技术特征:
1.一种高均匀超细/纳米钨粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将氧化钨进行第一球磨,得到纳米氧化钨颗粒;将所述纳米氧化钨颗粒与碳源混合,进行第二球磨,将所得球磨混合料干燥后,得到超细/纳米钨粉前驱体;所述碳源为葡萄糖或蔗糖;所述氧化钨与碳源的质量比为(2.0~3.5):1;将所述超细/纳米钨粉前驱体进行焙烧,进行高温还原反应,得到高均匀超细/纳米钨粉;当所述碳源为葡萄糖时,所述焙烧包括:升温至120~170℃保温20~120min,自120~170℃再升温至300~500℃保温1~3h,从300~500℃继续升温到800~1200℃保温3~7h;当所述碳源为蔗糖时,所述焙烧包括:升温至170~190℃保温20~120min,自170~190℃再升温至300~500℃保温1~3h,从300~500℃继续升温到800~1200℃保温3~7h。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一球磨的球磨的条件包括:球磨介质为无水乙醇;球磨转速为150~300r/min;球料比为(5~15):1,球磨时间为30~50h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述第一球磨为间歇式球磨,每球磨60~180min间歇5~10min。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二球磨的条件包括:球磨介质为无水乙醇,球磨转速为100~250r/min,球磨时间为5~15h。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第二球磨为间歇式球磨,每球磨15~60min间歇10~20min。6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述无水乙醇与碳源的体积比为(1~3):1。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧在真空条件下进行或在氩气保护条件下进行。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空条件的真空度在10pa以下。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化钨包括黄色氧化钨、蓝色氧化钨或紫色氧化钨。10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为40~80℃,时间为1~15h。
技术总结
本发明提供了一种高均匀超细/纳米钨粉的制备方法,属于难熔金属和粉末冶金技术领域。本发明第一球磨将氧化钨粗颗粒粉碎至纳米级,按照比例加入碳源后进行第二球磨,使碳源与纳米氧化钨粉混合均匀;本发明在焙烧过程中,在葡萄糖熔点(120~170℃)或蔗糖熔点附近温度(170~190℃)保温一段时间,由于纳米粉末具有高表面能,葡萄糖或蔗糖熔化后会自发均匀的包覆于纳米氧化钨粉表面;随后升温至葡萄糖或蔗糖碳化温度(300~500℃)并保温,葡萄糖或蔗糖中H、O元素以水蒸气的形式释出,生成的碳均匀地留存于氧化钨颗粒表面。在高温还原温度(800~1200℃)保温,纳米氧化钨被还原,最终生成均匀的超细/纳米钨粉。匀的超细/纳米钨粉。匀的超细/纳米钨粉。
技术研发人员:刘兴伟 马丽芝 刘金旭 刘天宇 冯新娅
受保护的技术使用者:北京理工大学
技术研发日:2021.06.28
技术公布日:2021/9/28