一种极低铁损的无取向电工钢板及其连续退火工艺的制作方法

本发明涉及一种钢板及其制造工艺，尤其涉及一种无取向电工钢板及其连续退火方法。

背景技术：

近年来，高效ei铁芯、电机、小型变压器等用电设备越来越受到人们青睐，而其原因在于：这些用电设备满足了环保、节能以及有效降低二氧化碳的排放的需要。与此同时，随着这些用电设备综合性能的不断提高，相应地对于作为其原材料的无取向电工钢板的要求也逐渐提高。具体来说，期望无取向电工钢板在保证成本优势的情况下还需要具有优良的磁性，也就是说，制造上述用电设备的无取向电工钢板需要具备超低铁损且超高磁感的性能，以满足用电设备适应环保、节能且高效的发展趋势。

为了获得良好的电磁性能，通常会大幅度地增加钢中的硅、铝含量，以有效提高材料的电阻率，从而有效地降低成品钢板铁损，改善成品钢板磁感。同时，还会利用电磁搅拌来提高板坯等轴晶率以获得表面状态良好的成品钢板，或者采用常化或罩式炉中间退火，避免钢板表面容易产生瓦楞状缺陷，从而防止钢板影响终端产品的外观和使用。然而，这些工艺步骤，尤其是常化或罩式炉中间退火，不仅会大幅度地增加成品钢板的制造成本，延长成品钢板的生产时间和交货周期，还会给生产管理和质量管理带来较大困难。

公开号为cn1888112，公开日为2007年1月3日，名称为“具有高磁感的高牌号无取向电工钢及其制造方法”的中国专利文献公开了一种电工钢及其制造方法。该电工钢的各项化学成分重量百分比为：c≤0.0050％，n≤0.0030％，si：1.50％～2.50％，al：0.80％～1.30％，mn：0.20％～0.50％，p≤0.030％，s≤0.005％，sb：0.03％～0.10％，sn：0.05％～0.12％，b：0.0005％～0.0040％，其余为铁和不可避免的杂质，其中sb和sn添加其中一种。该技术方案通过粗轧道次大压下轧制和粗糙辊轧制，高温卷取，优化各道次压下率来获得理想的热轧带钢组织，提高冷轧压下率为最终再结晶退火过程中晶粒长大提供更大的能量(即变形能)；通过控制再结晶退火温度来获得理想的晶粒组织等措施来获得表面质量优良的具有高磁感、低铁损的最能适用于高效电机铁芯的钢板。

公开号为cn101492786a，公开日为2009年7月29日，名称为“无取向硅钢的生产方法”的中国专利文献涉及一种无取向硅钢的生产方法。该方法包括在电炉、转炉或者中频感应炉进行冶炼，再进行连铸，含硅量大则拉速低；然后进行热轧；热轧后的热轧卷进行加罩保温、酸洗除锈和常化热处理，缓慢加热、冷却，保温温度为1-3hr；把钢卷进行一次冷轧，脱脂或表面除油，并松卷以减小张力；在罩式炉内进行再结晶退火或脱碳，退火温度750～1150℃，保温时间1-80hr，退火采用氢气保护，露点≤60℃，然后涂绝缘涂层和热拉伸平整。

公开号为102453837a，公开日为2012年5月16日，名称为“一种高磁感无取向硅钢的制造方法”的中国专利文献公开了一种高磁感无取向硅钢。该高磁感无取向硅钢的制造方法包括如下步骤：1)冶炼、浇铸，无取向硅钢化学成分重量百分比：si：0.1～1％，al：0.005～1％，c≤0.004％，mn：0.10～1.50％，p≤0.2％，s≤0.005％，n≤0.002％，nb+v+ti≤0.006％，余铁，炼钢、二次精炼，浇铸成铸坯；2)热轧，加热温度1150℃～1200℃，终轧温度830～900℃，在≥570℃温度下进行卷取；3)平整，压下量2～5％的冷轧；4)常化，温度不低于950℃，保温时间30～180s；5)酸洗，冷轧，酸洗后进行累计压下量70～80％的冷轧；6)退火，升温速率≥100℃/s，到800～1000℃保温，保温时间5～60s，后以3～15℃/s缓冷至600～750℃。

