本发明涉及溅射靶材技术领域，具体涉及一种溅射靶材表面金属化方法。
背景技术：
溅射靶材主要应用于电子信息产业和玻璃镀膜领域，其中电子信息产业包括信息存储、集成电路、平面显示器等，玻璃镀膜领域则有大面积玻璃镀膜及汽车后视镜镀膜等。各溅射机台厂商对配套靶材又有自己不同的设计方案，按靶材结构型式和功能是否通过单质材料实现来划分，靶材可以分为单体型和绑定型两种。因此，有些型号对应材料的靶材必须制造为单体型，有些型号对应材料的靶材必须制造为绑定型，另一些型号对应材料的靶材单体和绑定均可。“绑定”一词是由音译英文bonding而来，中文翻译表述方式有多种，如焊接、粘接、贴合等。溅射靶材的常用绑定技术有机械连接、钎焊、胶粘接、扩散焊、电子束焊和爆炸焊，不同绑定技术一般应用于特定的材料和靶材结构型式。
近年来，导电胶粘接、机械连接和焊接常用于溅射靶材的绑定。不同的材料和靶材结构型式应有对应的绑定技术。钎焊绑定技术使用范围较广，适用于各种材料的靶材的绑定，因而也使其成为应用最广泛的绑定技术。钎焊前应考虑焊料金属与靶材的润湿性问题以保证绑定质量。目前改善焊料金属与靶材润湿性的方法是在靶材表面引进过渡金属层，该金属层与焊料金属的润湿性能高于靶材与焊料金属的润湿性能，并且金属层还可释放靶材与背板在绑定时由于热膨胀的差别而带来的焊接应力。在绑定陶瓷类靶材时，上述改善效果更明显。采用传统钎焊绑定技术时，靶材和背板在绑定过程中需要加热，并受焊料熔点温度(焊接温度)局限影响。
目前最常见的金属化方式是利用超声在靶材表面涂铟、铟锡、锡及合金等材料，或者采用真空镀膜的方式在靶材表面真空制备铟、铟锡、锡及合金、银及合金等材料。这些金属化的方法使用了贵金属材料或者工艺较贵的真空镀膜技术。因此，非常有必要开发一种低成本的溅射靶材表面金属化方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种溅射靶材表面金属化方法，可快速、低成本在靶材表面进行金属化。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种溅射靶材表面金属化方法，包括以下步骤：
(1)配制含有银包覆贱金属粉末、玻璃粉和有机载体的金属浆料，所述银包覆贱金属的壳层为银，内核为贱金属，所述银包覆贱金属包括银包铜、银包镍、银包锌、银包铝中的至少一种；
(2)将步骤(1)的金属浆料涂覆或丝网印刷在靶材表面形成金属浆料薄层；
(3)将含有金属浆料薄层的靶材在真空条件下进行扩散热处理，扩散热处理结束后自然冷却至室温，获得表面金属化的靶材。
本发明采用具有核壳结构的银包覆贱金属粉末作为金属化材料，将银包覆贱金属粉末、玻璃粉和有机载体制备成金属浆料，然后印刷或涂覆在靶材表面，最后经真空扩散热处理，在靶材表面形成一层具有金属性和高温稳定性的金属化层，该金属化层与靶材基体的粘附性较强，不与靶材发生明显的界面反应，可以快速、低成本将靶材表面进行金属化。本发明可提高靶材与焊料金属的润湿性，有效释放靶材与背板在绑定时由于热膨胀的差别而带来的焊接应力。
相对于真空镀膜来说，本发明金属化方法无需贵重设备及真空工艺；相对于超声涂铟来说，本发明无需超声去渗透铟到靶材中；相对于贵金属涂覆法，本发明选用银包覆贱金属，极大的节约了材料成本。可见，本发明的金属化方法，工艺简单，成本低，适合推广应用。
优选地，所述银包覆贱金属中银的含量为3-20wt％，更优选为10-20wt％，在此范围内，有效避免金属粉体氧化，且确保热处理后的金属化层具有良好的导电性。
所述银包覆贱金属，优选银包铜，中心粒径(d50粒径)为1-2μm。相较于其它种类的银包覆贱金属，本发明选用银包铜效果更佳，更有利于提高靶材的导电性，以及靶材与焊料金属的润湿性，有效释放靶材与背板在绑定时由于热膨胀的差别而带来的焊接应力。
优选地，所述步骤(2)中，金属浆料薄层的厚度为10-200μm，实现了靶材表面的金属化。
优选地，所述步骤(3)中，真空度为5×10-3pa到100pa，热处理温度为200℃-600℃，保温时间为60-300min。更优选地，热处理温度为420℃-520℃，保温时间为60-90min。
所述玻璃为硅系高铋玻璃粉，玻璃化温度在450℃-500℃之间，中心粒径为1.5-2.5μm。与其它体系的玻璃粉相比，本发明硅系高铋玻璃粉，硅系高铋玻璃润湿性好，玻璃化温度在450-500℃之间，利于提高靶材与焊料金属的润湿性。
优选地，所述金属浆料中玻璃的含量为5-10wt％，使得金属化层与靶材基体粘附性较好。
所述有机载体包括溶剂、高分子树脂、助剂、抗流挂剂和流平剂，所述高分子树脂为丙烯酸树脂和纤维素树脂，丙烯酸树脂能够在表干过程中提供一定的附着力，纤维素树脂对于浆料具有增稠作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用具有核壳结构的银包覆贱金属粉末作为金属化材料，将银包覆贱金属粉末、玻璃粉和有机载体制备成金属浆料，然后丝网印刷或涂覆在靶材表面，最后进行真空热处理，无需采用贵金属材料或者工艺较贵的真空镀膜技术，即可快速、低成本将靶材表面进行金属化，适合大批量生产。本发明可提高靶材与焊料金属的润湿性，有效释放靶材与背板在绑定时由于热膨胀的差别而带来的焊接应力。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种溅射靶材表面金属化方法，包括以下步骤：
(1)配制含有银包铜粉末、玻璃粉和有机载体的金属浆料，金属浆料包括银包铜粉末70wt％、玻璃粉10wt％和有机载体20wt％；银包铜粉末中银的含量为10wt％，中心粒径为1.2μm；玻璃粉为硅系高铋玻璃粉，玻璃化温度为450℃，中心粒径为1.5μm，有机载体包括溶剂、高分子树脂、助剂、抗流挂剂和流平剂；将银包铜粉末、玻璃粉和有机载体通过轧浆工艺获得金属浆料；
