一种制备高熵钎料合金的多边形装置的制作方法

本发明属于焊接技术领域，具体涉及一种焊接材料装置，特别是一种六元及以上高熵合金钎料的制备装置。

技术背景

高熵合金具有诸多优异的性能，如高强度高硬、高耐磨性、高断裂韧性、优异的低温性能和结构稳定性、良好的耐腐蚀性能和抗氧化性能。高熵合金不是基于一种主要元素，而是含有5种及以上元素，且每种元素的含量均在5~35%之间。令人惊讶的是，高熵合金虽然成分复杂，但相组成却很简单，通常是单相，或者双相结构，在显微组织控制方面既具有很好的稳定性，又具有很高的灵活性。借助高熵合金的理论，开展多元高熵钎料的研发，对于实现低熔点高强韧钎料的优化设计以及相关领域钎料产业化具有重要的理论意义和工程价值。

已公开专利报道如下：sn-zn-cu焊料的高通量制备方法（201910557829.4），用两靶共溅射沉积方法制备高熵sn基钎料；一种cocrcufeni高熵合金的钎焊连接方法（201910272585.5），公开了一种cocrcufeni为主元的铜基钎料，用于cocrcufeni高熵合金板的钎焊，强度最高411mpa；一种锡银铜硅高熵合金钎料及其制备方法（201910526319.0），t2铜合金接头的抗剪强度102.3mpa。一种高熵合金钎料的制备方法及用途（201910892067.3），通过球磨制备15-35%ni粉、15-35%cr、15-35%co、15-35%fe的钎料合金。一种钴铁镍铬锰高熵合金钎料及其制备方法（201910525965.5）：15~25%co、15~25%fe、15~25%ni、15~25%cr，及15~25%mn，钎料抗剪强度大于185mpa。201810663909.3，一种高熵合金钎焊立方氮化硼砂轮的制作方法，由co、nip、cr、tih2、cu合金化后气体雾化制作钎料。一种用于钎焊钽ta1与1cr18ni9不锈钢的非晶态高熵合金钎料（201811013732.9），由以下组分组成：7.0～9.0%cr，5.0～8.0%si，5.0～7.0%fe，6.0～8.0%zr，2.0～3.0%ta，2.5～4.5%b，余量为ni，该钎料主要是镍基钎料。

技术实现要素：

上述高熵合金钎料归纳起来，分为高温系列，如钴基、镍基、铜基；低温系列如锡基、镁基、铝基，但均为三元至五元合金，有关六元及以上高熵钎料合金装置方面的研发，目前还很少涉及，有待开发。

本发明解决两个问题：

1、从装备平台开发角度，解决了多元（六元及以上）高熵合金钎料制备的难题。

通常认为，高熵合金包含多种元素的合金微观组织硬脆，但事实上，在体系高的混合熵变作用下，由几种物理化学相容性较好的元素组成的高熵合金仅生成一种或几种固溶体相。本发明利用磁控溅射共沉积、高压二氧化碳流体（低粘度、高扩散）的特性，解决了高熵合金钎料微观组织复杂、容易出现硬脆相的难题。

2、从相变势力学、热分析动力学角度，解决了多元银基钎料合金“成分偏析-组织迥异”的难题。

由于鸡尾酒效应，本发明制备的六元及以上高熵钎料合金既可以表现出各组成元素优良的理化特性，又具有单独元素所不具有的一些整体效应。利用这点，可以通过改变合金组成元素及成分，高效配置具有合适熔化温度、均匀组织、优异力学性能、良好高温性的钎料。同时，本发明制备的高熵钎料兼具高熵效应和缓慢扩散效应，对于钎焊过程中合金母材向钎缝中的过度溶解具有重要的抑制作用。