技术实现要素：

本发明的目的之一在于提供一种极低铁损的无取向电工钢板，该无取向电工钢板磁性能优良，铁损率极低，能源介质消耗低，具有很好的适用性以及推广前景。

为了实现上述目的，本发明提出了一种极低铁损的无取向电工钢板，其化学元素质量百分比为：

0＜c≤0.005％；

si：1.0-3.45％；

mn：0.1-1.2％；

al：0.001-2.0％；

cu：0-0.2％；

ti：0-0.0015％；

sb、sn中的一种或两种，其总含量为0.005-0.2％；

ca、mg、re中的一种或几种，其总含量为0.0005-0.01％；

余量为fe和其他不可避免的杂质。

在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中，各化学元素的设计原理如下所述：

c：在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中，c会强烈阻碍成品晶粒长大，并且其容易与nb、v、ti等结合形成细小析出物，从而引起损耗增加并产生磁时效。因此，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板控制c的质量百分比在0＜c≤0.005％。

si：在本发明所述的技术方案中，si提高材料的电阻率，能有效降低钢的铁损。但是，si的质量百分比高于3.5％时，会显著降低钢的磁感，劣化材料的制造性；但是若si的质量百分比低于0.1％时，又起不到有效降低铁损的作用。基于此，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板控制si的质量百分比在1.0-3.45％。

mn：在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中，mn与s结合生成mns，有利于控制夹杂物形态以及其数量，进而可以有效减少对磁性能的危害。因此，有必要添加质量百分比为0.1％以上的mn。但是需要指出的是，若mn的质量百分比高于1.2％，则会劣化s系夹杂物的控制效果，并且会大幅增加钢的制造成本。基于此，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板控制mn的质量百分比控制在0.1-1.2％。

al：对于本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板而言，若al的质量百分比低于0.001％时，则起不到良好的n化物夹杂物控制效果，并且还会降低铁损。但是若al的质量百分比超过2.0％时，则会显著降低钢的磁感，造成连铸浇铸困难，劣化冷轧的加工性。因此，在本发明所述的技术方案中，al的质量百分比为0.001-2.0％。

cu：在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板而言，cu的质量百分比超过0.2％时，将使cuxs等夹杂物析出大大增加，强烈阻碍晶粒长大，恶化钢的磁性。基于此，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板控制cu的质量百分比为0-0.2％。

ti：在本发明所述的技术方案中，ti的质量百分比超过0.0015％时，会使得ti的c、n夹杂物大大增加，强烈阻碍晶粒长大，恶化钢板的磁性。因此，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中控制ti的质量百分比为0-0.0015％。

sb、sn：在本发明所述的技术方案中，sb、sn是晶界偏聚元素，可以改善钢的晶体织构，且可以进一步提升钢的磁感，与此同时，sb、sn也是晶粒细化元素，向钢中加入大量的sb、sn元素之后，会导致晶粒异常细化和钢的铁损劣化，并容易产生带钢表面质量缺陷。基于此，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中控制添加sb、sn中的一种或两种，并且其总量之和控制在0.0005-0.2％。

ca、mg、re：在本发明所述的技术方案中，mg、ca、re是强脱氧元素，能够有效去除或改善钢中的夹杂物，并促进小颗粒夹杂物团聚和上浮。但是若过多添加mg、ca、re，则会导致制造成本大大增加，并影响炼钢工序之间的物流周期。基于此，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中控制添加ca、mg、re中的一种或几种，其总含量为0.0005-0.01％。

在本发明所述的技术方案中，在冶炼过程中，为了确保钢质洁净度和避免后续高温连续退火过程中带钢表面产生内氧化，需要向钢中添加适量的sb和/或sn，并采用镁、钙、稀土中的一种或者几种进行处理，以尽可能的团聚、去除钢中的硫化物夹杂物，避免在后续的工艺中例如连铸冷却过程或者热轧轧制过程中，析出有害的mns夹杂物，因为，该硫化物夹杂物的尺寸对再结晶影响很大，其还可以作为氮化物析出物的析出核心。同时，为了避免在钢的进一步冷却过程中，二次析出尺寸更为细小的cuxs夹杂物，因而根据冶金过程需要，结合钢种的化学成分设计和生产工艺需要，在钢中添加适量的cu以促进cuxs夹杂物的析出、长大，从而可以进一步上浮、去除。

进一步地，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中，在其他不可避免的杂质中，控制p、s、n和o满足下列各项的至少其中之一：p≤0.2％，s≤0.004％，n≤0.003％，o≤0.003％。

