本发明涉及电子信息材料领域，尤其涉及一种提高bifeo3薄膜磁电耦合效应的退火方法。
背景技术：
bifeo3是一种集铁电性和磁性于一体的单相多铁材料，室温下具有铁电有序和反铁磁有序，且铁电性和磁性之间存在耦合效应。bifeo3的铁电性源于其晶体结构，室温下的bifeo3属于r3c空间群，为三方扭曲的菱方钙钛矿结构，其晶体结构在立方结构基础上沿[111]方向拉伸，使铁氧八面体（feo6）以[111]轴为中心发生扭曲，从而在该方向出现一定程度的自发极化，其理论剩余极化强度可达100μc/cm2以上。bfo的磁性来源于过渡金属fe3+，其相邻的两个(111)面内磁矩的反向平行造成g型反铁磁有序，但该结构在长程调制作用下表现为摆线形螺旋磁有序结构，周期为62nm，在周期内磁极化几乎可以完全抵消，从而导致bifeo3宏观上表现为弱磁性。由于bifeo3理论上具有较好的铁磁性能，使得bifeo3在信息存储、传感器和微机电系统等多功能器件中有潜在的应用价值，从而不断吸引着各国研究人员的目光。但是bifeo3的性能目前还不能满足微电子器件应用的要求，特别是铁电性和铁磁性相互制约，为此如何同时提高bifeo3的铁电性和铁磁性是亟需解决的问题。bifeo3薄膜的铁电性来自于晶粒的铁电畴，因此晶粒越大铁电畴越多，铁电性越好；而bifeo3有周期为62nm的螺旋调制结构，当制备的bifeo3尺寸小于62nm时，磁性必然会增强。因此，为了同时提高bfo薄膜的磁电耦合效应（铁磁性能），我们提出了一种提高bifeo3薄膜磁电耦合效应的退火方法。技术实现要素：本发明采用化学溶液沉积法，结合层层退火工艺制备bifeo3薄膜，薄膜的制备过程主要分为三个阶段，即前驱体溶液的配制阶段，湿膜的制备阶段，热处理成膜阶段，以ito/glass为基体。具体方案如下：（1）bifeo3薄膜前驱体溶液配制：首先用电子天平按照各溶质的摩尔计量比进行称量，硝酸铁与硝酸铋的摩尔比为1：1:1；用移液管量取体积比为1:3的乙二醇和冰乙酸作为溶剂，将上述溶质和溶液置于磁力搅拌器上搅拌8小时，直至溶质全部溶解，待溶液搅拌均匀后，量取与硝酸铋摩尔比为1:1的乙酰丙酮作为螯合剂加入其中，在磁力搅拌器上匀速搅拌12小时，得到暗红色半透明溶液。最后再补充乙二醇和冰乙酸，最后所得溶液浓度为0.3mol/l，ph值在0.3-0.4，得到制备bifeo3薄膜样品所需的前驱体溶液。（2）将所制备的bifeo3溶液静置24小时，把前驱体溶液均匀旋涂在预处理过氧化铟锡/玻璃（ito/glass）的基体上。（3）湿膜烘干：将涂膜结束的薄膜样品快速转移到150-200℃的电热板上120s烘干，使所制备湿膜中的部分有机溶剂得以挥发，从而得到所要求薄膜的干膜。（4）预处理：将前期所制备的干模置于快速退火炉中，奇数层薄膜样品的预处理温度为300℃，偶数层薄膜样品的预处理温度为400℃，保温时间100-200s，使得薄膜样品中的有机成分进一步去除，因预处理的温度较低，不足以提供薄膜形核和生长所需要的能量，因此，预处理结束后得到非晶态的薄膜样品。（5）最终退火：这一过程和预处理过程相类似，只是温度不同。奇数层薄膜样品的退火温度为400-500℃，偶数层薄膜样品的退火温度为650-750℃，保温时间都为300-500s，得到晶态薄膜样品。（6）将湿膜的制备和热处理成膜两个阶段重复，从而制得所需厚度的薄膜样品，最终制备的薄膜层数为16层。本发明的效益是，与现有每层都选择相同的退火工艺相比，这种退火方式保证了奇数层纳米晶粒形成，特别是粒径小于62nm的晶粒，有利用薄膜磁性的提高；而高温退火可以保证偶数层晶粒的发育，利用铁电畴的发育，有利用铁电性的提高，这种退火方式提高了bifeo3薄膜的磁电耦合效应。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1按照上述工艺将所制备的干模置于快速退火炉中，奇数层薄膜样品的预处理温度为300℃，偶数层薄膜样品的预处理温度为400℃，保温时间150s。将热解的薄膜进行退火处理，奇数层薄膜样品的退火温度为400℃，偶数层薄膜样品的退火温度为650℃，保温时间都为400s，得到晶态薄膜样品。将湿膜的制备和热处理成膜两个阶段重复，从而制得所需厚度的薄膜样品，制备的薄膜最终层数为16层。实施例2按照上述工艺将所制备的干模置于快速退火炉中，奇数层薄膜样品的预处理温度为300℃，偶数层薄膜样品的预处理温度为400℃，保温时间150s。将热解的薄膜进行退火处理，奇数层薄膜样品的退火温度为450℃，偶数层薄膜样品的退火温度为700℃，保温时间都为400s，得到晶态薄膜样品。将湿膜的制备和热处理成膜两个阶段重复，从而制得所需厚度的薄膜样品，制备的薄膜最终层数为16层。实施例3按照上述工艺将所制备的干模置于快速退火炉中，奇数层薄膜样品的预处理温度为300℃，偶数层薄膜样品的预处理温度为400℃，保温时间150s。将热解的薄膜进行退火处理，奇数层薄膜样品的退火温度为500℃，偶数层薄膜样品的退火温度为750℃，保温时间都为400s，得到晶态薄膜样品。将湿膜的制备和热处理成膜两个阶段重复，从而制得所需厚度的薄膜样品，制备的薄膜最终层数为16层。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。表1实施例性能指标性能铁电性(2pr)磁性(2mc)实施例198μc/cm20.15emμ/g实施例280μc/cm20.21emμ/g实施例3102μc/cm20.18emμ/g当前第1页12