(2)将步骤(1)的金属浆料丝网印刷在200×400×8mm的平面azo靶材表面形成金属浆料薄层，金属浆料薄层的厚度为200μm；
(3)将含有金属浆料薄层的靶材在真空条件下进行扩散热处理，真空度为5×10-3pa，热处理温度为500℃，保温时间为60min，扩散热处理结束后自然冷却至室温，获得表面金属化的靶材。
实施例2
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的金属浆料薄层的厚度为160μm，真空度为0.6pa，热处理温度为500℃，保温时间为60min。
实施例3
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的金属浆料薄层的厚度为78μm，真空度为88pa，热处理温度为420℃，保温时间为300min。
实施例4
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的金属浆料薄层的厚度为10μm，真空度为0.4pa，热处理温度为520℃，保温时间为90min。
实施例5
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例将银包铜粉末替换为银包镍粉末。
实施例6
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例将银包铜粉末替换为银包锌粉末。
实施例7
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例将银包铜粉末替换为银包铝粉末。
实施例8
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中银包铜粉末的中心粒径为1.9μm，玻璃粉的中心粒径为2.5μm。
实施例9
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，银包铜粉末的中心粒径为4.5μm。
实施例10
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，银包铜粉末中银的含量为15wt％，中心粒径为2.0μm。
实施例11
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，银包铜粉末中银的含量为3wt％。
实施例12
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于，银包铜粉末中银的含量为20wt％。
实施例13
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于热处理温度为600℃，保温时间为60min。
实施例14
本实施例的溅射靶材表面金属化方法与实施例1基本相同，不同之处在于热处理温度为200℃，保温时间为300min。
对比例1
200×400×8mm的平面azo靶材放置在加热台上，然后被加热到220℃，放置铟片在靶材表面熔化，再用超声涂铟机对铟熔液进行振动，把铟渗透到靶材内部，缓慢冷却到室温完成了azo靶材的金属化，超声探伤仪扫描未发现异常区域，但是存在铟的原料成本偏高的问题。
对比例2
采用尺寸为250×500×3mm的银靶材，将200×400×8mm的平面azo靶材放置到真空镀膜室中，将背底真空度抽到5×10-4pa。开启直流溅射电源到5kw，氩气压力到0.6pa，溅射时间为10分钟，完成了azo靶材的金属化，超声探伤扫描未发现异常区域，但是存在银原料成本及镀膜成本偏高的问题。
对比例3
取60×60×4mm的平面azo靶材一块，将靶材的表面用有机溶剂清洗干净备用；取氧化银7g，二氧化硅1.5g，松节油2g完全混合后，用刷子刷到清洗干净的靶材表面，等待15分钟后，放到加热炉中进行加热，加热速率1℃/分钟，加热到560℃时，保温15分钟后停止加热，然后自然冷却到室温，在靶材表面形成一层均匀的金属银层。把已制备银层的靶材放到加热器板上加热到180℃，放铟块到银层上，铟全部融化后，用钢丝刷把铟刷均匀，自然冷却到室温便完成平面azo靶材表面背铟。
用四探针测试金属化层的方块电子(方阻)，拉力计测试金属化层与靶材基体的粘附性；测定上述实施例和对比例金属浆料在靶材基体上的印刷性能；采用上述靶材与铟进行钎焊焊接，采用超声c-scan评价焊件的焊合率，结果如表1所示。
表1
由表1结果可知，本发明采用具有核壳结构的银包覆贱金属粉末，尤其是银包铜粉末作为金属化材料，将银包覆贱金属粉末、玻璃粉和有机载体制备成金属浆料，然后印刷或涂覆在靶材表面，最后经真空扩散热处理，在靶材表面形成一层具有金属性和高温稳定性的金属化层，制备的靶材虽然在导电性、金属化层与靶材基体的粘附性略低于采用超声涂铟、银涂覆法金属化得到的靶材，但远高于氧化银涂覆金属化得到的靶材，可满足钎焊绑定要求，且本发明的成本较低，更适合大批量生产。
由实施例1-4、实施例13-14结果发现，金属浆料薄层的厚度和真空扩散热处理参数，与金属化层与靶材基体的粘附性、靶材的导电性和印刷性等密切相关，本发明中金属浆料薄层的厚度优选为10-200μm，真空度为5×10-3pa到100pa，热处理温度为200℃-600℃，更优选为420℃-520℃，保温时间为60-300min，更优选60-90min，有助于改善金属化层与靶材基体的粘附性、靶材的导电性和印刷性。
由实施例1、5-7结果可知，与银包镍、银包锌、银包铝粉末相比，本发明选用银包铜粉末，有利于提高金属化层与靶材基体的粘附性，靶材的导电性，以及靶材与焊料金属的润湿性。
对比实施例1和实施例8-12结果发现，通过优选银包铜粉末中银的含量、银包铜粉末的中心粒径以及玻璃粉的中心粒径，有利于提高金属化层与靶材基体的粘附性和靶材的导电性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。