上述方案中，不可避免的杂质应当控制得越少越好，但是综合考虑到工艺难度以及制造成本，因而，控制p、s、n和o满足下列各项的至少其中之一：p≤0.2％，s≤0.004％，n≤0.003％，o≤0.003％。

而其中，p的质量百分比超过0.2％时，容易导致冷脆现象发生，降低冷轧可制造性，因此，可以控制p的质量百分比p≤0.2％。

而s的质量百分比超过0.004％时，将使mns、cu2s等夹杂物数量大大增加，显著破坏热轧有利织构和阻碍成品晶粒长大，恶化钢的磁性能。因此，可以控制s的质量百分比为s≤0.004％。

此外，n的质量百分比超过0.003％时，将使n的nb、v、ti、al等析出物大大增加，强烈阻碍晶粒长大，恶化钢的磁性。因此，在本案中，可以控制n的质量百分比在n≤0.003％。

另外，o的质量百分比超过0.003％时，将使o化物夹杂物数量大大增加，不利于调整有利于夹杂物的比例，恶化钢的磁性能。因此，可以控制o的质量百分比在o≤0.003％。

进一步地，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中，其平均晶粒尺寸为85μm～130μm。

进一步地，在本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板中，其铁损p15/50≤2.5w/kg，磁感b50≥1.69t。

在一些优选的实施方式中，考虑到厚度较薄的钢板表面容易被氧化生成内外氧化层，从而劣化钢板的电磁性能，基于此，可以把极低铁损的无取向电工钢板的厚度进一步控制在0.1-0.65mm。

相应地，本发明的另一目的还在于提供一种上述的极低铁损的无取向电工钢板的连续退火工艺，采用该连续退火工艺可以获得极低铁损的无取向电工钢板。并且，该连续退火工艺可以有效减少场地投资，明显缩短连续退火时间，从而大大提高了生产效率和减少了能源介质消耗，并且整个连续退火过程简便易控，和钢种之间有针对性和关联性。

为了达到上述发明目的，本发明提出了一种上述的极低铁损的无取向电工钢板的连续退火工艺，其包括步骤：

将带钢以不低于50℃/s的升温速率从室温加热至目标温度t目标，以进行均热保温；或者将带钢以不低于50℃/s的升温速率从室温加热至目标温度t目标，然后将带钢以≤40℃/s的冷却速度冷却至保温温度t保温以进行均热保温；其中t目标＝t结晶结束+(100～150℃)；t保温＝(t结晶结束+1800/v冷却速度)；

然后，再将带钢缓冷至600℃以下。

在本发明所述的连续退火工艺中，快目标温度取决于带钢再结晶结束时的温度。再结晶结束的温度越高，则目标温度就越高，在本案中，两者之间的差异为100-150℃，即t目标＝t结晶结束+(100～150℃)，这是因为：若目标温度太低，经过快速加热之后的带钢晶粒组织均匀性差，并且容易出现较多的细晶；但若目标温度太高，则晶粒取向控制稳定性差，会大幅降低有利的(100)面织构比例，导致磁感劣化。另外，较高的退火温度条件下，对设备的功能精度要求也很高。

由于再结晶结束之后的高温条件下，晶粒长大的动力学条件好，很容易获得最佳的晶粒尺寸和晶体织构，因此，只需要进行短时保温或者直接以某一冷却速率进行降温，在降温过程中即实现高温退火和晶粒长大，这样既大大缩短了退火时间，提高了生产效率，同时，还不会导致高温条件下的，关键设备元器件寿命缩短和制约正常稳定生产。而在带钢降温过程中，根据成分设计生产工艺，选择在某一特定的中间温度进行保温的目的是，进一步促进带钢的晶粒尺寸长大，并对其进行均匀化处理。因此，保温温度t保温的选择，取决于带钢的冷却速率。冷却速率越大，保温温度t保温越高，但冷却速率不能超过40℃/s，否则不利于消除或减缓冷却过程中产生的应力、板型变化等。