本发明提供一种六元及以上钎料的专用共沉积制备装置，即一种制备高熵钎料合金的多边形装置，顺利解决多元、多尺度箔带钎料及超薄钎料制备的难题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备高熵钎料合金的多边形装置，包括真空腔室，所述真空腔室为多边形，在真空腔室内壁上均设置有磁场发生机构，在磁场发生机构的内侧还设置有靶材，所述真空腔室底部有中心柱，真空腔室底板和中心柱构成基底；

还包括直流电源，直流电源的负极与靶材连接，直流电源的阳极与基底的中心柱连接，直流电源还与控制系统连接；

还包括转动机构，转动机构套设在基底的中心柱上，且转动机构通过变频器与控制系统连接，在真空腔室内设置压力传感器，压力传感器与控制系统连接；

还包括真空调节系统，真空调节系统包括与真空腔室连通的高压气体存储装置，和抽气泵，抽气泵通过排气管道与真空腔室连通，高压气体存储装置通过进气管道与真空腔室连通，高压气体存储装置和抽气泵均与控制系统连接。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述靶材的长度小于磁场发生机构。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述相邻磁场发生机构连接处对应的基底上设置有磁力搅拌装置，磁力搅拌装置与控制系统连接。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述高压气体存储装置为高压co2存储装置。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述真空腔室的真空度（0.5~2）×10^-2。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述控制系统为计算机或工控机。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述旋转机构包括套在中心柱上的从动轮和电机，电机与变频器连接，电机输出轴上的主动轮与从动轮啮合。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述磁力发生器包括两个n极和夹设在两个n极内的s极，磁力发生器为长条状，对应的靶材也是条状。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述磁力搅拌装置的电机与控制系统连接。

上述制备高熵钎料合金的多边形装置，所述真空腔室为至少六边形。

采用上述技术方案，本发明有以下优点：

（1）本发明提供一种制备高熵钎料合金的多边形装置，包括由真空腔室、直流电源、磁场发生机构、多个靶材区（六个及以上、视钎料合金组元而定）、旋转机构、可转动基底、高压co2存储装置、压力传感器、显示器、变频器、高压泵、计算机、进气管道、搅拌器、抽气泵、排气管道组其中，靶材围绕可旋转的基底圆周均匀分布，靶材中心与基底中心在同一水平线上，且基底中心到每个靶材中心距离相同。直流电源设置在所述靶材与所述基底之间的空间内，用于产生垂直于所述靶材的静电场。磁场发生机构与靶材平行设置，用于控制靶材溅射粒子的方向。所述永磁体具有将所述靶材包围在其内的区域，所述固定磁场的磁场方向与所述静电场的电场方向正交。只需向基底与靶材之间的空间内充入co2气体，同时确保co2流体的压力高于7.35mpa、温度高于32℃。在正交的磁场与电场的作用下，靶材在基底上沉积。

（2）本发明提供的装置，所述磁场发生机构包括两个部分，均固定在真空腔室内壁且中间磁体与两边磁体极性相反。永磁体为条形的能与真空腔室内壁良好结合。

（3）本发明提供的装置，所述直流电源的电流值、电压值、旋转机构的转速、真空腔室内压力值都会实时显示在由计算机控制的显示器上，计算机会实时监测所述装置的工作状况，并适当做出调整。

（3）本发明的有益之处如下：

（4）1、本发明装置可制备熔化温度更低、润湿性更好、组元繁多、力学性能（500mpa以上）超越传统国标钎料，在钎焊行业具有革新性作用。

（5）2、本发明借助材料基因组理念和高熵合金定义，开发多元高熵钎料高通量制备装置，打破传统“炒菜式”探索性研制钎料，开展多元（六元以上）多尺度（微米纳米）系钎料的高通量可控制备；

3、本发明利用多靶磁控溅射共沉积方法进行可控制备，实现六元以上钎料薄膜的共沉积，箔带钎料的厚度0.005~0.015mm；

4、本发明装置可调控制备适宜熔化温度、均匀微观组织、优异高温性抗腐蚀高导电的钎料合金；

5、本发明突破了国标银基、铜基、镍基等钎料成分范围，不同于国标、美标、欧标、日标、德标等，为非标准成分钎料的研制提供新的研发思路；为打破国外进口，实现国内非晶钎料、高熵钎料的制备生产提供了一条新的技术途径。

