃涤纶长丝,包括如下质量份的原料:聚酯切片80份、椰壳活性炭0.8份、兰炭粉3份、沸石粉6份。
166.一种如上所述的阻燃涤纶长丝的生产工艺,包括以下步骤:
167.s1、取料:按照配方质量份称取原料;
168.s2、干燥:将称取的涤纶长丝的原料进行混合,混合均匀后进行干燥,得到干燥后的混合物;其中,干燥温度为160℃,温差控制在10℃以内,干燥时间25min;
169.s3、纺丝:将干燥后的混合物熔融后经过圆形喷丝板熔融纺丝得到初级阻燃聚酯涤纶长丝;其中纺丝工艺为卷绕速度为4000m/min,环吹风的风速为0.35m/min,环吹风风筒长度为150cm,拉伸倍数为3倍,卷绕张力为30cn;
170.s4、后整理:采用普鲁苯法防火工艺对清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝进行防火工艺处理,获得成品阻燃聚酯涤纶长丝;
171.所述普鲁苯法防火工艺包括如下步骤:
172.浸轧阻燃剂溶液:在20℃、一个标准大气压的条件下,将清洗后的改性初级阻燃聚酯涤纶长丝浸没在四羟甲基氯化磷-尿素初合体溶液中;
173.预烘:在100-120℃的条件下对浸轧后的长丝进行预烘;
174.氨熏:在预烘后,对长丝进行氨熏,氨气流量控制在360l/min;
175.氧化水洗:在氨熏后将长丝浸轧在浓度为30-35%的h2o2溶液中氧化 10min,然后将长丝与溶液分离,并洗去长丝表面残留溶液;
176.烘干:在130-140℃的条件下对经过氧化水洗的长丝进行烘干;
177.预缩:对烘干后的长丝进行预缩获得成品阻燃聚酯涤纶长丝。
178.实验部分
179.检验通过上述方法获得产品的力学性能以及阻燃效果,并分别对上述方法获得的产品进行水洗,在50℃、0.2%的洗洁精中进行水洗试验,获取清洗1次、2次
……
100次后的上述产品以进行水洗耐久性能的检验。其中,力学性能测试采用万能材料试验机;阻燃性能通过根据织物的续燃时间、阴燃时间以及遇明火时的易燃程度、燃烧滴流情况等方面进行评价。
180.实验结果与分析
181.实施例3与对比例1相比,其区别仅在于前者进行了水解改性步骤,后者未进行水解改性,而是直接进行后整理处理,直接产品在力学性能方面,对比例1的产品略优于实施例3的产品,而在阻燃效果方面,实施例 3的产品明显优于对比例1的产品;经过多次水洗后,实施例3中获得产品的阻燃效果总体呈下降趋势,但是下降趋势不明显,在清洗100次后依然保有良好的阻燃效果;对比例1中的产品经过多次水洗后,其阻燃效果下降趋势明显,并且在清洗50次后,阻燃效果已经较差。由此可见,水解改性对于阻燃效果水洗耐久性具有较好的贡献。
182.实施例3与对比例2相比,区别仅在于实施例3中采用预混的方式加入了部分阻燃剂,对比例2中未提前加入阻燃剂。实验结果表明,经过多次水洗后,对比例2中获得产品的阻燃效果总体呈下降趋势,但是下降趋势不明显,在清洗80次之后依然保有良好的阻燃效果,同样清洗次数的两组产品相比,实施例3中的产品略优于对比例2中的产品。由此可见,采用预混的方式加入阻燃剂有助于提升阻燃性能。
183.对比例1与对比例3相比,对比例1中的产品采用预混的方式加入了部分阻燃剂,而对比例3采用现有的后整理工艺,未提前加入阻燃剂,也未进行水解改性,以此作为空白对照。实验结果表明,经过多次水洗后,对比例1、对比例3的产品的阻燃效果均呈明显下降趋势,经过50次水洗后,对比例1保有较差的阻燃效果,而对比例3中的产品的阻燃效果已经基本丧失。由此可以肯定采用预混的方式加入阻燃剂对提升阻燃性能的贡献。
184.对比例2与对比例3相比,其区别仅在于对比例2中的产品在后处理前进行了水解改性,而对比例3未进行水解改性。经过多次水洗后,对比例2中的产品的续燃时间、阴燃时间均远远低于对比例3中的产品,即同样水洗次数下,对比例2中的产品的阻燃效果远高于对比例3中的产品的阻燃效果,从而确认水解改性对于阻燃效果水洗耐久性的贡献。
185.在实施例1-4中,阻燃剂的成分逐渐增加,最终的产品经过实验后发现:随着阻燃剂的增加,阻燃效果有所增益,力学性能尤其是抗拉强度方面有所降低;实施例5与实施例4相比,在阻燃剂的分量超过12份后,其阻燃效果无明显增加,力学性能大幅下降。
186.同时,申请人还对水解改性步骤的时间进行了探究,保持水解液不变,分组逐渐延长水解时间,实验发现,同样条件下,水解时间延长有助于提升成品阻燃涤纶长丝阻燃效果的水洗耐久性,但是,随着水解时间的延长,成品阻燃涤纶长丝的力学性能有所下降,在水解液为质量分数40%的硫酸溶液时,水解时间超过25min后,获得的最终的产品的力学性能即快速下降,水解时间超过70min后,水解过程中开始出现长丝断裂的现象。在保持水解时间一致的情况下,随着水解液的浓度的提升,有助于提升阻燃效果的水洗耐久性,但是,随着水解液的浓度提升,优选的水解的时间变短,水解过程会变得不可控,当硫酸溶液的质量分数超过60%时,水解15分钟就会极大影响最终产品的强度,因此,为了保证水解改性的质量以及最终产品的强度,优选的硫酸溶液的质量分数为30%-50%,水解时间为 5-30min。
187.进一步的,申请人还探究了其他成分比例的影响,控制聚酯切片、阻燃剂的成分比例不变,分成三组,分别改变促进剂、兰碳粉以及沸石粉的质量份数,试验发现,促进剂、兰碳粉以及沸石粉的份数改变对成品阻燃涤纶长丝的阻燃效果的水洗耐久性无显著影响,但是对于力学性能方面有一定影响。
188.以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的权利要求涵盖范围之内。