进一步地，在本发明所述述的连续退火工艺中，均热保温的时间≤180s。

进一步地，在本发明所述的连续退火工艺中，均热保温的时间t保温＝1800/(t保温-t结晶结束)-7.5，t保温的单位参量为s。

上述方案中，均热保温的时间取决于保温温度和结晶结束温度之间的差值，两者差值越大，带钢的晶粒度越粗大、均匀，则均热保温时间就越短。

进一步地，在本发明所述的连续退火工艺中，退火炉内h2的体积含量≥55％，并且/或者退火炉内的露点≤-20℃。

此外，本发明的又一目的在于提供一种极低铁损的无取向电工钢板的制造方法，通过该制造方法可以获得极低铁损的无取向电工钢板。

为了实现上述目的，本发明提出了一种极低铁损的无取向电工钢板的制造方法，其包括步骤：

冶炼；

铸造；

热轧；

常化；

冷轧；

进行上述的连续退火工艺；

绝缘涂层，以得到极低铁损的无取向电工钢板。

进一步地，在本发明所述的制造方法中，在冶炼步骤向钢液中添加ca、mg、re中的一种或几种，使得：(钢中形成的硫化物夹杂物中的钙、镁、稀土元素的含量总和)/(钢中形成的硫化物夹杂物中的钙、镁、稀土含量总和+0.5×钢中形成的硫化物夹杂物中的铜含量)≥0.8。

本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板、连续退火工艺及其制造方法具有如下所述的优点以及有益效果：

本发明所述的无取向电工钢板磁性能优良，铁损率极低，能源介质消耗低，具有很好的适用性以及推广前景。

此外，采用本发明所述的连续退火工艺可以获得极低铁损的无取向电工钢板。并且，所述的连续退火工艺可以有效减少场地投资，明显缩短连续退火时间，从而大大提高了生产效率和减少了能源介质消耗，并且整个连续退火过程简便易控，和钢种之间有针对性和关联性。

另外，本发明所述的制造方法也同样具有上述的优点以及有益效果。

附图说明

图1示意性地显示了本发明所述的连续退火工艺与常规退火工艺的加热方式的差异。

图2示意性地显示了本发明所述的连续退火工艺中的不同条件下保温时间与晶粒尺寸的关系。

图3示意了实施例a18的无取向电工钢板的夹杂物分布情况。

图4示意了对比例a2的无取向电工钢板的夹杂物分布情况。

图5示意性地显示了本发明所述的连续退火工艺中晶粒尺寸对磁感的影响。

图6示意性地显示了本发明所述的连续退火工艺中晶粒尺寸对铁损的影响。

具体实施方式

下面将结合说明书附图和具体的实施例对本发明所述的极低铁损的无取向电工钢板及其连续退火工艺做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。

各个对比例的常规电工钢板以及实施例的无取向电工钢板采用以下步骤制得：

(1)利用铁水、废钢按照表1所示的化学成分进行搭配，经转炉冶炼之后，再rh精炼进行脱碳、脱氧合金化，采用投入法或喂线法对钢液进行钙、没、稀土处理，即添加ca、mg、re中的一种或几种，以净化钢质和改善夹杂物控制效果，并且在添加ca、mg、re中的一种或几种，使得：(钢中形成的硫化物夹杂物中的钙、镁、稀土元素的含量总和)/(钢中形成的硫化物夹杂物中的钙、镁、稀土含量总和+0.5×钢中形成的硫化物夹杂物中的铜含量)≥0.8。

(2)钢液经连铸浇铸后，得到120～250mm厚、800～1400mm宽的连铸坯。

(2)热轧。

(3)常化。

(4)冷轧。

(5)连续退火。

(6)绝缘涂层涂覆之后得到最终产品。

需要说明的是，各个实施例的无取向电工钢板采用的连续退火工艺包括步骤：

将带钢以不低于50℃/s的升温速率从室温加热至目标温度t目标，以进行均热保温；或者将带钢以不低于50℃/s的升温速率从室温加热至目标温度t目标，然后将带钢以≤40℃/s的冷却速度冷却至保温温度t保温以进行均热保温；

其中t目标＝t结晶结束+(100～150℃)；t保温＝(t结晶结束+1800/v冷却速度)；然后，再将带钢缓冷至600℃以下。

需要说明的是，均热保温的时间≤180s，并且优选地可以将均热保温的时间t保温＝1800/(t保温-t结晶结束)-7.5，t保温的单位参量为s。

并且在一些实施方式中，控制退火炉内h2的体积含量≥55％，并且/或者退火炉内的露点≤-20℃。

表1列出了各个实施例的无取向电工钢板以及对比例的常规电工钢板的各化学元素的质量百分配比。

表1.(wt％，余量为fe和除了p、s、o以及n以外的其他杂质)

注：表1中a1-a7为对比例，a8-a20为实施例。

表2列出了各个实施例的无取向电工钢板以及对比例的常规电工钢板的具体工艺参数。

表2.