附图说明

图1是本发明结构示意图。

图2是本发明磁场发生机构与靶材、基底装配后的俯视图。

图3是本发明工作状态结构示意图。

具体实施方式

如图1-3所示，一种制备高熵钎料合金的多边形装置，包括真空腔室7，真空腔室的真空度（0.5~2）×10^-2，所述真空腔室为多边形，在真空腔室内壁上均设置有磁场发生机构8，在磁场发生机构8的内侧还设置有靶材3，靶材的长度小于磁场发生机构，磁力发生器包括两个n极81和夹设在两个n极内的s极82，磁力发生器为长条状，对应的靶材也是条状。所述真空腔室底部有中心柱，真空腔室底板和中心柱构成基底5，相邻磁场发生机构连接处对应的基底上设置有磁力搅拌装置6，磁力搅拌装置与控制系统连接；

还包括直流电源12，直流电源的负极与靶材连接，直流电源的阳极与基底的中心柱连接，直流电源还与控制系统连接，控制系统为计算机或工控机；

还包括转动机构4，转动机构套设在基底的中心柱上，且转动机构通过变频器14与控制系统13连接，在真空腔室内设置压力传感器16，压力传感器与控制系统连接；

还包括真空调节系统，真空调节系统包括与真空腔室连通的高压气体存储装置1，和抽气泵10，抽气泵通过排气管道9与真空腔室连通，高压气体存储装置通过进气管道2与真空腔室连通，高压气体存储装置和抽气泵均与控制系统连接。

本发明高压气体存储装置为高压co2存储装置。旋转机构包括套在中心柱上的从动轮和电机，电机与变频器连接，电机输出轴上的主动轮与从动轮啮合。所述磁力搅拌装置的电机与控制系统连接。

本发明的真空腔室为至少六边形。根据制备高熵钎料的多元数还确定对应的多边形的边数。

如图2、3所示，靶材3围绕可旋转的基底5圆周均匀分布，靶材3中心与基底5中心在同一水平线上，且基底5中心到靶材3中心距离相同。旋转机构4上带动基底5进行旋转，其旋转速度由控制系统控制，使得靶材3对基底的沉积均匀、连续。

如图3所示，磁场发生机构8包括两个部分，分别是n极永磁体81、s极永磁体82，均固定在真空腔室7内壁。两部分永磁体为条形的能与真空腔室7内壁良好结合且长度略大于靶材3的长度，以确保磁场充分包围靶材3。直流电源12设置在所述靶材3与所述基底5之间的空间内，用于产生垂直于所述靶材的静电场，直流电源可设在真空腔室内还可以设真空腔室外；所述永磁体8与靶材3平行设置，用于控制靶材3溅射粒子的方向。所述永磁体8具有将所述靶材3包围在其内的区域，所述固定磁场的磁场方向与所述静电场的电场方向正交。

旋转机构4的速度是由计算机通过变频器14控制的，根据钎料溅射的难易程度，控制基底5的转动速度。所述旋转机构4的速度是由计算机通过变频器14控制的，根据钎料溅射的难易程度，控制基底5的转动速度。

直流电源12由计算机13间接控制，可根据溅射的快慢，对电流、电压做出适当的调整。

高压co2存储装置1，在制备过程中，co2流体的压力高于7.35mpa、温度高于32℃。若腔室内气压低于7.35mpa时，计算机由腔室内的压力传感器16感知，并调节co2气瓶上的高压泵15，及时补充co2气体。确保装置在正常状态下工作。

直流电源12的电流值、电压值、旋转机构4的转速、真空腔室7内压力值都会实时显示在由计算机控制的显示器11上，计算机会实时监测所述装置的工作状况，并适当做出调整。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。