一种制备低氧钛粉的方法

文档序号:24977942发布日期:2021-05-07 22:51阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备低氧钛粉的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)第一部分二氧化钛依次经第一还原剂还原和第一湿法处理,得到粗钛;

(2)混合所述粗钛与第二部分二氧化钛,得到混合物料,所述混合物料依次经烧结和破碎,得到钛氧中间体;

(3)所述钛氧中间体依次经第二还原剂还原和第二湿法处理,得到低氧钛粉。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二部分二氧化钛和第一部分二氧化钛的质量比为1:(1~65)。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第一还原剂和第二还原剂各自独立地包括mg、ca、mg-li合金或mg-ca合金中的一种或至少两种的组合;

优选地,所述第一还原剂和第二还原剂各自独立地为粉状、屑状或颗粒状中的一种或至少两种的组合;

优选地,所述第一还原剂与第一部分二氧化钛的质量比为(0.6~1.5):1;

优选地,所述第二还原剂与钛氧中间体的质量比为(0.05~5):1。

4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中还原的温度各自独立地为600~1200℃;

优选地,步骤(1)和步骤(3)中还原的气氛各自独立地为真空或保护气氛;

优选地,所述保护气氛包括氢气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中还原时各自独立地加入还原辅助剂;

优选地,步骤(1)和步骤(3)中所述还原辅助剂各自独立地包括mgcl2、cacl2、nacl、kcl、licl、mgcl2-cacl2共熔盐、mgcl2-nacl共熔盐、mgcl2-kcl共熔盐、mgcl2-licl共熔盐、cacl2-nacl共熔盐、cacl2-kcl共熔盐、cacl2-licl共熔盐、nacl-kcl共熔盐、nacl-licl共熔盐、kcl-licl共熔盐或nacl-kcl-licl共熔盐中的任意一种或至少两种的组合;

优选地,所述还原辅助剂与第一部分二氧化钛的质量比为(0.05~3):1;

优选地,所述还原辅助剂与钛氧中间体的质量比为(0.05~3):1。

6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述第一湿法处理包括:还原产物经水和/或酸液浆化,得到浆料;所述浆料依次经ph调节、固液分离、洗涤和干燥,得到粗钛;

优选地,所述酸液的ph≥0.5;

优选地,所述浆化的液固比为(1~100):1ml/g;

优选地,所述ph调节过程中控制浆料的ph≥0.8;

优选地,所述ph调节后浆料的ph为1.5~3.0;

优选地,所述洗涤的温度为0~60℃;

优选地,所述干燥的温度为≤60℃。

7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述烧结的温度为700~1400℃;

优选地,所述烧结的时间为0.1~24h;

优选地,所述烧结的气氛为真空或保护气氛;

优选地,所述保护气氛包括氢气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中所述烧结前,将混合物料进行造粒;

优选地,所述造粒的方法包括喷雾造粒或滚筒造粒。

9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述第二湿法处理包括:还原产物经水和/或酸液浆化,得到浆料;所述浆料依次经ph调节、固液分离、洗涤和干燥,得到低氧钛粉;

优选地,所述酸液的ph≥0.5;

优选地,所述浆化的液固比为(1~100):1ml/g;

优选地,所述ph调节过程中控制浆料的ph≥0.8;

优选地,所述ph调节后浆料的ph为1.5~3.0;

优选地,所述洗涤的温度为0~60℃;

优选地,所述干燥的温度为≤60℃。

10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述低氧钛粉经脱氢处理后产出;

优选地,所述脱氢处理的温度为500~1000℃。


技术总结
本发明提供一种制备低氧钛粉的方法,所述方法通过将二氧化钛分为两部分处理,能充分利用第二次还原过程中过量的还原剂,降低钛粉制备过程中的还原剂消耗;而且提高钛氧中间体的氧含量,可有效抑制造粒用的粘结剂对钛金属的碳污染;并且该方法能够提高第二次还原及其湿法处理的设备空间利用率,降低钛粉制备的过程能耗。

技术研发人员:张盈;郑诗礼;孙沛
受保护的技术使用者:中国科学院过程工程研究所
技术研发日:2020.12.24
技术公布日:2021.05.07
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