注：表2中，y＝(形成硫化物夹杂物中的钙、镁、稀土含量总和)/(形成硫化物夹杂物中的钙、镁、稀土含量总和+0.5×形成硫化物夹杂物中的铜含量)

表3列出了各个实施例的无取向电工钢板以及对比例的常规电工钢板的电磁性能。

表3.

由表3可以看出，本案各个实施例的无取向电工钢板由于采用了本案的连续退火工艺使得其最终获得的晶粒尺寸为85μm～130μm。因而，本案各实施例的无取向电工钢板的电磁性能可以达到：铁损p15/50≤2.5w/kg，磁感b50≥1.69t。

图1示意性地显示了本发明所述的连续退火工艺与常规退火工艺的加热方式的差异。

如图1所示，图1所示的连续退火工艺曲线表示将带钢以不低于50℃/s的升温速率从室温加热至目标温度t目标，以进行均热保温。当然，在其他实施方式中，也可以采用将带钢以不低于50℃/s的升温速率从室温加热至目标温度t目标，然后将带钢以≤40℃/s的冷却速度冷却至保温温度t保温以进行均热保温。不同于常规退火工艺，本案的连续退火工艺由于再结晶结束之后的高温条件下，晶粒长大的动力学条件好，很容易获得最佳的晶粒尺寸和晶体织构，因此，只需要进行短时保温或者直接以某一冷却速率进行降温，在降温过程中即实现高温退火和晶粒长大，这样既大大缩短了退火时间，提高了生产效率，同时，还不会导致高温条件下的，关键设备元器件寿命缩短和制约正常稳定生产。

图2示意性地显示了本发明所述的连续退火工艺中的不同条件下保温时间与晶粒尺寸的关系。

如图2所示，曲线i示意了以冷却速度为20℃/s，保温温度为1050℃的条件下保温时间与晶粒尺寸的关系，曲线ii示意了以冷却速度为30℃/s，保温温度为950℃的条件下保温时间与晶粒尺寸的关系，曲线iii示意了以冷却速度为40℃/s，保温温度为850℃的条件下保温时间与晶粒尺寸的关系。由此可以看出，为了使得本案的无取向电工钢板平均晶粒尺寸为85μm～130μm，优选地可以将均热保温的时间设置为≤180s。

图3示意了实施例a18的无取向电工钢板的夹杂物分布情况。

从图3中可以看出，实施例a18的夹杂物数量稀少，且尺寸相对较大，部分尺寸在500nm或以上，以大颗粒的mns、aln复合夹杂物为主；

图4示意了对比例a2的无取向电工钢板的夹杂物分布情况。

从图4中可以看出，对比例a2的夹杂物数量相对较多，且尺寸普遍较小，以300nm或以下的cuxs夹杂物为主；

图5示意性地显示了本发明所述的连续退火工艺中晶粒尺寸对磁感的影响。

如图5所示，当晶粒尺寸为85μm～130μm时，采用本案的连续退火工艺所获得的无取向电工钢板的磁感≥1.69t。

图6示意性地显示了本发明所述的连续退火工艺中晶粒尺寸对铁损的影响。

如图6所示，当晶粒尺寸为85μm～130μm时，采用本案的连续退火工艺所获得的无取向电工钢板的铁损p15/50≤2.5w/kg。

综上所述可以看出，本发明所述的无取向电工钢板磁性能优良，能源介质消耗低，具有很好的适用性以及推广前景。

此外，采用本发明所述的连续退火工艺可以获得极低铁损的无取向电工钢板。并且，所述的连续退火工艺可以有效减少场地投资，明显缩短连续退火时间，从而大大提高了生产效率和减少了能源介质消耗，并且整个连续退火过程简便易控，和钢种之间有针对性和关联性。

需要说明的是，本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例，所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术，包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物，在先公开使用等等，都可纳入本发明的保护范围。

此外，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。

还需要注意的是，以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例，随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开的内容直接得出或者很容易便联想到的，均应属于本发明的保护范围。